and the extract was diluted with wa

and the extract was diluted with water and shaken
with cyclohexane. The cyclohexane phase was then
subjected to a liquid-liquid extraction with dimethylformamide
(DMF)/water, (9:1) and a subsequent
back-extraction of PAH from the DMF phase
by addition of water and cyclohexane. After concentration,
the cyclohexane phase was analyzed on a
Carlo Erba gas chromatograph with a glass capillary
column (SE-54). In addition to chemical analysis
of the PAH content, tests for mutagenic activity
in the Ames Salmonella/microsome test and ability
to displace 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin (2,
3,7,8-TCDD) from the rat liver receptor protein
were made (12).
In 1981 eight experiments with each gas (NO2,
HNO2 and HNO3) were carried out (11). As in the
first experiments, the NO2 was delivered from a
gas bottle. Gaseous HNO2 was prepared by adding,
slowly and under intense mixing, a dilute solution
of NaNO2 to a dilute H2SO4 solution. Purified air
was allowed to flow into the reaction vessel, and the
outlet air stream was mixed with ambient air just
before the filter in the sampler. The concentration
of gaseous HNO2 in the total airflow passing
through the filter was estimated to 100 ± 20 ppb. In
the HNO3 experiments, 20 mL of concentrated
HNO3 was added to a 100 mL Pyrex glass cup
placed in a circular acrylic frame, which was
attached to the funnel of the high-volume sampler.
The vapor pressure of HNO3 was then sufficiently
high to obtain a concentration of HNO3 gas in the
ambient airflow of 120 15 ppb. After sampling, the
filters were extracted separately, but the extracts
were combined in order to facilitate an identification
of the reaction products. Of each of the combined
extracts, 12% was submitted to the Ames Salmonella/
microsome test and 6% was used in an
analysis of PAH as described above. The remaining
82% was fractionated by HPLC (Spherisorb 5 ODS)
to give one PAH fraction and one mononitro-PAH
fraction (13). The individual mononitro-PAHs were
then identified by GC2-MS selected ion monitoring
technique using ions obtained from mass spectra of
reference substances.
Results and Discussion
The amount and number of PAHs detected
varied from day to day. In the first series of
experiments, eight PAH were found in detectable
amounts in all samples. The differences in PAH
concentration between exposed and nonexposed
filters were calculated. We found that exposure to
200 ppb 03 had very little effect. Significant degradation
occurred in one of the experiments only and
in the biological tests there was no detectable
influence. On the other hand, exposure to 1 ppm
NO2 caused degradation of pyrene, BaA and BaP,
while phenantrene and benzofluoranthenes seem to
be resistant to chemical reaction. The degradation
increased in the presence of acid on the particles.
The increase in mutagenic effect was, on the
average, 4-fold, while the affinity to the receptor
protein was unchanged. Thus, it is evident that
exposure to NO2 during sampling can lead to losses
of some PAH. Since the losses are not related to
any physical properties of the compounds, e.g.,
vapor pressure, and are followed by a significant
increase in the Salmonella mutagenicity, the most
probable explanation is chemical transformation.
As mentioned above, the filter extracts were
combined in the second series of experiments.
Furthermore, another clean-up procedure was used.
Because of this, the concentrations of individual
PAH obtained may not be correct. The concentrations
of the eight PAH studied were in the range
0.3/-3 ng/m3.
Instead of comparing the concentrations of individual
PAH from nonexposed and exposed filters
directly, we compared the PAH profiles, calculated
relative to benzo(e)pyrene (BeP), which was found
stable throughout the experiments. We found that
exposure to 100 ppb HNO2 did not cause any
degradation of PAH. The only nitro-PAH found,
most probably 9-nitroanthracene, was found in all
the other samples as well. Exposure to 1 ppm NO2
gave rise to degradation of BaA (20%), BaP (35%)
and perylene (35%) and a corresponding formation
of 10-nitro-BaA and 6-nitro-BaP. Some 3-nitropyrene
was found as well, but no nitroperylene could be
detected.
The most pronounced effect was found in the
experiment with HNO3. For BaP, the loss was
about 95% while the concentrations of BaA and
perylene decreased by 55% and benzo(g,h,i)perylene
by 20%. In the mononitro fraction, four of the
corresponding reaction products -nitropyrene (two
isomers), 10-nitro-BaA and 6-nitro-BaP-were found.
The chemical changes were in accordance with
the results of the Ames Salmonella/microsome test
(14). No effect of exposure to HNO2 could be
detected, while both NO2 and HNOa gave rise to an
increased number of revertants/m . The increase
was greater in the test without addition of rat liver
microsomes which indicates an increase of directly
mutagenic compounds, e.g., mononitro PAH.

