Extraction of Ephedra Alkaloids Fro

Extraction of Ephedra Alkaloids From the Crude Drug
An aliquot of 200 mg of the ground ephedra plant material was weighed into a 15 mL centrifuge tube. Two mLs of aqueous 0.65 M KOH solution, 1.2 grams of NaCl, and 2.0 mL of diethyl ether were added to the tube, shaken for two minutes and centrifuged. The diethyl ether was collected and dried over sodium sulfate. Reported alkaloid recovery was 96.6-100.1%4. To 1.0 mL of the diethyl ether was added 1.0 mL of a 0.26 mg/mL solution of n-pentadecane in methylene chloride (CH2Cl2) as an internal standard.
Synthesizing Methamphetamine with Ephedra
Approximately 425 grams of ground ephedra plant material was washed three times with methanol. The methanol washings were collected and allowed to evaporate to produce a greenish-brown tar-like substance. To this material was added 250 mL of a 57% solution of hydriodic acid and 9.5 grams of red phosphorus in a 1000 mL round-bottom flask. The flask was equipped with a working condensor and a heating mantle. The mixture was heated and allowed to reflux for approximately 5 hours. The aqueous reaction solution was filtered, made basic with NaOH (pH>12), then extracted into trichlorotrifluoroethane (Freon-113). The organic solution was dried over anhydrous Na2SO4. Hydrogen chloride gas was then bubbled into the freon, resulting in the crystallization of the final product as the hydrochloride salt8,12. Samples of the reaction mixture were taken at various times throughout the synthesis. These samples were basified, extracted into methylene chloride, and analyzed on the GC-IRD and GC-MSD. Samples were taken at 60, 127, and 310 minutes into the reaction synthesis.
Results and Discussion
The reduction of ephedra with hydriodic acid and red phosphorus results in the production of d-methamphetamine, d-amphetamine, and d-N,N-dimethylamphetamine8,13-15. The presence of these two latter compounds differentiate the final product generated from ephedra material versus the product made with synthetically prepared ephedrine and pseudoephedrine.
Figures 3 and 4, show the chromatograms of samples taken respectively at 60 and 127 minutes into the ephedra reduction reaction. The cis- and trans-1,2-dimethyl-3-phenylaziridine and the phenyl-2-propanone (P2P) are typically observed as by-products in reactions involving the reduction of ephedrine with hydriodic acid and red phosphorus13. Takamatsu16 reported that phenylpropanolamine derivatives will convert to P2P when heated with strong acids. Methamphetamine is the result of the reduction of the ephedrine and pseudoephedrine while the N,N-dimethylamphetamine is formed by reducing the methylephedrine and methylpseudoephedrine pair.
As the reaction continues into the fifth hour, d-amphetamine is detected. It's probable that the amphetamine is synthesized during the first hour of the reaction as are the methamphetamine and N,N-dimethylamphetamine, however, the large amount of P2P present during the initial hours of the reaction probably masked its detection. The generation of the amphetamine results from the reduction of the norephedrine and the norpseudoephedrine, the third ephedra alkaloid pair.

Kết quả (Việt) 1:

Khai thác các ancaloit Ephedra từ ma túy thôMột aliquot 200 mg đất ephedra vật nặng vào một ống máy ly tâm 15 mL. Số mLs hai dung dịch 0.65 M KOH giải pháp, 1,2 gam NaCl và 2.0 mL dietyl ete đã được thêm vào các ống, rung động 2 phút và ly. Diethyl ether thu thập và sấy khô trong natri sulfat. Báo cáo alkaloid recovery là 100.1 96,6 %4. Với 1.0 mL ête diethyl được bổ sung 1.0 mL dung dịch 0,26 mg/mL n-pentadecane ở methylene chloride (CH2Cl2) như là một tiêu chuẩn nội bộ.Tổng hợp Methamphetamine với EphedraKhoảng 425 gram của đất ephedra vật rửa ba lần với methanol. Bồn rữa methanol được thu thập và được phép bay hơi để sản xuất một chất giống như tar màu nâu. Tài liệu này được thêm vào 250 mL dung dịch hydriodic acid 57% và 9,5 gam phốt pho đỏ trong một flask tròn dưới 1000 mL. Flask này được trang bị với một condensor làm việc và một lớp phủ hệ thống sưởi. Hỗn hợp được nung nóng và được phép trào ngược cho khoảng 5 giờ. Các giải pháp dung dịch nước phản ứng đã được lọc, thực hiện cơ bản với NaOH (pH > 12), sau đó tách ra thành trichlorotrifluoroethane (Freon-113). Giải pháp hữu cơ được sấy khô trên Khan Na2SO4. Khí hiđrô clorua sau đó bubbled vào freon, kết quả là sự kết tinh của sản phẩm cuối cùng là salt8 Hiđrôclorua, 12. Mẫu hỗn hợp phản ứng đã được thực hiện tại thời điểm khác nhau trong việc tổng hợp. Những mẫu basified, chiết xuất thành methylene chloride, và phân tích về GC-IRD và GC-MSK. Mẫu được chụp tại 60, 127 và 310 phút vào phản ứng tổng hợp.Kết quả và thảo luậnGiảm ephedra với hydriodic acid và phốt pho đỏ kết quả sản xuất d-methamphetamine, d-amphetamine và d-N, N-dimethylamphetamine8, 13-15. Sự hiện diện của các hợp chất sau này hai phân biệt sản phẩm cuối cùng được tạo ra từ ephedra vật liệu so với sản phẩm với chuẩn bị tổng hợp ephedrin và pseudoephedrine.Con số 3 và 4, Hiển thị chromatograms mẫu lấy tương ứng tại 60 và 127 phút vào phản ứng giảm ephedra. Các cis - và trans-1,2-dimethyl-3-phenylaziridine và phênyl-2-propanone (P2P) thường quan sát như là phụ phẩm trong các phản ứng liên quan đến việc giảm các ephedrin với axit hydriodic và màu đỏ phosphorus13. Takamatsu16 báo cáo đạo hàm phenylpropanolamine sẽ chuyển đổi cho P2P khi nung nóng với axít mạnh. Methamphetamine là kết quả của việc giảm các ephedrin và pseudoephedrine trong khi N, N-dimethylamphetamine được thành lập bằng cách giảm các cặp methylephedrine và methylpseudoephedrine.Phản ứng tiếp tục vào giờ thứ 5, d-amphetamine được phát hiện. Nó là có thể xảy ra rằng amphetamine được tổng hợp trong những giờ đầu tiên của phản ứng như methamphetamine và N, N-dimethylamphetamine, Tuy nhiên, số lượng lớn các P2P hiện diện trong những giờ đầu tiên của phản ứng có thể ẩn phát hiện của mình. Thế hệ amphetamine là kết quả của việc giảm norephedrine và norpseudoephedrine, ephedra alkaloid cặp thứ ba.

