Related substances Carry out the

Related substances

Carry out the method for liquid chromatography, Appendix III D, using the following solutions.

 (1) Use solution (1) as described under Assay.

 (2) 0.05% w/v of ciprofloxacin impurity standard BPCRS in the mobile phase.

 (3) Dilute 1 volume of solution (1) to 100 volumes with the mobile phase and further dilute 1 volume to 2 volumes.

 (4) Dilute 1 volume of solution (1) to 100 volumes with the mobile phase and further dilute 1 volume to 5 volumes.

CHROMATOGRAPHIC CONDITIONS

The chromatographic conditions described under Assay may be used.

For solution (1) allow the chromatography to proceed for twice the retention time of ciprofloxacin.

When the chromatograms are recorded under the prescribed conditions the retention time of ciprofloxacin is about 9 minutes. Retention times relative to ciprofloxacin are: impurity E, about 0.4; impurity F, about 0.5; impurity B, about 0.6; impurity C, about 0.7; impurity D, about 1.2.

SYSTEM SUITABILITY

The test is not valid unless, in the chromatogram obtained with solution (2), the resolution factor between the peaks due to ciprofloxacin impurity B and ciprofloxacin impurity C is at least 1.3.

LIMITS

Identify any peaks in the chromatogram obtained with solution (1) corresponding to ciprofloxacin impurities B, C, D and E using solution (2) and multiply the area of these peaks by the following correction factors: 0.7, 0.6, 1.4 and 6.7 respectively.

In the chromatogram obtained with solution (1):

the area of any peak corresponding to 7-[(2-aminoethyl)amino]-1-cyclopropyl-6-fluoro- 1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (ciprofloxacin impurity C) is not greater than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with solution (3) (0.5%);

the area of any other secondary peak is not greater than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with solution (4) (0.2%);

the total area of any such peaks is not greater than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with solution (3) (0.5%).

Kết quả (Việt) 1:

Chất liên quan Thực hiện phương pháp sắc ký lỏng, phụ lục III D, bằng cách sử dụng các giải pháp sau. (1) sử dụng giải pháp (1) như được mô tả theo khảo nghiệm. (2) 0,05% w/v của ciprofloxacin tạp chất tiêu chuẩn BPCRS trong giai đoạn di động. (3) pha loãng 1 khối lượng của khối lượng giải pháp (1) đến 100 với giai đoạn di động và tiếp tục pha loãng 1 khối lượng để 2 tập. (4) pha loãng 1 khối lượng của khối lượng giải pháp (1) đến 100 với giai đoạn di động và tiếp tục pha loãng 1 khối lượng đến 5 tập. CHROMATOGRAPHIC ĐIỀU KIỆN Các điều kiện chromatographic được mô tả trong khảo nghiệm có thể được sử dụng. Giải pháp (1) cho phép sắc ký để tiến hành gấp đôi thời gian lưu giữ của ciprofloxacin. Khi các chromatograms được ghi nhận theo các điều kiện theo quy định thời gian lưu giữ của ciprofloxacin là khoảng 9 phút. Thời gian duy trì tương đối so với ciprofloxacin: tạp chất E, về 0,4; tạp chất F, khoảng 0,5; tạp chất B, về 0.6; tạp chất C, về 0,7; tạp chất D, khoảng 1,2. SỰ PHÙ HỢP CỦA HỆ THỐNG Các bài kiểm tra là không hợp lệ, trừ khi, trong chromatogram có được giải pháp (2), các yếu tố giải quyết giữa các đỉnh núi do ciprofloxacin tạp chất B và tạp chất ciprofloxacin C là ít 1.3. GIỚI HẠN Xác định bất kỳ ngọn chromatogram thu được với giải pháp (1) tương ứng với ciprofloxacin tạp chất B, C, D và E sử dụng giải pháp (2) và nhân tích những đỉnh núi bằng các yếu tố điều chỉnh sau: 0.7, 0,6, 1,4 và 6.7 tương ứng. Trong chromatogram thu được với giải pháp (1): diện tích bất kỳ đỉnh cao tương ứng với 7 [(2-aminoethyl) amino] -1-cyclopropyl-6-fluoro - 1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (ciprofloxacin tạp chất C) không phải là lớn hơn diện tích đỉnh núi chính ở chromatogram thu được với giải pháp (3) (0,5%); diện tích bất kỳ đỉnh phụ khác không phải là lớn hơn diện tích đỉnh núi chính ở chromatogram thu được với giải pháp (4) (0,2%); Tổng diện tích bất kỳ đỉnh núi như vậy không phải là lớn hơn diện tích đỉnh núi chính ở chromatogram thu được với giải pháp (3) (0,5%).

Kết quả (Việt) 2:

Tạp chất liên quan Tiến hành các phương pháp sắc ký lỏng, Phụ lục III D, bằng cách sử dụng các giải pháp sau đây.  (1) Sử dụng giải pháp (1) như mô tả dưới Khảo nghiệm.  (2) 0,05% w / v các tạp chất ciprofloxacin BPCRS tiêu chuẩn trong pha động.  (3): pha loãng 1 thể tích dung dịch (1) đến 100 tập với pha động và tiếp tục pha loãng 1 thể tích đến 2 tập.  (4): pha loãng 1 thể tích dung dịch (1) đến 100 tập với pha động và tiếp tục pha loãng 1 thể tích đến 5. sắc ký đIỀU kIỆN điều kiện sắc ký được mô tả dưới Khảo nghiệm có thể được sử dụng. đối với giải pháp (1) cho phép sắc ký để tiến hành cho hai lần thời gian lưu của ciprofloxacin. Khi sắc ký được ghi nhận trong các điều kiện quy định thời gian lưu của ciprofloxacin là về 9 phút. Thời gian lưu tương đối so với ciprofloxacin là: tạp chất E, khoảng 0,4; tạp chất F, khoảng 0,5; tạp chất B, khoảng 0,6; tạp chất C, khoảng 0,7; tạp chất D, khoảng 1.2. HỆ THỐNG PHÙ HỢP thử chỉ có giá trị khi, trên sắc ký đồ của dung dịch (2), hệ số phân giải giữa pic của tạp chất B ciprofloxacin và ciprofloxacin tạp chất C là ít nhất là 1.3. GIỚI HẠN Xác định bất kỳ đỉnh ở Trên sắc ký đồ của dung dịch (1) tương ứng với các tạp chất ciprofloxacin B, C, D và E sử dụng giải pháp (2) và nhân các khu vực của những đỉnh núi bằng các yếu tố điều chỉnh sau đây:. 0.7, 0.6, 1.4 và 6.7 tương ứng trong sắc ký đồ thu được với dung dịch (1): diện tích của pic tương ứng với 7 - [(2-aminoethyl) amino] -1-xyclopropyl-6-fluoro- 1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (ciprofloxacin tạp chất C ) không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch (3) (0,5%); khu vực của bất kỳ pic phụ khác không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch (4 ) (0,2%); tổng diện tích của pic như vậy là không lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch (3) (0,5%).