- Văn bản
- Lịch sử
Chapter 2 General Remarks This chap
Chapter 2 General Remarks
This chapter describes how to prepare your notebook in advance of the laboratory, the information to be written in the notebook during the laboratory, how to calculate the percentage yield of a reaction, and how to submit samples of products. The procedures described here represent our view of how to maximize the laboratory learning experience. However, since "there are many roads Rome," your instructor may well modify some of the procedures.
The preparation of typical organic compounds affords a marvelous opportunity to compare your theoretical understanding of organic chemistry obtained from lectures with the reality of the laboratory. At first it is hard to accept that those abstract symbols and formulas drawn on the chalkboard in lecture really do represent glistening solids and odoriferous liquids. In lecture, reactions are typically shown as giving a single product, in the laboratory reactions give complex mixtures of products, each with its own properties that must be exploited if a single pure substance is to be isolated. It is only by confronting the "real" world that you will develop the perspective to appreciate the subtleties presented in lecture.
Another point to keep in mind is that although in the laboratory you work with particular compounds, the preparations an3 reactions employed usually represent general methods that can be applied to entire classes of molecules. In this regard, it is important to understand the logic of the separation of the product mixture, because it is in the separation procedure that most of the laboratory variation arises.
2.1 Preparation Before the Laboratory
If you are going to get the most out of the laboratory experience, you must prepare before you come to lab. Every so often we see students who try to do an experiment by the "moving finger method’’, that is to say, by doing the experiment "cold" - following the written procedure word by word without regard for what is to come. Sometimes that works, but all too frequently unanticipated challenges are met that cannot be solved in the time available and the experiment is a failure.
Avoid the risk of failure; prepare your laboratory notebook before you come to class. For the lab you will need a stiff-covered bound notebook, about 8 x 10 in., preferably with cross- ruled paper (to simplify the preparation of tables of physical constants). It is convenient to use a notebook with numbered pages and tear-out carbon-copy duplicate pages. The use of spiral or loose-leaf notebooks for laboratory records is not satisfactory, and the recording of observation on loose sheets or scraps of paper is not permitted. Notebook entries should be made in ink, and any necessary corrections should be made by drawing a line through the erroneous entry and adding the correction.
To prepare your notebook proceed as follows:
1. Background. Read the descriptive pages concerning the laboratory operations to be carried out (these are found immediately preceding each experiment). In your notebook write a title and general statement of the process or synthesis to be studied.
2. Laboratory procedures. Read the laboratory directions for the entire experiment, note particularly any -> CAUTIONS or other warnings for handling materials, and think about the reasons for the procedure to be followed. In your notebook jot down any points that require special observation or reminders of specific details. Prepare a procedural flow chart that summarizes the experiment; you may want to put this on a separate sheet rather than in the notebook. A sample flow chart for the extraction of trimyristin from nutmeg, Experiment 9(E) in Chapter 9, is shown in Figure 2.1
3. Properties. For each chemical to be used look up and record in your notebook, in tabular form, its formula and its properties; add a note of any chemical or biological hazards it presents. By collecting this information and having it available, you will be able to understand more readily the reasons for a particular procedure, and this will help you solve any difficulties that may arise in the laboratory.
For experiments dealing with syntheses and reactions, you should add some additional information to your notebook:
4. Reactions.
For the main reaction or sequence of reactions involved in converting the starting materials to the final products write balanced equations, using condensed structural formulas. Above the reaction arrow indicate the conditions used, temperature, solvent, catalyst (if any), and so forth.
Write balanced equations for significant side reactions that may divert an appreciable amount of the starting materials and lead to formation of by-products that must be removed in the purification of the main product. Also, write balanced equations for any test reactions that are used to test for completion of the reaction, to detect the presence of an impurity, to confirm the identity of the product by conversion to a derivative, and so on.
5. Quantities to be used.
Prepare a table in your notebook that contains the desired weight (in grams) of each reactant, its molecular weight, and the number of moles, or fraction of a mole, to be used; include an empty column in which to record the actual weight that you measure out in the laboratory. Also include on a separate line the volume of any solvent to be used. From these data and the balanced equation for the main reaction, determine which starting material is the limiting factor and calculate the theoretical yield (in grams) based on this reactant. This calculation is described in detail in Section 2.4.
After you have prepared your notebook, your instructor may ask to see it for preliminary approval before you start the experiment. In certain experiments, you will be asked to set up the apparatus for the experiment and have it approved by the instructor.
If you want to maximize the amount of work you can finish in a period, careful planning of the laboratory work is essential; you must know in advance what you are going to do in the laboratory.
2.2 Laboratory Directions
The laboratory directions given in this manual are deliberately detailed. In advanced work and research one frequently must follow directions that assume a general knowledge of manipulative technique and of the chemistry involved. As an example, consider the preparation of 1-bromobutane described in detail in Section 18.3 (A). Were this preparation to appear in a technical journal, the description might be condensed as follows.
A mixture of 60 mL of water, 130 g (1.3 mole) of concentrated H2SO4 (cool), 37 g (0.5 mole) of butyl alcohol, and 87 g (0.65 mole) of NaBr was refluxed for 2 hr, and then distilled until no more product was collected. The crude distillate was washed with water, cold 80% H2SO4, saturated NaHCO3, and finally with water. After drying over CaCl2, the product was distilled to give 45 g, bp 99-103o
The journal directions assume the worker realizes that good mixing is essential. Typically, experimental sections of professional journals do not specify the amounts of washing reagents or drying agents. In fact, many journal authors might have condensed the experimental description further to read;
Butyl alcohol (0.5 mole, 37 g) was converted to the bromide by heating with NaBr (0.65 mole) and 70% H2SO4 (190 g). The crude bromide was washed, dried, and redistilled; yield 45 g, bp 99-103%.
The reader would have to understand the chemistry well enough to isolate the bromide by distillation from the reaction mixture as well as to use the washes specified in the complete directions in the given order. The ability to fill in experimental detail is an important part of being a good laboratory worker and you are advised, as you carry out the experiments in this manual, to ask yourself at each stage why a certain operation or reagent is used.
2.3 In the Laboratory
In laboratory work it is important to make efficient use of the available time; since many experiments require that the reactants be refluxed for several hours, you should plan to perform other laboratory work while the operation of refluxing is being carried out. Carry out the experiment according to the laboratory directions, and promptly record your observations, in ink, directly in your notebook. Record the quantities of reagents and solvents actually used and the lengths of time taken for operations such as addition and distillation. As you work, compare what you see happening with what you anticipated; record all discrepancies. Always observe and record the boiling point of a liquid preparation, and the melting point of a solid, unless instructed not to for reasons of safety. Your instructor may also require that you obtain some proof of purity of your product such as a thin-layer chromatography or an infrared or nuclear magnetic resonance spectrum.
Record the actual yield and calculate the percentage yield as described in detail in the next section. Record any general observations and conclusions drawn from your experiment.
2.4 Calculation of Yield
The yield (sometimes called the actual yield) is the amount of the purified product actually obtained in the experiment. The theoretical yield (sometimes called the calculated yield) is the maximum amount of product that could be obtained under theoretically perfect conditions, that is, if the main reaction proceeded to completion without side reactions or mechanical losses.
The percentage yield (also called the percent yield) is obtained by comparing the actual yield with the theoretical yield, in the following manner.
The percentage yield is the measure of the overall efficiency of the preparation and reflects factors such as incomplete reaction, side reactions, and mechanical losses.