Kết quả (Việt) 1:

và các chiết xuất được pha loãng với nước và rung độngvới cyclohexane. Giai đoạn cyclohexan là sau đóphải chịu một chiết lỏng-lỏng với dimethylformamide(DMF) / nước, (9:1) và một tiếp theoQuay lại khai thác các PAH từ giai đoạn DMFbằng cách thêm nước và cyclohexane. Sau đợt tập trung,giai đoạn cyclohexan được phân tích trên mộtSắc ký khí Carlo Erba với Mao mạch bằng thủy tinhcột (SE-54). Ngoài việc phân tích hóa họcnội dung PAH, xét nghiệm cho mutagenic hoạt độngAmes Salmonella/microsome thử nghiệm và khả năngđể chiếm chỗ 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-chất độc da cam (2,3,7,8-TCDD) từ rat gan receptor proteinđã được thực hiện (12).Năm 1981, tám thí nghiệm với mỗi khí (NO2,HNO2 và HNO3) đã thực hiện (11). Như trong cácthí nghiệm đầu tiên, số 2 đã được chuyển giao từ mộtchai khí. Khí HNO2 đã được chuẩn bị bằng cách thêm,từ từ và dưới cường độ cao pha trộn, một giải pháp loãngcủa NaNO2 đến một giải pháp H2SO4 loãng. Máy tinh khiếtđã được cho phép để chảy vào các tàu phản ứng, và cácổ cắm máy dòng được trộn với không khí xung quanh chỉtrước khi các bộ lọc trong sampler. Nồng độcủa HNO2 khí ở tất cả luồng không khí đi quathông qua các bộ lọc được ước tính 100 ± 20 ppb. Ởthí nghiệm HNO3, 20 mL của tập trungHNO3 đã được thêm vào một cốc thủy tinh Pyrex 100 mLĐặt trong một khung acrylic tròngắn liền với các kênh sampler âm lượng cao.Áp suất hơi của HNO3 là đủcao để có được một nồng độ HNO3 khí ở cáccác luồng khí môi trường xung quanh của 120 15 ppb. Sau khi lấy mẫu, cácbộ lọc đã được tách ra riêng biệt, nhưng các chất chiết xuấtđã được kết hợp để tạo điều kiện cho một nhận dạngCác sản phẩm phản ứng. Mỗi của các kết hợpchất chiết xuất, 12% đã được gửi đến Ames Salmonella /kiểm tra microsome và 6% được sử dụng trong mộtphân tích các PAH như mô tả ở trên. Số còn lại82% fractionated by HPLC (Spherisorb 5 ODS)để cung cấp cho một phần nhỏ trong PAH và một mononitro-PAHphân số (13). Cá nhân mononitro-PAHssau đó được xác định bởi GC2-MS chọn ion giám sátkỹ thuật sử dụng các ion thu được từ các quang phổ khối lượng củaCác chất tham khảo.Kết quả và thảo luậnSố lượng và số lượng các PAHs được phát hiệnthay đổi từ ngày này sang ngày. Trong bộ phim đầu tiên củathí nghiệm, tám PAH đã được tìm thấy trong phát hiệnsố tiền trong tất cả các mẫu. Sự khác biệt của năm PAHnồng độ giữa tiếp xúc và nonexposedbộ lọc đã được tính toán. Chúng tôi thấy rằng tiếp xúc với200 ppb 03 có hiệu lực rất ít. Đáng kểđã xảy ra tại một trong những thí nghiệm chỉ vàtrong các xét nghiệm sinh học đã có phát hiện không cóảnh hưởng. Mặt khác, tiếp xúc với 1 ppmNO2 gây ra sự suy thoái của pyrene, BaA và BaP,trong khi phenantrene và benzofluoranthenes dường nhưcó khả năng chịu phản ứng hóa học. Sự xuống cấptăng sự hiện diện của axit trên các hạt.Sự gia tăng hiệu ứng mutagenic đã, nhữngTrung bình, 4-fold, trong khi ái lực với các thụ thểprotein là không thay đổi. Vì vậy, nó là điều hiển nhiên rằngtiếp xúc với NO2 trong quá trình lấy mẫu có thể dẫn đến thiệt hạitrong một số PAH. Kể từ khi những thiệt hại không được liên quan đếnbất kỳ tính chất vật lý của các hợp chất, ví