4. Procedurea. Preparation of calib

4. Procedure
a. Preparation of calibration curve: To compensate for possible slight losses of chromium during digestion or other analytical operations, treat standards by the same procedure as the sample. Accordingly, pipet measured volumes of standard chromium solution (5 g/mL) ranging from 2.00 to 20.0 mL, to give standards for 10 to 100 g Cr, into 250-mL beakers or conical flasks. Depending on pretreatment used in ¶ b below, proceed with subsequent treatment of standards as if they were samples, also carrying out cupferron treatment of standards if this is required for samples.
Develop color as for samples, transfer a suitable portion of each colored solution to a 1-cm absorption cell, and measure absorbance at 540 nm, using reagent water as reference. Correct absorbance readings of standards by subtracting absorbance of a reagent blank carried through the method.
Construct a calibration curve by plotting corrected absorbance values against micrograms chromium in 102 mL final volume.
b. Treatment of sample: If sample has been filtered and/or only hexavalent chromium is desired, start analysis within 24 h of collection and proceed to ¶ 4e. NOTE: Recent evidence4 suggests that preserved samples can be held for 30 d without substantial changes to Cr 6+ concentrations. If total dissolved chromium is desired and there are interfering amounts of molybdenum, vanadium, copper, or iron present, proceed to ¶ 4c. If interferences are not present, proceed to ¶ 4d.
If sample is unfiltered and total chromium is desired, digest with HNO3 and H2SO4 as in Section 3030G. If interferences are present, proceed to ¶ 4c, ¶ 4d, and ¶ 4e. If there are no interferences, proceed to ¶ 4d and ¶ 4e.
c. Removal of molybdenum, vanadium, iron, and copper with cupferron: Pipet a portion of sample containing 10 to 100 g Cr into a 125-mL separatory funnel. Dilute to about 40 mL with water and chill in an ice bath. Add 5 mL ice-cold cupferron solution, shake well, and let stand in ice bath for 1 min. Extract in separatory funnel with three successive 5-mL portions of CHCl3;

Kết quả (Việt) 1:

4. thủ tụca. chuẩn bị của đường cong hiệu chuẩn: để đền bù cho những thiệt hại có thể nhẹ của Crom trong tiêu hóa hoặc các hoạt động phân tích, điều trị tiêu chuẩn bởi các thủ tục tương tự như mẫu. Theo đó, pipet đo khối lượng của các giải pháp tiêu chuẩn Crom (5 g/mL) khác nhau, từ 2,00 đến cách 20.0 mL, cung cấp cho tiêu chuẩn cho 10-100 g Cr, vào 250 mL lọ hoặc hình nón bình. Tùy thuộc vào pretreatment được sử dụng trong ¶ b dưới đây, tiến hành điều trị tiếp theo tiêu chuẩn như thể họ là mẫu, cũng thực hiện cupferron điều trị tiêu chuẩn nếu điều này là cần thiết cho mẫu.Phát triển màu đối với mẫu, chuyển một phần thích hợp của mỗi giải pháp màu để một tế bào hấp thụ 1 cm, và đo lường hấp thu tại bước sóng 540 nm, bằng cách sử dụng nước tinh khiết là tài liệu tham khảo. Sửa chữa hấp thu bài đọc của tiêu chuẩn bằng cách trừ hấp thu một tinh khiết trống thực hiện thông qua các phương pháp.Xây dựng một đường cong hiệu chuẩn bằng giá trị chính xác hấp thu plotting chống lại microgram Crom trong khối lượng cuối cùng 102 mL.sinh điều trị của mẫu: Nếu mẫu đã được lọc và/hoặc chỉ hexavalent chromium là mong muốn, bắt đầu phân tích trong vòng 24 h của bộ sưu tập và tiến tới ¶ 4e. Lưu ý: Tại evidence4 cho thấy rằng bảo quản mẫu có thể được tổ chức cho 30 d không có thay đổi đáng kể để Cr 6+ nồng độ. Nếu tất cả hòa tan Crom là mong muốn và không can thiệp một lượng molypden, vanadi, đồng hoặc sắt hiện nay, tiến hành để ¶ 4c. Nếu không có nhiễu, tiến hành để ¶ 4d.Nếu mẫu là không lọc, và tất cả Crom là mong muốn tiêu hóa với HNO3 và H2SO4 như trong phần 3030G. Nếu nhiễu có mặt, tiến hành để ¶ 4c, ¶ 4d và ¶ 4e. Nếu không có không có nhiễu, tiến hành để ¶ 4d và ¶ 4e.c. loại bỏ của molypden, vanadi, sắt, và đồng với cupferron: Pipet một phần mẫu có chứa 10-100 g Cr vào một kênh separatory 125 mL. Pha loãng đến khoảng 40 mL nước và thư giãn trong một bồn tắm băng. Thêm 5 mL lạnh cupferron giải pháp, lắc đều, và để cho đứng trong băng tắm cho 1 phút chiết xuất trong separatory kênh với ba liên tiếp 5-mL phần của CHCl3;