Limiting Reagent and Theoretical Yield. Suppose that you prepared dimethylterephthalate by the acid catalyzed esterification of terephthalic acid with methyl alcohol.
In this reaction two equivalents of methyl alcohol react with
This chapter describes how to prepare your notebook in advance of the laboratory, the information to be written in the notebook during the laboratory, how to calculate the percentage yield of a reaction, and how to submit samples of products. The procedures described here represent our view of how to maximize the laboratory learning experience. However, since "there are many roads Rome," your instructor may well modify some of the procedures.
The preparation of typical organic compounds affords a marvelous opportunity to compare your theoretical understanding of organic chemistry obtained from lectures with the reality of the laboratory. At first it is hard to accept that those abstract symbols and formulas drawn on the chalkboard in lecture really do represent glistening solids and odoriferous liquids. In lecture, reactions are typically shown as giving a single product, in the laboratory reactions give complex mixtures of products, each with its own properties that must be exploited if a single pure substance is to be isolated. It is only by confronting the "real" world that you will develop the perspective to appreciate the subtleties presented in lecture.
Another point to keep in mind is that although in the laboratory you work with particular compounds, the preparations an3 reactions employed usually represent general methods that can be applied to entire classes of molecules. In this regard, it is important to understand the logic of the separation of the product mixture, because it is in the separation procedure that most of the laboratory variation arises.
2.1 Preparation Before the Laboratory
If you are going to get the most out of the laboratory experience, you must prepare before you come to lab. Every so often we see students who try to do an experiment by the "moving finger method’’, that is to say, by doing the experiment "cold" - following the written procedure word by word without regard for what is to come. Sometimes that works, but all too frequently unanticipated challenges are met that cannot be solved in the time available and the experiment is a failure.
Avoid the risk of failure; prepare your laboratory notebook before you come to class. For the lab you will need a stiff-covered bound notebook, about 8 x 10 in., preferably with cross- ruled paper (to simplify the preparation of tables of physical constants). It is convenient to use a notebook with numbered pages and tear-out carbon-copy duplicate pages. The use of spiral or loose-leaf notebooks for laboratory records is not satisfactory, and the recording of observation on loose sheets or scraps of paper is not permitted. Notebook entries should be made in ink, and any necessary corrections should be made by drawing a line through the erroneous entry and adding the correction.
To prepare your notebook proceed as follows:
1. Background. Read the descriptive pages concerning the laboratory operations to be carried out (these are found immediately preceding each experiment). In your notebook write a title and general statement of the process or synthesis to be studied.
2. Laboratory procedures. Read the laboratory directions for the entire experiment, note particularly any -> CAUTIONS or other warnings for handling materials, and think about the reasons for the procedure to be followed. In your notebook jot down any points that require special observation or reminders of specific details. Prepare a procedural flow chart that summarizes the experiment; you may want to put this on a separate sheet rather than in the notebook. A sample flow chart for the extraction of trimyristin from nutmeg, Experiment 9(E) in Chapter 9, is shown in Figure 2.1
3. Properties. For each chemical to be used look up and record in your notebook, in tabular form, its formula and its properties; add a note of any chemical or biological hazards it presents. By collecting this information and having it available, you will be able to understand more readily the reasons for a particular procedure, and this will help you solve any difficulties that may arise in the laboratory.
For experiments dealing with syntheses and reactions, you should add some additional information to your notebook:
4. Reactions.
For the main reaction or sequence of reactions involved in converting the starting materials to the final products write balanced equations, using condensed structural formulas. Above the reaction arrow indicate the conditions used, temperature, solvent, catalyst (if any), and so forth.
Write balanced equations for significant side reactions that may divert an appreciable amount of the starting materials and lead to formation of by-products that must be removed in the purification of the main product. Also, write balanced equations for any test reactions that are used to test for completion of the reaction, to detect the presence of an impurity, to confirm the identity of the product by conversion to a derivative, and so on.
5. Quantities to be used.
Prepare a table in your notebook that contains the desired weight (in grams) of each reactant, its molecular weight, and the number of moles, or fraction of a mole, to be used; include an empty column in which to record the actual weight that you measure out in the laboratory. Also include on a separate line the volume of any solvent to be used. From these data and the balanced equation for the main reaction, determine which starting material is the limiting factor and calculate the theoretical yield (in grams) based on this reactant. This calculation is described in detail in Section 2.4.
After you have prepared your notebook, your instructor may ask to see it for preliminary approval before you start the experiment. In certain experiments, you will be asked to set up the apparatus for the experiment and have it approved by the instructor.
If you want to maximize the amount of work you can finish in a period, careful planning of the laboratory work is essential; you must know in advance what you are going to do in the laboratory.
2.2 Laboratory Directions
The laboratory directions given in this manual are deliberately detailed. In advanced work and research one frequently must follow directions that assume a general knowledge of manipulative technique and of the chemistry involved. As an example, consider the preparation of 1-bromobutane described in detail in Section 18.3 (A). Were this preparation to appear in a technical journal, the description might be condensed as follows.
A mixture of 60 mL of water, 130 g (1.3 mole) of concentrated H2SO4 (cool), 37 g (0.5 mole) of butyl alcohol, and 87 g (0.65 mole) of NaBr was refluxed for 2 hr, and then distilled until no more product was collected. The crude distillate was washed with water, cold 80% H2SO4, saturated NaHCO3, and finally with water. After drying over CaCl2, the product was distilled to give 45 g, bp 99-103o
The journal directions assume the worker realizes that good mixing is essential. Typically, experimental sections of professional journals do not specify the amounts of washing reagents or drying agents. In fact, many journal authors might have condensed the experimental description further to read;
Butyl alcohol (0.5 mole, 37 g) was converted to the bromide by heating with NaBr (0.65 mole) and 70% H2SO4 (190 g). The crude bromide was washed, dried, and redistilled; yield 45 g, bp 99-103%.
The reader would have to understand the chemistry well enough to isolate the bromide by distillation from the reaction mixture as well as to use the washes specified in the complete directions in the given order. The ability to fill in experimental detail is an important part of being a good laboratory worker and you are advised, as you carry out the experiments in this manual, to ask yourself at each stage why a certain operation or reagent is used.
2.3 In the Laboratory
In laboratory work it is important to make efficient use of the available time; since many experiments require that the reactants be refluxed for several hours, you should plan to perform other laboratory work while the operation of refluxing is being carried out. Carry out the experiment according to the laboratory directions, and promptly record your observations, in ink, directly in your notebook. Record the quantities of reagents and solvents actually used and the lengths of time taken for operations such as addition and distillation. As you work, compare what you see happening with what you anticipated; record all discrepancies. Always observe and record the boiling point of a liquid preparation, and the melting point of a solid, unless instructed not to for reasons of safety. Your instructor may also require that you obtain some proof of purity of your product such as a thin-layer chromatography or an infrared or nuclear magnetic resonance spectrum.
Record the actual yield and calculate the percentage yield as described in detail in the next section. Record any general observations and conclusions drawn from your experiment.
2.4 Calculation of Yield
The yield (sometimes called the actual yield) is the amount of the purified product actually obtained in the experiment. The theoretical yield (sometimes called the calculated yield) is the maximum amount of product that could be obtained under theoretically perfect conditions, that is, if the main reaction proceeded to completion without side reactions or mechanical losses.
The percentage yield (also called the percent yield) is obtained by comparing the actual yield with the theoretical yield, in the following manner.
The percentage yield is the measure of the overall efficiency of the preparation and reflects factors such as incomplete reaction, side reactions, and mechanical losses.