dụ:áp lực, và được theo sau bởi một quan trọngtăng Salmonella mutagenicity, nhấtlời giải thích có thể xảy ra là các biến đổi hóa học.Như đã đề cập ở trên, các chất chiết xuất bộ lọc.kết hợp trong loạt thí nghiệm, lần thứ hai.Hơn nữa, một làm sạch thủ tục được sử dụng.Bởi vì điều này, nồng độ của cá nhânPAH thu được có thể không chính xác. Nồng độPAH tám học trong phạm ving /-3 cách 0.3/m3.Thay vì so sánh nồng độ của cá nhânPAH từ nonexposed và tiếp xúc với các bộ lọctrực tiếp, chúng tôi so sánh cấu hình PAH, tính toánliên quan đến benzo (e) pyrene (BeP), mà đã được tìm thấyổn định trong suốt các thí nghiệm. Chúng tôi thấy rằngtiếp xúc với 100 ppb HNO2 đã không gây ra bất kỳsự suy thoái của PAH. Nitro duy-PAH tìm thấy,có lẽ nhất 9-nitroanthracene, đã được tìm thấy trong tất cảCác mẫu khác như là tốt. Tiếp xúc với 1 ppm NO2đã dẫn đến sự suy thoái của BaA (20%), bắp (35%)và perylene (35%) và một đội hình tương ứng10-nitro-BaA và 6-nitro-BaP. Một số 3-nitropyreneđã là tìm thấy là tốt, nhưng không nitroperylene có thểphát hiện.Hiệu quả rõ rệt nhất được tìm thấy trong cácthử nghiệm với HNO3. BaP, sự mất mát làkhoảng 95% trong khi nồng độ BaA vàperylene giảm 55% và benzo (g, h, i) peryleneby 20%. Trong phần mononitro, bốn trong số cáctương ứng phản ứng sản phẩm - nitropyrene (haiđồng phân), 10-nitro-BaA và 6-nitro-BaP-đã tìm thấy.Những thay đổi hóa học phù vớikết quả thử nghiệm Ames Salmonella/microsome(14). không có hiệu lực tiếp xúc với HNO2 mới có thểphát hiện, trong khi cả hai NO2 và HNOa đã tăng lên đến mộtsố lượng tăng lên revertants/m. Sự gia tăngnhiều hơn trong các thử nghiệm mà không cần bổ sung rat ganmicrosomes đó cho thấy sự gia tăng của trực tiếphợp chất mutagenic, ví dụ như, mononitro PAH.

Kết quả (Việt) 2:

và các chiết xuất được pha loãng với nước và lắc
với cyclohexane. Giai đoạn cyclohexane sau đó đã
phải chịu một chiết lỏng-lỏng với dimethylformamide
(DMF) / nước, (9: 1) và sau đó
lại được nhổ PAH từ giai đoạn DMF
bằng cách bổ sung nước và cyclohexane. Sau khi tập trung,
giai đoạn cyclohexane được phân tích trên
máy sắc khí Carlo Erba với một kính mao mạch
cột (SE-54). Ngoài phân tích hóa học
của nội dung PAH, kiểm tra đối với hoạt động gây đột biến
trong các thử nghiệm Ames Salmonella / vi thể và khả năng
để thay 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin (2,
3,7,8-TCDD) từ các protein thụ rat gan
đã được thực hiện (12).
Năm 1981, tám thí nghiệm với mỗi loại khí (NO2,
HNO2 và HNO3) đã được thực hiện (11). Như trong
thí nghiệm đầu tiên, NO2 được chuyển giao từ một
chai gas. Khí HNO2 đã được chuẩn bị bằng cách thêm,
từ từ và theo trộn dữ dội, một dung dịch loãng
của NaNO2 với một dung dịch loãng H2SO4. Không khí tinh khiết
đã được phép lưu thông vào bình phản ứng, và các
dòng khí ra được trộn với không khí xung quanh chỉ
trước khi các bộ lọc trong các mẫu. Sự tập trung
của HNO2 khí trong tổng số đi qua luồng không khí
qua bộ lọc được ước tính 100 ± 20 ppb. Trong
các thí nghiệm HNO3, 20 ml tập trung
HNO3 đã được thêm vào một cốc thủy tinh 100 ml Pyrex
được đặt trong một khung acrylic hình tròn, được
gắn vào phễu của mẫu số lượng lớn.