Kết quả (Việt) 2:

Chiết xuất Ephedra alkaloids Từ thô dược
dịch chất An 200 mg của vật liệu cây ma hoàng đất được cân vào một ống ly tâm 15 ml. Hai ml dung dịch nước giải pháp 0,65 M KOH, 1,2 gam NaCl và 2,0 ml diethyl ether đã được thêm vào ống, lắc trong hai phút và ly tâm. Các ete dietyl được thu thập và làm khô với natri sulfat. Báo cáo thu hồi alkaloid là 96,6-100,1% 4. Để 1,0 ml diethyl ether được thêm 1,0 ml dung dịch 0,26 mg / ml dung dịch n-pentadecane trong methylen clorid (CH2Cl2) như một tiêu chuẩn nội bộ.
Tổng hợp Methamphetamine với Ephedra
Khoảng 425 gram vật liệu mặt đất cây ma hoàng được rửa ba lần với methanol. Việc rửa methanol đã được thu thập và để bay hơi để sản xuất một chất nhựa giống như xanh-nâu. Để tài liệu này đã được bổ sung 250 ml dung dịch 57% axit hydriodic và 9,5 gam photpho đỏ trong 1000 mL bình đáy tròn. Các bình được trang bị với một condensor làm việc và một chiếc áo choàng sưởi ấm. Hỗn hợp được nung nóng và cho phép đến trào ngược trong khoảng 5 giờ. Các dung dịch phản ứng dung dịch nước đã được lọc, làm cơ bản với dung dịch NaOH (pH> 12), sau đó tách ra thành trichlorotrifluoroethane (Freon-113). Giải pháp hữu cơ đã được làm khô trên Na2SO4 khan. Khí hydro clorua sau đó được sục vào freon, dẫn đến sự kết tinh của sản phẩm cuối cùng là salt8,12 hydrochloride. Các mẫu của hỗn hợp phản ứng được thực hiện tại thời điểm khác nhau trong suốt quá trình tổng hợp. Các mẫu được basified, chiết xuất vào methylene chloride, và phân tích trên GC-IRD và GC-MSD. Mẫu được lấy tại 60, 127, và vào sự tổng hợp phản ứng ở phút 310.
Kết quả và thảo luận
Việc giảm ma hoàng bằng axit hydriodic và kết quả phốt pho đỏ trong sản xuất d-methamphetamine, d-amphetamine, và dN, N-dimethylamphetamine8,13 -15. Sự hiện diện của hai hợp chất sau phân biệt các sản phẩm cuối cùng được tạo ra từ vật liệu ma hoàng so với sản phẩm được thực hiện với ephedrine chuẩn bị tổng hợp và pseudoephedrine.
Hình 3 và 4, hiển thị sắc ký mẫu lấy lần lượt là 60 và 127 phút vào phản ứng giảm ma hoàng. Các cis- và trans-1,2-dimethyl-3-phenylaziridine và phenyl-2-propanone (P2P) thường được quan sát như là sản phẩm phụ trong các phản ứng liên quan đến việc giảm ephedrine với axit hydriodic và phosphorus13 đỏ. Takamatsu16 báo cáo rằng các dẫn xuất phenylpropanolamin sẽ chuyển sang P2P khi đun nóng với axit mạnh. Methamphetamine là kết quả của việc giảm ephedrin và pseudoephedrin trong khi N, N-dimethylamphetamine được hình thành bằng cách giảm methylephedrine và methylpseudoephedrine cặp.
Khi phản ứng tiếp tục vào giờ thứ năm, d-amphetamine được phát hiện. Đó chắc chắn là các amphetamine được tổng hợp trong những giờ đầu tiên của phản ứng như là methamphetamine và N, N-dimethylamphetamine, tuy nhiên, số lượng lớn của P2P có mặt trong những giờ đầu tiên của phản ứng có thể đeo mặt nạ phát hiện của nó. Thế hệ của các kết quả amphetamine từ việc giảm norephedrine và norpseudoephedrine, thứ ba cặp ephedra alkaloid.