Limiting Reagent and Theoretical Yield. Suppose that you prepared dimethylterephthalate by the acid catalyzed esterification of terephthalic acid with methyl alcohol.
In this reaction two equivalents of methyl alcohol react with
0/5000
Chapter 2 General Remarks This chapter describes how to prepare your notebook in advance of the laboratory, the information to be written in the notebook during the laboratory, how to calculate the percentage yield of a reaction, and how to submit samples of products. The procedures described here represent our view of how to maximize the laboratory learning experience. However, since "there are many roads Rome," your instructor may well modify some of the procedures.The preparation of typical organic compounds affords a marvelous opportunity to compare your theoretical understanding of organic chemistry obtained from lectures with the reality of the laboratory. At first it is hard to accept that those abstract symbols and formulas drawn on the chalkboard in lecture really do represent glistening solids and odoriferous liquids. In lecture, reactions are typically shown as giving a single product, in the laboratory reactions give complex mixtures of products, each with its own properties that must be exploited if a single pure substance is to be isolated. It is only by confronting the "real" world that you will develop the perspective to appreciate the subtleties presented in lecture. Another point to keep in mind is that although in the laboratory you work with particular compounds, the preparations an3 reactions employed usually represent general methods that can be applied to entire classes of molecules. In this regard, it is important to understand the logic of the separation of the product mixture, because it is in the separation procedure that most of the laboratory variation arises. 2.1 Preparation Before the Laboratory
If you are going to get the most out of the laboratory experience, you must prepare before you come to lab. Every so often we see students who try to do an experiment by the "moving finger method’’, that is to say, by doing the experiment "cold" - following the written procedure word by word without regard for what is to come. Sometimes that works, but all too frequently unanticipated challenges are met that cannot be solved in the time available and the experiment is a failure.
Avoid the risk of failure; prepare your laboratory notebook before you come to class. For the lab you will need a stiff-covered bound notebook, about 8 x 10 in., preferably with cross- ruled paper (to simplify the preparation of tables of physical constants). It is convenient to use a notebook with numbered pages and tear-out carbon-copy duplicate pages. The use of spiral or loose-leaf notebooks for laboratory records is not satisfactory, and the recording of observation on loose sheets or scraps of paper is not permitted. Notebook entries should be made in ink, and any necessary corrections should be made by drawing a line through the erroneous entry and adding the correction.
To prepare your notebook proceed as follows:
1. Background. Read the descriptive pages concerning the laboratory operations to be carried out (these are found immediately preceding each experiment). In your notebook write a title and general statement of the process or synthesis to be studied.
2. Laboratory procedures. Read the laboratory directions for the entire experiment, note particularly any -> CAUTIONS or other warnings for handling materials, and think about the reasons for the procedure to be followed. In your notebook jot down any points that require special observation or reminders of specific details. Prepare a procedural flow chart that summarizes the experiment; you may want to put this on a separate sheet rather than in the notebook. A sample flow chart for the extraction of trimyristin from nutmeg, Experiment 9(E) in Chapter 9, is shown in Figure 2.1
3. Properties. For each chemical to be used look up and record in your notebook, in tabular form, its formula and its properties; add a note of any chemical or biological hazards it presents. By collecting this information and having it available, you will be able to understand more readily the reasons for a particular procedure, and this will help you solve any difficulties that may arise in the laboratory.
For experiments dealing with syntheses and reactions, you should add some additional information to your notebook:
4. Reactions.
For the main reaction or sequence of reactions involved in converting the starting materials to the final products write balanced equations, using condensed structural formulas. Above the reaction arrow indicate the conditions used, temperature, solvent, catalyst (if any), and so forth.
Write balanced equations for significant side reactions that may divert an appreciable amount of the starting materials and lead to formation of by-products that must be removed in the purification of the main product. Also, write balanced equations for any test reactions that are used to test for completion of the reaction, to detect the presence of an impurity, to confirm the identity of the product by conversion to a derivative, and so on.
5. Quantities to be used.
Prepare a table in your notebook that contains the desired weight (in grams) of each reactant, its molecular weight, and the number of moles, or fraction of a mole, to be used; include an empty column in which to record the actual weight that you measure out in the laboratory. Also include on a separate line the volume of any solvent to be used. From these data and the balanced equation for the main reaction, determine which starting material is the limiting factor and calculate the theoretical yield (in grams) based on this reactant. This calculation is described in detail in Section 2.4.
After you have prepared your notebook, your instructor may ask to see it for preliminary approval before you start the experiment. In certain experiments, you will be asked to set up the apparatus for the experiment and have it approved by the instructor.
If you want to maximize the amount of work you can finish in a period, careful planning of the laboratory work is essential; you must know in advance what you are going to do in the laboratory.
2.2 Laboratory Directions
The laboratory directions given in this manual are deliberately detailed. In advanced work and research one frequently must follow directions that assume a general knowledge of manipulative technique and of the chemistry involved. As an example, consider the preparation of 1-bromobutane described in detail in Section 18.3 (A). Were this preparation to appear in a technical journal, the description might be condensed as follows.
A mixture of 60 mL of water, 130 g (1.3 mole) of concentrated H2SO4 (cool), 37 g (0.5 mole) of butyl alcohol, and 87 g (0.65 mole) of NaBr was refluxed for 2 hr, and then distilled until no more product was collected. The crude distillate was washed with water, cold 80% H2SO4, saturated NaHCO3, and finally with water. After drying over CaCl2, the product was distilled to give 45 g, bp 99-103o
The journal directions assume the worker realizes that good mixing is essential. Typically, experimental sections of professional journals do not specify the amounts of washing reagents or drying agents. In fact, many journal authors might have condensed the experimental description further to read;
Butyl alcohol (0.5 mole, 37 g) was converted to the bromide by heating with NaBr (0.65 mole) and 70% H2SO4 (190 g). The crude bromide was washed, dried, and redistilled; yield 45 g, bp 99-103%.
The reader would have to understand the chemistry well enough to isolate the bromide by distillation from the reaction mixture as well as to use the washes specified in the complete directions in the given order. The ability to fill in experimental detail is an important part of being a good laboratory worker and you are advised, as you carry out the experiments in this manual, to ask yourself at each stage why a certain operation or reagent is used.
2.3 In the Laboratory
In laboratory work it is important to make efficient use of the available time; since many experiments require that the reactants be refluxed for several hours, you should plan to perform other laboratory work while the operation of refluxing is being carried out. Carry out the experiment according to the laboratory directions, and promptly record your observations, in ink, directly in your notebook. Record the quantities of reagents and solvents actually used and the lengths of time taken for operations such as addition and distillation. As you work, compare what you see happening with what you anticipated; record all discrepancies. Always observe and record the boiling point of a liquid preparation, and the melting point of a solid, unless instructed not to for reasons of safety. Your instructor may also require that you obtain some proof of purity of your product such as a thin-layer chromatography or an infrared or nuclear magnetic resonance spectrum.
Record the actual yield and calculate the percentage yield as described in detail in the next section. Record any general observations and conclusions drawn from your experiment.
2.4 Calculation of Yield
The yield (sometimes called the actual yield) is the amount of the purified product actually obtained in the experiment. The theoretical yield (sometimes called the calculated yield) is the maximum amount of product that could be obtained under theoretically perfect conditions, that is, if the main reaction proceeded to completion without side reactions or mechanical losses.
The percentage yield (also called the percent yield) is obtained by comparing the actual yield with the theoretical yield, in the following manner.
The percentage yield is the measure of the overall efficiency of the preparation and reflects factors such as incomplete reaction, side reactions, and mechanical losses.