Áp lực hơi của HNO3 là sau đó đủ
cao để có được nồng độ khí HNO3 trong
luồng không khí môi trường xung quanh 120 15 ppb. Sau khi lấy mẫu, các
bộ lọc được trích xuất riêng, nhưng các chất chiết xuất
được kết hợp để tạo điều kiện cho việc nhận dạng
của các sản phẩm phản ứng. Của từng kết hợp
chất chiết xuất, 12% đã được trình lên Ames Salmonella /
thử nghiệm vi thể và 6% được sử dụng trong một
phân tích của PAH như mô tả ở trên. Còn lại
82% được phân đoạn bằng HPLC (Spherisorb 5 ODS)
để cung cấp cho một phần PAH và một mononitro-PAH
phần (13). Các cá nhân mononitro-PAHs được
sau đó được xác định bởi GC2-MS được lựa chọn theo dõi ion
kỹ thuật sử dụng các ion thu được từ quang phổ khối lượng của
các chất tham khảo.
Kết quả và thảo luận
Số lượng và số lượng của PAHs phát hiện
khác nhau từ ngày này sang ngày khác. Trong bộ phim đầu tiên của
thí nghiệm, tám PAH được tìm thấy trong phát hiện
số tiền trong tất cả các mẫu. Sự khác biệt trong PAH
nồng giữa tiếp xúc và nonexposed
bộ lọc đã được tính toán. Chúng tôi thấy rằng việc tiếp xúc với
200 ppb 03 có tác dụng rất ít. Suy thoái đáng kể
xảy ra ở một trong các thí nghiệm chỉ và
trong các thử nghiệm sinh học không có thể phát hiện được
ảnh hưởng. Mặt khác, tiếp xúc với 1 ppm
NO2 gây ra sự suy thoái của pyrene, BAA và bắp,
trong khi phenantrene và benzofluoranthenes dường như
có khả năng chống phản ứng hóa học. Sự thoái hóa
tăng sự hiện diện của axit trên các hạt.
Sự gia tăng tác dụng gây đột biến là, trên
trung bình, 4 lần, trong khi các mối quan hệ với các thụ thể
protein là không thay đổi. Như vậy, rõ ràng là
tiếp xúc với NO2 trong khi lấy mẫu có thể dẫn đến thiệt hại
của một số PAH. Kể từ khi thua lỗ không liên quan đến
bất kỳ tính chất vật lý của các hợp chất, ví dụ,
áp suất hơi, và được theo sau bởi một ý nghĩa
tăng đột biến Salmonella, nhiều nhất
giải thích có thể xảy ra là một sự biến hóa.
Như đã đề cập ở trên, các chất chiết xuất bộ lọc được
kết hợp trong các loạt thí nghiệm thứ hai.
Hơn nữa, một thủ tục làm sạch được sử dụng.
Bởi vì điều này, nồng độ của cá nhân
PAH thu được có thể không được chính xác. Nồng độ
trong tám PAH nghiên cứu có phạm vi
0.3 / -3 ng / m3.
Thay vì so sánh nồng độ của cá nhân
PAH từ nonexposed và bộ lọc tiếp xúc
trực tiếp, chúng tôi so sánh các cấu PAH, tính
tương đối để pyrene benzo (e) (BEP ), được tìm thấy
ổn định trong suốt thí nghiệm. Chúng tôi thấy rằng
việc tiếp xúc với 100 ppb HNO2 không gây ra bất kỳ
sự suy thoái của PAH. Các chỉ nitro-PAH tìm thấy,
có thể là 9-nitroanthracene nhất, đã được tìm thấy trong tất cả
các mẫu khác. Tiếp xúc với 1 ppm NO2
đã dẫn đến sự suy thoái của BAA (20%), bắp (35%)
và perylene (35%) và một hình tương ứng
10-nitro-BAA và 6-nitro-bap. Một số 3 nitropyrene
đã được tìm thấy là tốt, nhưng không có nitroperylene có thể được
phát hiện.
Hiệu quả rõ rệt nhất được tìm thấy trong các
thử nghiệm với HNO3. Đối với bắp, mất là
khoảng 95%, trong khi nồng độ của BAA và
perylene giảm 55% và benzo (g, h, i) perylene
20%. Trong phần mononitro, bốn trong số các
sản phẩm phản ứng tương ứng -nitropyrene (hai
đồng phân), 10-nitro-BAA và 6-nitro-bap-đã được tìm thấy.
Các thay đổi hóa học là phù hợp với
kết quả của các thử nghiệm Ames Salmonella / vi thể
( 14). Không có tác dụng tiếp xúc với HNO2 có thể được
phát hiện, trong khi cả hai NO2 và HNOa đã dẫn đến một
số lượng gia tăng của revertants / m. Sự gia tăng
lớn hơn trong các thử nghiệm mà không cần bổ sung gan chuột
microsomes mà chỉ tăng trực tiếp
các hợp chất gây đột biến, ví dụ như, mononitro PAH.