4. Procedurea. Arsenite:1) Preparat

4. Procedure
a. Arsenite:
1) Preparation of scrubber and absorber—Dip glass wool into lead acetate solution; remove
excess by squeezing glass wool. Press glass wool between pieces of filter paper, then fluff it.
Alternatively, if cotton is used treat it similarly but dry in a desiccator and fluff thoroughly when
dry. Place a plug of loose glass wool or cotton in scrubber tube. Add 4.00 mL silver
diethyldithiocarbamate solution to absorber tube (5.00 mL may be used to provide enough
volume to rinse spectrophotometer cell).
2) Loading of arsine generator—Pipet not more than 70 mL sample containing not more
than 20.0 μg As (arsenite) into the generator flask. Add 10 mL acetate buffer. If necessary, adjust
total volume of liquid to 80 mL. Flush flask with nitrogen at the rate of 60 mL/min.
3) Arsine generation and measurement—While nitrogen is passing through the system, use a
30-mL syringe to inject through the septum 15 mL 1% sodium borohydride solution within 2
min. Stir vigorously with magnetic stirrer. Pass nitrogen through system for an additional 15 min
to flush arsine into absorber solution. Pour absorber solution into a clean and dry
spectrophotometric cell and measure absorbance at 520 nm against chloroform. Determine
concentration from a calibration curve obtained with arsenite standards. If arsenate also is to be
determined for this sample by using the same sample portion, save the liquid in the generator
flask.
4) Preparation of standard curves—Treat standard arsenite solution containing 0.0, 1.0, 2.0,
5.0, 10.0, and 20.0 μg As described in ¶s 1) through 3) above. Plot absorbance versus
micrograms arsenic in the standard.
b. Arsenate: After removal of arsenite as arsine, treat sample to convert arsenate to arsine:
If the lead acetate-impregnated glass wool has become ineffective in removing hydrogen
sulfide (if it has become gray to black) replace glass wool [see ¶ a1)]. Pass nitrogen through
system at the rate of 60 mL/min. Cautiously add 10 mL 2.0N HCl. Generate arsine as directed in
¶ 4a3) and prepare standard curves with standard solutions of arsenate according to procedure of
¶ 4a4).
c. Total inorganic arsenic: Prepare scrubber and absorber as directed in ¶ 4a1) and load
arsine generator as directed in ¶ 4a2) using 10 mL 2.0N HCl instead of acetate buffer. Generate
arsine and measure as directed in ¶ 4a3). Prepare standard curves according to ¶ 4a4). Curves
obtained with standard arsenite solution are almost identical to those obtained with arsenate
standard solutions. Therefore, use either arsenite or arsenate standards.

Kết quả (Việt) 2:

4. Thủ tục
a. Arsenite:
1) Chuẩn bị chà sàn và chất hấp thụ, Dip kính len vào trong dung dịch acetate chì; loại bỏ
dư thừa bằng cách ép len thủy tinh. Nhấn len thủy tinh giữa miếng giấy lọc, sau đó lông tơ nó.
Ngoài ra, nếu bông được sử dụng điều trị tương tự nhưng nó khô trong bình hút ẩm và lông triệt để khi
khô. Đặt một plug len thủy tinh lỏng hoặc bông trong ống chà sàn. Thêm 4,00 ml bạc
giải pháp diethyldithiocarbamat để hấp thụ ống (5.00 mL có thể được sử dụng để cung cấp đủ
lượng để rửa tế bào quang phổ).
2) Loading của Arsine máy phát điện-Pipet không quá 70 mL mẫu chứa không nhiều
hơn so với 20,0 mg As (arsenic) vào bình máy phát điện. Thêm 10 ml dung dịch đệm acetate. Nếu cần thiết, điều chỉnh
tổng khối lượng của chất lỏng 80 ml. Bình Flush với nitơ ở mức 60 mL / phút.
3) hệ Arsine và đo lường-Trong khi nitơ được qua hệ thống, sử dụng một
ống tiêm 30 ml để tiêm qua vách ngăn 15 ml 1%, dung dịch natri Bohiđrua trong vòng 2
phút. Khuấy mạnh mẽ với máy khuấy từ. Vượt qua nitơ thông qua hệ thống cho thêm 15 phút
để tuôn Arsine vào dung dịch hấp thụ. Cho dung dịch hấp thụ vào một sạch sẽ và khô
tế bào quang và đo độ hấp thụ ở 520 nm với chloroform. Xác định
nồng độ từ một đường chuẩn thu được với tiêu chuẩn arsenite. Nếu arsenate cũng là để được
xác định cho mẫu này bằng cách sử dụng các phần cùng một mẫu, lưu chất lỏng trong các máy phát điện
bình.
4) Chuẩn bị tiêu chuẩn đường cong-Treat giải pháp arsenite chuẩn chứa 0.0, 1.0, 2.0,
5.0, 10.0, và 20.0 mg Như được mô tả trong ¶s 1) thông qua 3) ở trên. Lô hấp thụ so với
microgram asen trong tiêu chuẩn.
b. Asenat: Sau khi loại bỏ arsenite như Arsine, mẫu điều trị để chuyển đổi arsenate để Arsine:
Nếu acetate tẩm chì len thuỷ tinh đã trở nên không hiệu quả trong việc loại bỏ hydrogen
sulfide (nếu nó đã trở thành màu xám đen) thay thế bông thủy tinh [xem ¶ a1)] . Vượt qua nitơ qua
hệ thống ở mức 60 mL / phút. Thận trọng thêm 10 mL HCl 2.0N. Tạo Arsine theo hướng dẫn tại
¶ 4a3) và chuẩn bị đường cong chuẩn với dung dịch chuẩn arsenate theo thủ tục của
¶ 4a4).
c. Tổng arsenic vô cơ: Chuẩn bị chà và hấp thụ theo hướng dẫn tại ¶ 4a1) và tải
máy phát điện Arsine theo hướng dẫn tại ¶ 4a2) sử dụng 10 mL HCl 2.0N thay vì đệm acetate. Tạo
Arsine và đo theo hướng dẫn tại ¶ 4a3). Chuẩn bị đường cong chuẩn theo ¶ 4a4). Curves
của dung dịch arsenite chuẩn là gần như giống hệt với những người thu được với arsenate
giải pháp tiêu chuẩn. Do đó, sử dụng một trong hai tiêu chuẩn arsenite hoặc arsenate.