Limiting Reagent and Theoretical Yield. Suppose that you prepared dimethylterephthalate by the acid catalyzed esterification of terephthalic acid with methyl alcohol.
In this reaction two equivalents of methyl alcohol react with
If you are going to get the most out of the laboratory experience, you must prepare before you come to lab. Every so often we see students who try to do an experiment by the "moving finger method’’, that is to say, by doing the experiment "cold" - following the written procedure word by word without regard for what is to come. Sometimes that works, but all too frequently unanticipated challenges are met that cannot be solved in the time available and the experiment is a failure.
Avoid the risk of failure; prepare your laboratory notebook before you come to class. For the lab you will need a stiff-covered bound notebook, about 8 x 10 in., preferably with cross- ruled paper (to simplify the preparation of tables of physical constants). It is convenient to use a notebook with numbered pages and tear-out carbon-copy duplicate pages. The use of spiral or loose-leaf notebooks for laboratory records is not satisfactory, and the recording of observation on loose sheets or scraps of paper is not permitted. Notebook entries should be made in ink, and any necessary corrections should be made by drawing a line through the erroneous entry and adding the correction.
To prepare your notebook proceed as follows:
1. Background. Read the descriptive pages concerning the laboratory operations to be carried out (these are found immediately preceding each experiment). In your notebook write a title and general statement of the process or synthesis to be studied.
2. Laboratory procedures. Read the laboratory directions for the entire experiment, note particularly any -> CAUTIONS or other warnings for handling materials, and think about the reasons for the procedure to be followed. In your notebook jot down any points that require special observation or reminders of specific details. Prepare a procedural flow chart that summarizes the experiment; you may want to put this on a separate sheet rather than in the notebook. A sample flow chart for the extraction of trimyristin from nutmeg, Experiment 9(E) in Chapter 9, is shown in Figure 2.1
3. Properties. For each chemical to be used look up and record in your notebook, in tabular form, its formula and its properties; add a note of any chemical or biological hazards it presents. By collecting this information and having it available, you will be able to understand more readily the reasons for a particular procedure, and this will help you solve any difficulties that may arise in the laboratory.
For experiments dealing with syntheses and reactions, you should add some additional information to your notebook:
4. Reactions.
For the main reaction or sequence of reactions involved in converting the starting materials to the final products write balanced equations, using condensed structural formulas. Above the reaction arrow indicate the conditions used, temperature, solvent, catalyst (if any), and so forth.
Write balanced equations for significant side reactions that may divert an appreciable amount of the starting materials and lead to formation of by-products that must be removed in the purification of the main product. Also, write balanced equations for any test reactions that are used to test for completion of the reaction, to detect the presence of an impurity, to confirm the identity of the product by conversion to a derivative, and so on.
5. Quantities to be used.
Prepare a table in your notebook that contains the desired weight (in grams) of each reactant, its molecular weight, and the number of moles, or fraction of a mole, to be used; include an empty column in which to record the actual weight that you measure out in the laboratory. Also include on a separate line the volume of any solvent to be used. From these data and the balanced equation for the main reaction, determine which starting material is the limiting factor and calculate the theoretical yield (in grams) based on this reactant. This calculation is described in detail in Section 2.4.
After you have prepared your notebook, your instructor may ask to see it for preliminary approval before you start the experiment. In certain experiments, you will be asked to set up the apparatus for the experiment and have it approved by the instructor.
If you want to maximize the amount of work you can finish in a period, careful planning of the laboratory work is essential; you must know in advance what you are going to do in the laboratory.
2.2 Laboratory Directions
The laboratory directions given in this manual are deliberately detailed. In advanced work and research one frequently must follow directions that assume a general knowledge of manipulative technique and of the chemistry involved. As an example, consider the preparation of 1-bromobutane described in detail in Section 18.3 (A). Were this preparation to appear in a technical journal, the description might be condensed as follows.
A mixture of 60 mL of water, 130 g (1.3 mole) of concentrated H2SO4 (cool), 37 g (0.5 mole) of butyl alcohol, and 87 g (0.65 mole) of NaBr was refluxed for 2 hr, and then distilled until no more product was collected. The crude distillate was washed with water, cold 80% H2SO4, saturated NaHCO3, and finally with water. After drying over CaCl2, the product was distilled to give 45 g, bp 99-103o
The journal directions assume the worker realizes that good mixing is essential. Typically, experimental sections of professional journals do not specify the amounts of washing reagents or drying agents. In fact, many journal authors might have condensed the experimental description further to read;
Butyl alcohol (0.5 mole, 37 g) was converted to the bromide by heating with NaBr (0.65 mole) and 70% H2SO4 (190 g). The crude bromide was washed, dried, and redistilled; yield 45 g, bp 99-103%.
The reader would have to understand the chemistry well enough to isolate the bromide by distillation from the reaction mixture as well as to use the washes specified in the complete directions in the given order. The ability to fill in experimental detail is an important part of being a good laboratory worker and you are advised, as you carry out the experiments in this manual, to ask yourself at each stage why a certain operation or reagent is used.
2.3 In the Laboratory
In laboratory work it is important to make efficient use of the available time; since many experiments require that the reactants be refluxed for several hours, you should plan to perform other laboratory work while the operation of refluxing is being carried out. Carry out the experiment according to the laboratory directions, and promptly record your observations, in ink, directly in your notebook. Record the quantities of reagents and solvents actually used and the lengths of time taken for operations such as addition and distillation. As you work, compare what you see happening with what you anticipated; record all discrepancies. Always observe and record the boiling point of a liquid preparation, and the melting point of a solid, unless instructed not to for reasons of safety. Your instructor may also require that you obtain some proof of purity of your product such as a thin-layer chromatography or an infrared or nuclear magnetic resonance spectrum.
Record the actual yield and calculate the percentage yield as described in detail in the next section. Record any general observations and conclusions drawn from your experiment.
2.4 Calculation of Yield
The yield (sometimes called the actual yield) is the amount of the purified product actually obtained in the experiment. The theoretical yield (sometimes called the calculated yield) is the maximum amount of product that could be obtained under theoretically perfect conditions, that is, if the main reaction proceeded to completion without side reactions or mechanical losses.
The percentage yield (also called the percent yield) is obtained by comparing the actual yield with the theoretical yield, in the following manner.
The percentage yield is the measure of the overall efficiency of the preparation and reflects factors such as incomplete reaction, side reactions, and mechanical losses.
Limiting Reagent and Theoretical Yield. Suppose that you prepared dimethylterephthalate by the acid catalyzed esterification of terephthalic acid with methyl alcohol.
In this reaction two equivalents of methyl alcohol react with
đang được dịch, vui lòng đợi..
Chương 2 Bình luận chung
Chương này mô tả làm thế nào để chuẩn bị máy tính xách tay của bạn trước các phòng thí nghiệm, các thông tin được ghi trong máy tính xách tay trong phòng thí nghiệm, làm thế nào để tính toán năng suất tỷ lệ phần trăm của một phản ứng, và cách gửi mẫu sản phẩm. Các thủ tục được mô tả ở đây đại diện cho quan điểm của chúng tôi như thế nào để tối đa hóa các kinh nghiệm học tập trong phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, kể từ khi "có rất nhiều con đường Rome", người hướng dẫn của bạn cũng có thể sửa đổi một số thủ tục.
