Related substancesCarry out the met

Related substances
Carry out the method for liquid chromatography, Appendix III D. For solution (1) use solution (1) as described under Assay. Solution (2) contains 0.05% w/v of ciprofloxacin hydrochloride for peak identification EPCRS in the mobile phase. For solution (3) dilute 1 volume of solution (1) to 100 volumes with the mobile phase and further dilute 1 volume to 2 volumes. For solution (4) dilute 1 volume of solution (1) to 100 volumes with the mobile phase and further dilute 1 volume to 5 volumes. For solution (1) allow the chromatography to proceed for twice the retention time of ciprofloxacin.
The chromatographic conditions described under Assay may be used.
When the chromatograms are recorded under the prescribed conditions the retention time of ciprofloxacin is about 9 minutes. Retention times relative to ciprofloxacin are: impurity E, about 0.4; impurity F, about 0.5; impurity B, about 0.6; impurity C, about 0.7; impurity D, about 1.2.
The test is not valid unless, in the chromatogram obtained with solution (2), the resolution factor between the peaks due to ciprofloxacin impurity B and ciprofloxacin impurity C is at least 1.3.
Identify any peaks in the chromatogram obtained with solution (1) corresponding to ciprofloxacin impurities B, C, D and E using solution (2) and multiply the area of these peaks by the following correction factors: 0.7, 0.6, 1.4 and 6.7 respectively.
In the chromatogram obtained with solution (1) the area of any peak corresponding to 7-[(2-aminoethyl)amino]-1-cyclopropyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (ciprofloxacin impurity C) is not greater than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with solution (3) (0.5%), the area of any other secondary peak is not greater than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with solution (4) (0.2%) and the total area of any such peaks is not greater than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with solution (3) (0.5%). Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with solution (3) (0.05%).

Kết quả (Việt) 1:

Chất liên quanThực hiện các phương pháp sắc ký lỏng, phụ lục III mất Giải pháp (1) sử dụng giải pháp (1) như được mô tả theo khảo nghiệm. Giải pháp (2) chứa 0,05% w/v của ciprofloxacin Hiđrôclorua nhận dạng đỉnh EPCRS trong giai đoạn di động. Giải pháp (3) loãng 1 khối lượng giải pháp (1) đến 100 khối lượng với điện thoại di động giai đoạn và tiếp tục pha loãng 1 khối lượng để 2 tập. Giải pháp (4) loãng 1 khối lượng giải pháp (1) đến 100 khối lượng với điện thoại di động giai đoạn và tiếp tục pha loãng 1 khối lượng để tập 5. Giải pháp (1) cho phép sắc ký để tiến hành gấp đôi thời gian lưu giữ của ciprofloxacin.Các điều kiện chromatographic được mô tả trong khảo nghiệm có thể được sử dụng.Khi các chromatograms được ghi nhận theo các điều kiện theo quy định thời gian lưu giữ của ciprofloxacin là khoảng 9 phút. Thời gian duy trì tương đối so với ciprofloxacin: tạp chất E, về 0,4; tạp chất F, khoảng 0,5; tạp chất B, về 0.6; tạp chất C, về 0,7; tạp chất D, khoảng 1,2.Các bài kiểm tra là không hợp lệ, trừ khi, trong chromatogram có được giải pháp (2), các yếu tố giải quyết giữa các đỉnh núi do ciprofloxacin tạp chất B và tạp chất ciprofloxacin C là ít 1.3.Xác định bất kỳ ngọn chromatogram thu được với giải pháp (1) tương ứng với ciprofloxacin tạp chất B, C, D và E sử dụng giải pháp (2) và nhân tích những đỉnh núi bằng các yếu tố điều chỉnh sau: 0.7, 0,6, 1,4 và 6.7 tương ứng.Trong chromatogram thu được với giải pháp (1) diện tích bất kỳ đỉnh cao tương ứng với 7 [(2-aminoethyl) amino]-1-cyclopropyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic axit (ciprofloxacin tạp chất C) không phải là lớn hơn diện tích đỉnh núi chính ở chromatogram thu được với giải pháp (3) (0,5%), diện tích bất kỳ đỉnh phụ khác không phải là lớn hơn diện tích đỉnh núi chính ở chromatogram thu được với giải pháp (4) (0,2%) và tổng diện tích bất kỳ đỉnh núi như vậy là không lớn hơn so với khu vực đỉnh núi chính ở chromatogram thu được với giải pháp (3) (0,5%). Bỏ qua bất kỳ đỉnh cao với diện tích dưới 0.1 lần diện tích của đỉnh núi chính ở chromatogram thu được với giải pháp (3) (0,05%).

Kết quả (Việt) 2:

Tạp chất liên quan
Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng, Phụ lục III D. Đối với giải pháp (1) sử dụng giải pháp (1) như mô tả dưới Khảo nghiệm. Giải pháp (2) chứa 0,05% w / v ciprofloxacin hydroclorid cho EPCRS xác định đỉnh cao trong pha động. Đối với giải pháp (3) pha loãng 1 thể tích dung dịch (1) đến 100 tập với pha động và pha loãng thêm 1 lượng đến 2 lượng. Đối với giải pháp (4) pha loãng 1 thể tích dung dịch (1) đến 100 tập với pha động và pha loãng thêm 1 lượng 5 lượng. Đối với giải pháp (1) cho phép sắc ký để tiến hành cho hai lần thời gian lưu của ciprofloxacin.
Điều kiện sắc ký được mô tả dưới Khảo nghiệm có thể được sử dụng.
Khi sắc ký được ghi nhận trong các điều kiện quy định thời gian lưu của ciprofloxacin là khoảng 9 phút. Thời gian lưu tương đối so với ciprofloxacin là: tạp chất E, khoảng 0,4; tạp chất F, khoảng 0,5; tạp chất B, khoảng 0,6; tạp chất C, khoảng 0,7; tạp chất D, khoảng 1.2.
Phép thử chỉ có giá trị khi, trên sắc ký đồ của dung dịch (2), hệ số phân giải giữa pic của tạp chất B ciprofloxacin và ciprofloxacin tạp chất C là ít nhất là 1.3.
Xác định các đỉnh núi trong sắc ký đồ thu được với dung dịch (1) tương ứng với các tạp chất ciprofloxacin B, C, D và E sử dụng giải pháp (2) và nhân các khu vực của những đỉnh núi bằng các yếu tố điều chỉnh sau đây:. 0.7, 0.6, 1.4 và 6.7 tương ứng
Trên sắc ký đồ của dung dịch ( 1) diện tích của pic tương ứng với 7 - [(2-aminoethyl) amino] -1-xyclopropyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (ciprofloxacin tạp chất C) là không lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch (3) (0,5%), diện tích của bất kỳ pic phụ khác không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch (4) (0,2% ) và tổng diện tích của pic như vậy là không lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch (3) (0,5%). Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch (3) (0,05%).