Kết quả (Việt) 2:

4. Quy trình
một. Chuẩn bị đường chuẩn: Để bù đắp cho tổn thất nhẹ có thể có của crom trong tiêu hóa hoặc các hoạt động phân tích khác, điều trị tiêu chuẩn bởi các thủ tục tương tự như mẫu. Theo đó, Pipet đo thể tích dung dịch crom tiêu chuẩn (5 g / ml) khác nhau, 2,00-20,0 mL, để cung cấp cho các tiêu chuẩn cho 10-100 g Cr, vào 250 mL cốc hoặc bình nón. Tùy thuộc vào tiền xử lý được sử dụng trong ¶ b dưới đây, tiến hành xử lý tiếp theo của tiêu chuẩn như thể họ là mẫu, cũng mang ra xử cupferron tiêu chuẩn nếu điều này là cần thiết cho mẫu.
Phát triển các màu như mẫu, chuyển một phần thích hợp của mỗi giải pháp có tô màu một tế bào hấp thụ 1 cm, và đo độ hấp thụ ở 540 nm, sử dụng nước tinh khiết như là tham khảo. Ghi hấp thụ đúng các tiêu chuẩn bằng cách trừ đi độ hấp thụ của một trống thuốc thử thực hiện thông qua phương pháp này.
Xây dựng một đường chuẩn bằng cách vẽ các giá trị độ hấp thụ sửa chữa chống microgram crom trong 102 mL tích cuối cùng.
b. Xử lý mẫu: Nếu mẫu đã được lọc và / hoặc chỉ hexavalent chromium là mong muốn, bắt đầu phân tích trong vòng 24 giờ sau khi lấy và tiến tới ¶ 4e. LƯU Ý: gần đây evidence4 cho thấy mẫu bảo quản có thể được tổ chức trong 30 ngày mà không có thay đổi đáng kể nồng độ Cr 6+. Nếu tổng crom hòa tan được mong muốn và có một lượng nhiễu của molypden, vanadium, đồng, sắt hay hiện tại, tiến tới ¶ 4c. Nếu nhiễu không có mặt, tiến tới ¶ 4d.
Nếu mẫu là không lọc và tổng crom là mong muốn, tiêu hóa với HNO3 và H2SO4 như trong Phần 3030G. Nếu nhiễu, có mặt, tiến tới ¶ 4c, ¶ 4d, và ¶ 4e. Nếu không có sự can thiệp, tiến tới ¶ 4d và ¶ 4e.
c. Diệt của molypden, vanadium, sắt và đồng với cupferron: Pipet một phần của mẫu chứa 10-100 g Cr vào 125 ml phễu. Pha loãng đến khoảng 40 ml bằng nước và thư giãn trong một bồn tắm nước đá. Thêm 5 ml dung dịch cupferron băng lạnh, lắc đều và để yên trong bồn tắm nước đá trong 1 phút. Giải nén trong phễu với ba liên tiếp phần 5 ml CHCl3;