Sự chuẩn bị của các hợp chất hữu cơ đặc trưng dành một cơ hội tuyệt vời để so sánh sự hiểu biết lý thuyết của hóa học hữu cơ thu được từ các bài giảng với thực tế của các phòng thí nghiệm. Lúc đầu, nó là khó chấp nhận rằng những biểu tượng trừu tượng và công thức vẽ trên bảng đen trong bài giảng thực sự đại diện cho chất rắn và chất lỏng có mùi thơm lấp lánh. Trong bài giảng, các phản ứng này thường được hiển thị như là đưa ra một sản phẩm duy nhất, trong các phản ứng trong phòng thí nghiệm cho hỗn hợp phức tạp của sản phẩm, mỗi loại có đặc tính riêng của mình mà phải được khai thác nếu một chất tinh khiết duy nhất là được cô lập. Đó là chỉ bằng cách đối đầu với thế giới "thực" mà bạn sẽ phát triển các quan điểm đánh giá cao sự tinh tế được trình bày trong bài giảng.
Một điểm cần lưu ý là mặc dù trong phòng thí nghiệm bạn làm việc với các hợp chất đặc biệt, các an3 chuẩn bị phản ứng sử dụng thường đại diện chung phương pháp có thể được áp dụng cho toàn bộ các lớp học của các phân tử. Về vấn đề này, điều quan trọng là phải hiểu được logic của việc tách các hỗn hợp sản phẩm, bởi vì nó là trong các thủ tục tách rằng hầu hết các phòng thí nghiệm biến thể phát sinh.
2.1 Chuẩn bị Trước khi các phòng thí nghiệm
Nếu bạn đang đi để nhận được nhiều nhất của kinh nghiệm trong phòng thí nghiệm, bạn phải chuẩn bị trước khi bạn đến phòng thí nghiệm. Tất cả vì vậy thường chúng ta nhìn thấy những sinh viên cố gắng làm một thí nghiệm bằng "phương pháp ngón tay di chuyển '', đó là để nói, bằng cách làm thí nghiệm" lạnh "-. Sau các chữ viết thủ tục bằng lời mà không quan tâm những gì đang tới Đôi khi mà làm việc, nhưng tất cả những thách thức quá thường xuyên không thể lường trước được đáp ứng mà không thể được giải quyết trong thời gian có sẵn và thử nghiệm là một thất bại.
Tránh nguy cơ thất bại;. chuẩn bị máy tính xách tay trong phòng thí nghiệm của bạn trước khi bạn đến lớp Đối với các phòng thí nghiệm, bạn sẽ cần một cứng -covered máy tính xách tay bị ràng buộc, khoảng 8 x 10 in., tốt hơn với chéo cai trị giấy (để đơn giản hóa việc chuẩn bị các bảng hằng số vật lý). Đó là thuận lợi để sử dụng một máy tính xách tay với số trang và xé ra carbon-copy các trang trùng lặp. Việc sử dụng của hình xoắn ốc hoặc tháo rời máy tính xách tay cho các hồ sơ thí nghiệm không đạt yêu cầu, và việc ghi chép các quan sát trên tờ rời hoặc phế liệu giấy không được phép. mục Máy tính xách tay phải được thực hiện bằng mực, và những chỉnh sửa cần thiết phải được thực hiện bằng cách vẽ một dòng thông qua các mục nhập sai và thêm các hiệu chỉnh.
Để chuẩn bị máy tính xách tay của bạn tiến hành như sau:
1. Background. Đọc các trang mô tả về các hoạt động phòng thí nghiệm được thực hiện (chúng được tìm thấy ngay trước mỗi thử nghiệm). Trong máy tính xách tay của bạn viết tiêu đề và tuyên bố chung của quá trình tổng hợp hoặc phải được nghiên cứu.
2. Phòng xét nghiệm. Đọc kỹ hướng dẫn phòng thí nghiệm cho toàn bộ thí nghiệm, đặc biệt lưu ý bất kỳ -> lưu ý cảnh báo khác để xử lý vật liệu, và suy nghĩ về những lý do cho các thủ tục để được theo sau. Trong máy tính xách tay của bạn ghi lại bất kỳ điểm cần quan sát đặc biệt hoặc nhắc nhở các chi tiết cụ thể. Chuẩn bị một biểu đồ về thủ tục mà tóm tắt thí nghiệm; bạn có thể muốn đặt này trên một tờ riêng biệt hơn là trong các máy tính xách tay. Một sơ đồ khối mẫu để tách trimyristin từ hạt nhục đậu khấu, thí nghiệm 9 (E) trong Chương 9, được thể hiện trong hình 2.1
3. Properties. Đối với mỗi hóa chất được sử dụng nhìn lên và ghi lại trong máy tính xách tay của bạn, ở dạng bảng, công thức của nó và tính chất của nó; thêm một lưu ý của bất kỳ mối nguy hóa học hoặc sinh học nó trình bày. Bằng cách thu thập thông tin này và có nó có sẵn, bạn sẽ có thể hiểu dễ dàng hơn những lý do cho một thủ tục cụ thể, và điều này sẽ giúp bạn giải quyết những khó khăn có thể phát sinh trong phòng thí nghiệm.
Trong các thử nghiệm đối phó với quá trình tổng hợp và phản ứng, bạn nên thêm một số thông tin bổ sung cho máy tính xách tay của bạn:
4. Phản ứng.
Đối với các phản ứng chính hoặc một chuỗi các phản ứng liên quan đến việc chuyển đổi các nguyên liệu ban đầu để sản phẩm cuối cùng viết phương trình cân bằng, bằng cách sử dụng công thức cấu trúc đặc. Trên mũi tên chỉ ra phản ứng các điều kiện sử dụng, nhiệt độ, dung môi, chất xúc tác (nếu có), và vv.
Viết phương trình cân bằng cho phản ứng phụ đáng kể mà có thể chuyển hướng một số tiền đáng kể của nguyên liệu ban đầu và dẫn đến sự hình thành của các sản phẩm đó phải được loại bỏ trong quá trình tịnh của sản phẩm chính. Ngoài ra, viết phương trình cân bằng cho bất kỳ phản ứng thử nghiệm được sử dụng để thử nghiệm để hoàn thành các phản ứng, để phát hiện sự hiện diện của một tạp chất, để xác nhận danh tính của sản phẩm bằng cách chuyển đổi cho một dẫn xuất, và như vậy.
5. Số lượng được sử dụng.
Chuẩn bị một bảng trong máy tính xách tay của bạn có chứa các trọng lượng mong muốn (tính bằng gam) của mỗi chất phản ứng, trọng lượng phân tử của nó, và số mol, hoặc phần nhỏ của một nốt ruồi, để được sử dụng; bao gồm một cột rỗng trong đó để ghi lại trọng lượng thực tế rằng bạn đo lường trong phòng thí nghiệm. Cũng bao gồm một dòng riêng khối lượng của bất kỳ dung môi được sử dụng. Từ những dữ liệu và các phương trình cân bằng phản ứng chính, xác định nguyên liệu ban đầu là yếu tố hạn chế và tính toán năng suất lý thuyết (tính bằng gam) dựa trên chất phản ứng này. Tính toán này được mô tả chi tiết trong Phần 2.4.
Sau khi bạn đã chuẩn bị máy tính xách tay của bạn, người hướng dẫn của bạn có thể yêu cầu xem nó chính sơ bộ trước khi bạn bắt đầu thử nghiệm. Trong các thí nghiệm nhất định, bạn sẽ được yêu cầu để thiết lập các thiết bị để thử nghiệm và nó có sự chấp thuận của người hướng dẫn.
Nếu bạn muốn tăng tối đa số lượng công việc bạn có thể hoàn thành trong một khoảng thời gian, lập kế hoạch cẩn thận của các công việc trong phòng thí nghiệm là điều cần thiết; bạn phải biết trước những gì bạn sẽ làm gì trong phòng thí nghiệm.
Chỉ 2.2 Phòng thí nghiệm
Các hướng phòng thí nghiệm được đưa ra trong hướng dẫn này là cố ý chi tiết. Trong công việc và nghiên cứu một tiên tiến thường xuyên phải làm theo hướng dẫn mà giả sử một kiến thức chung về kỹ thuật thao tác và các chất hóa học có liên quan. Như một ví dụ, hãy xem xét việc chuẩn bị của 1-bromobutane mô tả chi tiết trong phần 18.3 (A). Đã chuẩn bị này xuất hiện trong một tạp chí kỹ thuật, mô tả có thể được ngưng tụ như sau.
Một hỗn hợp của 60 ml nước, 130 g (1,3 mol) H2SO4 đậm đặc (cool), 37 g (0,5 mol) của rượu butyl, và 87 g (0,65 mol) của NaBr được hồi lưu trong 2 giờ, sau đó cất cho đến khi không có thêm sản phẩm được thu thập. Các sản phẩm chưng cất dầu thô đã được rửa sạch bằng nước lạnh 80% H2SO4, NaHCO3 bão hòa, và cuối cùng với nước. Sau khi sấy khô qua CaCl2, các sản phẩm được chưng cất để cung cấp cho 45 g, bp 99-103o
Các hướng tạp chí giả định các nhân viên nhận ra rằng trộn tốt là điều cần thiết. Thông thường, các phần thử nghiệm của tạp chí chuyên nghiệp không chỉ định số tiền của hóa chất rửa hoặc chất làm khô. Trong thực tế, nhiều tác giả tạp chí có thể ngưng tụ các mô tả thực nghiệm hơn nữa để đọc;
Butyl alcohol (0,5 mol, 37 g) được chuyển đổi thành các bromide bằng cách nung nóng với NaBr (0,65 mol) và 70% H2SO4 (190 g). Các bromide thô được rửa sạch, sấy khô, và cất lại; sản lượng 45 g, bp 99-103%.
Người đọc sẽ phải hiểu thành phần hóa học cũng đủ để cô lập các bromide bằng cách chưng cất từ hỗn hợp phản ứng cũng như sử dụng các chất rửa được quy định trong hướng dẫn hoàn chỉnh theo thứ tự nhất định. Khả năng đầy chi tiết thí nghiệm là một phần quan trọng của việc là một nhân viên phòng thí nghiệm tốt và bạn được khuyên rằng, khi bạn thực hiện các thí nghiệm trong hướng dẫn này, hãy tự hỏi tại sao ở mỗi giai đoạn một hoạt động hoặc thuốc thử nào đó được sử dụng.
2.3 Trong Phòng thí nghiệm
Trong phòng thí nghiệm làm việc, điều quan trọng là làm cho hiệu quả sử dụng thời gian có sẵn; vì nhiều thí nghiệm đòi hỏi rằng các chất phản ứng được hồi lưu trong vài giờ, bạn nên có kế hoạch để thực hiện công việc trong phòng thí nghiệm khác trong khi các hoạt động của hồi lưu đang được thực hiện. Tiến hành thí nghiệm theo sự hướng dẫn phòng thí nghiệm, và kịp thời ghi lại những quan sát của bạn, bằng mực, trực tiếp trong máy tính xách tay của bạn. Ghi số lượng thuốc thử và các dung môi thực tế sử dụng và độ dài thời gian thực hiện cho các hoạt động như phép cộng và chưng cất. Khi bạn làm việc, so sánh những gì bạn nhìn thấy xảy ra với những gì bạn mong muốn; ghi lại tất cả các sự khác biệt. Luôn quan sát và ghi lại nhiệt độ sôi của một sự chuẩn bị lỏng, và điểm nóng chảy của một chất rắn, trừ khi chỉ dẫn không vì lý do an toàn. Hướng dẫn của bạn cũng có thể yêu cầu bạn phải có được một số bằng chứng về độ tinh khiết của sản phẩm của bạn như một phương pháp sắc ký lớp mỏng hoặc một quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân hoặc hồng ngoại.
Ghi sản lượng thực tế và tính toán năng suất phần trăm như đã mô tả chi tiết trong các phần tiếp theo. Ghi lại bất kỳ nhận xét chung và kết luận rút ra từ thí nghiệm của bạn.
2.4 Tính Năng suất
Năng suất (đôi khi được gọi là năng suất thực tế) là số tiền của sản phẩm tinh khiết thực sự thu được trong thí nghiệm. Năng suất lý thuyết (đôi khi được gọi là năng suất tính toán) là số tiền tối đa của sản phẩm đó có thể đạt được trong điều kiện lý thuyết hoàn hảo, đó là, nếu các phản ứng chính tiến hành để hoàn thành mà không có phản ứng phụ hay tổn thất cơ khí.
Sản lượng tỷ lệ phần trăm (còn được gọi là tỷ lệ phần trăm yield) thu được bằng cách so sánh năng suất thực tế với năng suất lý thuyết, trong các cách sau đây.
Năng suất phần trăm là thước đo hiệu quả tổng thể của việc chuẩn bị và phản ánh các yếu tố như phản ứng không đầy đủ, phản ứng phụ, và thiệt hại cơ khí.
Hạn chế thuốc thử và Năng suất lý thuyết. Giả sử rằng bạn dimethylterephthalate chuẩn bị bởi các xúc tác axit este hóa của axit terephthalic với methyl alcohol.
Trong phản ứng này hai đương lượng methyl alcohol phản ứng với
Chương này mô tả làm thế nào để chuẩn bị máy tính xách tay của bạn trước các phòng thí nghiệm, các thông tin được ghi trong máy tính xách tay trong phòng thí nghiệm, làm thế nào để tính toán năng suất tỷ lệ phần trăm của một phản ứng, và cách gửi mẫu sản phẩm. Các thủ tục được mô tả ở đây đại diện cho quan điểm của chúng tôi như thế nào để tối đa hóa các kinh nghiệm học tập trong phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, kể từ khi "có rất nhiều con đường Rome", người hướng dẫn của bạn cũng có thể sửa đổi một số thủ tục.
Sự chuẩn bị của các hợp chất hữu cơ đặc trưng dành một cơ hội tuyệt vời để so sánh sự hiểu biết lý thuyết của hóa học hữu cơ thu được từ các bài giảng với thực tế của các phòng thí nghiệm. Lúc đầu, nó là khó chấp nhận rằng những biểu tượng trừu tượng và công thức vẽ trên bảng đen trong bài giảng thực sự đại diện cho chất rắn và chất lỏng có mùi thơm lấp lánh. Trong bài giảng, các phản ứng này thường được hiển thị như là đưa ra một sản phẩm duy nhất, trong các phản ứng trong phòng thí nghiệm cho hỗn hợp phức tạp của sản phẩm, mỗi loại có đặc tính riêng của mình mà phải được khai thác nếu một chất tinh khiết duy nhất là được cô lập. Đó là chỉ bằng cách đối đầu với thế giới "thực" mà bạn sẽ phát triển các quan điểm đánh giá cao sự tinh tế được trình bày trong bài giảng.
Một điểm cần lưu ý là mặc dù trong phòng thí nghiệm bạn làm việc với các hợp chất đặc biệt, các an3 chuẩn bị phản ứng sử dụng thường đại diện chung phương pháp có thể được áp dụng cho toàn bộ các lớp học của các phân tử. Về vấn đề này, điều quan trọng là phải hiểu được logic của việc tách các hỗn hợp sản phẩm, bởi vì nó là trong các thủ tục tách rằng hầu hết các phòng thí nghiệm biến thể phát sinh.
2.1 Chuẩn bị Trước khi các phòng thí nghiệm
Nếu bạn đang đi để nhận được nhiều nhất của kinh nghiệm trong phòng thí nghiệm, bạn phải chuẩn bị trước khi bạn đến phòng thí nghiệm. Tất cả vì vậy thường chúng ta nhìn thấy những sinh viên cố gắng làm một thí nghiệm bằng "phương pháp ngón tay di chuyển '', đó là để nói, bằng cách làm thí nghiệm" lạnh "-. Sau các chữ viết thủ tục bằng lời mà không quan tâm những gì đang tới Đôi khi mà làm việc, nhưng tất cả những thách thức quá thường xuyên không thể lường trước được đáp ứng mà không thể được giải quyết trong thời gian có sẵn và thử nghiệm là một thất bại.
Tránh nguy cơ thất bại;. chuẩn bị máy tính xách tay trong phòng thí nghiệm của bạn trước khi bạn đến lớp Đối với các phòng thí nghiệm, bạn sẽ cần một cứng -covered máy tính xách tay bị ràng buộc, khoảng 8 x 10 in., tốt hơn với chéo cai trị giấy (để đơn giản hóa việc chuẩn bị các bảng hằng số vật lý). Đó là thuận lợi để sử dụng một máy tính xách tay với số trang và xé ra carbon-copy các trang trùng lặp. Việc sử dụng của hình xoắn ốc hoặc tháo rời máy tính xách tay cho các hồ sơ thí nghiệm không đạt yêu cầu, và việc ghi chép các quan sát trên tờ rời hoặc phế liệu giấy không được phép. mục Máy tính xách tay phải được thực hiện bằng mực, và những chỉnh sửa cần thiết phải được thực hiện bằng cách vẽ một dòng thông qua các mục nhập sai và thêm các hiệu chỉnh.
Để chuẩn bị máy tính xách tay của bạn tiến hành như sau:
1. Background. Đọc các trang mô tả về các hoạt động phòng thí nghiệm được thực hiện (chúng được tìm thấy ngay trước mỗi thử nghiệm). Trong máy tính xách tay của bạn viết tiêu đề và tuyên bố chung của quá trình tổng hợp hoặc phải được nghiên cứu.
2. Phòng xét nghiệm. Đọc kỹ hướng dẫn phòng thí nghiệm cho toàn bộ thí nghiệm, đặc biệt lưu ý bất kỳ -> lưu ý cảnh báo khác để xử lý vật liệu, và suy nghĩ về những lý do cho các thủ tục để được theo sau. Trong máy tính xách tay của bạn ghi lại bất kỳ điểm cần quan sát đặc biệt hoặc nhắc nhở các chi tiết cụ thể. Chuẩn bị một biểu đồ về thủ tục mà tóm tắt thí nghiệm; bạn có thể muốn đặt này trên một tờ riêng biệt hơn là trong các máy tính xách tay. Một sơ đồ khối mẫu để tách trimyristin từ hạt nhục đậu khấu, thí nghiệm 9 (E) trong Chương 9, được thể hiện trong hình 2.1
3. Properties. Đối với mỗi hóa chất được sử dụng nhìn lên và ghi lại trong máy tính xách tay của bạn, ở dạng bảng, công thức của nó và tính chất của nó; thêm một lưu ý của bất kỳ mối nguy hóa học hoặc sinh học nó trình bày. Bằng cách thu thập thông tin này và có nó có sẵn, bạn sẽ có thể hiểu dễ dàng hơn những lý do cho một thủ tục cụ thể, và điều này sẽ giúp bạn giải quyết những khó khăn có thể phát sinh trong phòng thí nghiệm.
Trong các thử nghiệm đối phó với quá trình tổng hợp và phản ứng, bạn nên thêm một số thông tin bổ sung cho máy tính xách tay của bạn:
4. Phản ứng.
Đối với các phản ứng chính hoặc một chuỗi các phản ứng liên quan đến việc chuyển đổi các nguyên liệu ban đầu để sản phẩm cuối cùng viết phương trình cân bằng, bằng cách sử dụng công thức cấu trúc đặc. Trên mũi tên chỉ ra phản ứng các điều kiện sử dụng, nhiệt độ, dung môi, chất xúc tác (nếu có), và vv.
Viết phương trình cân bằng cho phản ứng phụ đáng kể mà có thể chuyển hướng một số tiền đáng kể của nguyên liệu ban đầu và dẫn đến sự hình thành của các sản phẩm đó phải được loại bỏ trong quá trình tịnh của sản phẩm chính. Ngoài ra, viết phương trình cân bằng cho bất kỳ phản ứng thử nghiệm được sử dụng để thử nghiệm để hoàn thành các phản ứng, để phát hiện sự hiện diện của một tạp chất, để xác nhận danh tính của sản phẩm bằng cách chuyển đổi cho một dẫn xuất, và như vậy.
5. Số lượng được sử dụng.
Chuẩn bị một bảng trong máy tính xách tay của bạn có chứa các trọng lượng mong muốn (tính bằng gam) của mỗi chất phản ứng, trọng lượng phân tử của nó, và số mol, hoặc phần nhỏ của một nốt ruồi, để được sử dụng; bao gồm một cột rỗng trong đó để ghi lại trọng lượng thực tế rằng bạn đo lường trong phòng thí nghiệm. Cũng bao gồm một dòng riêng khối lượng của bất kỳ dung môi được sử dụng. Từ những dữ liệu và các phương trình cân bằng phản ứng chính, xác định nguyên liệu ban đầu là yếu tố hạn chế và tính toán năng suất lý thuyết (tính bằng gam) dựa trên chất phản ứng này. Tính toán này được mô tả chi tiết trong Phần 2.4.
Sau khi bạn đã chuẩn bị máy tính xách tay của bạn, người hướng dẫn của bạn có thể yêu cầu xem nó chính sơ bộ trước khi bạn bắt đầu thử nghiệm. Trong các thí nghiệm nhất định, bạn sẽ được yêu cầu để thiết lập các thiết bị để thử nghiệm và nó có sự chấp thuận của người hướng dẫn.
Nếu bạn muốn tăng tối đa số lượng công việc bạn có thể hoàn thành trong một khoảng thời gian, lập kế hoạch cẩn thận của các công việc trong phòng thí nghiệm là điều cần thiết; bạn phải biết trước những gì bạn sẽ làm gì trong phòng thí nghiệm.
Chỉ 2.2 Phòng thí nghiệm
Các hướng phòng thí nghiệm được đưa ra trong hướng dẫn này là cố ý chi tiết. Trong công việc và nghiên cứu một tiên tiến thường xuyên phải làm theo hướng dẫn mà giả sử một kiến thức chung về kỹ thuật thao tác và các chất hóa học có liên quan. Như một ví dụ, hãy xem xét việc chuẩn bị của 1-bromobutane mô tả chi tiết trong phần 18.3 (A). Đã chuẩn bị này xuất hiện trong một tạp chí kỹ thuật, mô tả có thể được ngưng tụ như sau.
Một hỗn hợp của 60 ml nước, 130 g (1,3 mol) H2SO4 đậm đặc (cool), 37 g (0,5 mol) của rượu butyl, và 87 g (0,65 mol) của NaBr được hồi lưu trong 2 giờ, sau đó cất cho đến khi không có thêm sản phẩm được thu thập. Các sản phẩm chưng cất dầu thô đã được rửa sạch bằng nước lạnh 80% H2SO4, NaHCO3 bão hòa, và cuối cùng với nước. Sau khi sấy khô qua CaCl2, các sản phẩm được chưng cất để cung cấp cho 45 g, bp 99-103o
Các hướng tạp chí giả định các nhân viên nhận ra rằng trộn tốt là điều cần thiết. Thông thường, các phần thử nghiệm của tạp chí chuyên nghiệp không chỉ định số tiền của hóa chất rửa hoặc chất làm khô. Trong thực tế, nhiều tác giả tạp chí có thể ngưng tụ các mô tả thực nghiệm hơn nữa để đọc;
Butyl alcohol (0,5 mol, 37 g) được chuyển đổi thành các bromide bằng cách nung nóng với NaBr (0,65 mol) và 70% H2SO4 (190 g). Các bromide thô được rửa sạch, sấy khô, và cất lại; sản lượng 45 g, bp 99-103%.
Người đọc sẽ phải hiểu thành phần hóa học cũng đủ để cô lập các bromide bằng cách chưng cất từ hỗn hợp phản ứng cũng như sử dụng các chất rửa được quy định trong hướng dẫn hoàn chỉnh theo thứ tự nhất định. Khả năng đầy chi tiết thí nghiệm là một phần quan trọng của việc là một nhân viên phòng thí nghiệm tốt và bạn được khuyên rằng, khi bạn thực hiện các thí nghiệm trong hướng dẫn này, hãy tự hỏi tại sao ở mỗi giai đoạn một hoạt động hoặc thuốc thử nào đó được sử dụng.
2.3 Trong Phòng thí nghiệm
Trong phòng thí nghiệm làm việc, điều quan trọng là làm cho hiệu quả sử dụng thời gian có sẵn; vì nhiều thí nghiệm đòi hỏi rằng các chất phản ứng được hồi lưu trong vài giờ, bạn nên có kế hoạch để thực hiện công việc trong phòng thí nghiệm khác trong khi các hoạt động của hồi lưu đang được thực hiện. Tiến hành thí nghiệm theo sự hướng dẫn phòng thí nghiệm, và kịp thời ghi lại những quan sát của bạn, bằng mực, trực tiếp trong máy tính xách tay của bạn. Ghi số lượng thuốc thử và các dung môi thực tế sử dụng và độ dài thời gian thực hiện cho các hoạt động như phép cộng và chưng cất. Khi bạn làm việc, so sánh những gì bạn nhìn thấy xảy ra với những gì bạn mong muốn; ghi lại tất cả các sự khác biệt. Luôn quan sát và ghi lại nhiệt độ sôi của một sự chuẩn bị lỏng, và điểm nóng chảy của một chất rắn, trừ khi chỉ dẫn không vì lý do an toàn. Hướng dẫn của bạn cũng có thể yêu cầu bạn phải có được một số bằng chứng về độ tinh khiết của sản phẩm của bạn như một phương pháp sắc ký lớp mỏng hoặc một quang phổ cộng hưởng từ hạt nhân hoặc hồng ngoại.
Ghi sản lượng thực tế và tính toán năng suất phần trăm như đã mô tả chi tiết trong các phần tiếp theo. Ghi lại bất kỳ nhận xét chung và kết luận rút ra từ thí nghiệm của bạn.
2.4 Tính Năng suất
Năng suất (đôi khi được gọi là năng suất thực tế) là số tiền của sản phẩm tinh khiết thực sự thu được trong thí nghiệm. Năng suất lý thuyết (đôi khi được gọi là năng suất tính toán) là số tiền tối đa của sản phẩm đó có thể đạt được trong điều kiện lý thuyết hoàn hảo, đó là, nếu các phản ứng chính tiến hành để hoàn thành mà không có phản ứng phụ hay tổn thất cơ khí.
Sản lượng tỷ lệ phần trăm (còn được gọi là tỷ lệ phần trăm yield) thu được bằng cách so sánh năng suất thực tế với năng suất lý thuyết, trong các cách sau đây.
Năng suất phần trăm là thước đo hiệu quả tổng thể của việc chuẩn bị và phản ánh các yếu tố như phản ứng không đầy đủ, phản ứng phụ, và thiệt hại cơ khí.
Hạn chế thuốc thử và Năng suất lý thuyết. Giả sử rằng bạn dimethylterephthalate chuẩn bị bởi các xúc tác axit este hóa của axit terephthalic với methyl alcohol.
Trong phản ứng này hai đương lượng methyl alcohol phản ứng với
đang được dịch, vui lòng đợi..
Các ngôn ngữ khác
Hỗ trợ công cụ dịch thuật: Albania, Amharic, Anh, Armenia, Azerbaijan, Ba Lan, Ba Tư, Bantu, Basque, Belarus, Bengal, Bosnia, Bulgaria, Bồ Đào Nha, Catalan, Cebuano, Chichewa, Corsi, Creole (Haiti), Croatia, Do Thái, Estonia, Filipino, Frisia, Gael Scotland, Galicia, George, Gujarat, Hausa, Hawaii, Hindi, Hmong, Hungary, Hy Lạp, Hà Lan, Hà Lan (Nam Phi), Hàn, Iceland, Igbo, Ireland, Java, Kannada, Kazakh, Khmer, Kinyarwanda, Klingon, Kurd, Kyrgyz, Latinh, Latvia, Litva, Luxembourg, Lào, Macedonia, Malagasy, Malayalam, Malta, Maori, Marathi, Myanmar, Mã Lai, Mông Cổ, Na Uy, Nepal, Nga, Nhật, Odia (Oriya), Pashto, Pháp, Phát hiện ngôn ngữ, Phần Lan, Punjab, Quốc tế ngữ, Rumani, Samoa, Serbia, Sesotho, Shona, Sindhi, Sinhala, Slovak, Slovenia, Somali, Sunda, Swahili, Séc, Tajik, Tamil, Tatar, Telugu, Thái, Thổ Nhĩ Kỳ, Thụy Điển, Tiếng Indonesia, Tiếng Ý, Trung, Trung (Phồn thể), Turkmen, Tây Ban Nha, Ukraina, Urdu, Uyghur, Uzbek, Việt, Xứ Wales, Yiddish, Yoruba, Zulu, Đan Mạch, Đức, Ả Rập, dịch ngôn ngữ.
- Narr:Surging glaciers carve blue paths d
- Extracurricular School Activities and th
- No natural element such as wind
- Trong quá trình thực hiện bài báo cáo nà
- The Han-A Vina request: The company Nghi
- 主設備名稱
- 백 현 사랑 해요.
- iT is snowing outside. It is coming down
- 백 현 사랑 해요.
- Tôi đã gọi cho đơn vị vận chuyển hàng hó
- For beam
- Chúng ta đã từng trò chuyện rất nh
- Let's not waste any time. I don't want t
- 《気持ちの切り替え》こんばんはー✨今日も一日ご苦労様です
- iT is snowing outside. It comes down qui
- The last Legion Leader has been absent f
- For beam cons
- 《気持ちの切り替え》こんばんはー✨今日も一日ご苦労様です
- tôi đang cảm thấy
- rather than an incerase
- tôi sẽ làm gì? bạn có nghĩ đến việc đó k
- bằng cách này
- Narr:Surging glaciers carve blue paths d
- Let's not waste any time. I don't wantnt
