Sample preparation: About 200 mg of

Sample preparation: About 200 mg of each MOF sample was placed in a Pyrex cell
equipped with a stopcock. The sample was then outgassed under vacuum at 150 °C for 24
h, and 3.0 mL of 0.2 M trimethylphosphine oxide (TMPO) in dichloromethane was then
added to the sample cell inside an inert atmosphere glovebox. After thoroughly mixing
the TMPO solution and the MOF sample, the dichloromethane was removed under
vacuum, first at room temperature for 24 h and then at 50 °C for 8 h. The sample was
then transferred, inside the glovebox, into a 4 mm (o.d.) Bruker ZrO2 NMR sample rotor
with a gastight cap (S4).
Experimental parameters: Solid-state nuclear magnetic resonance (SSNMR)
spectra were acquired on a Bruker Avance-500MHz NMR spectrometer using a standard
Bruker double resonance magic angle-spinning (MAS) probe. The magic angle was
adjusted by maximizing the number and amplitudes of the signals of the rotational echoes
observed in the 79Br MAS FID signal from KBr. The transmitter frequency was 202.46
MHz. High-power two-pulse phase modulation (TPPM) 1H heteronuclear decoupling was
applied for 31P NMR data acquisition (S5). A 90o 31P pulse (6.75 s) was used and the 1H
decoupling field corresponded to 30 kHz. The recycling delay between scans was 60s,
and the sample spinning rate was 10 kHz. The 31P chemical shifts were externally
referenced to an 85% H3PO4 aqueous solution (as zero ppm).
Chemical shifts and relative intensities were calculated using the Gaussian
deconvolution method (Bruker Topspin).

Kết quả (Việt) 1:

Nếm thử các chuẩn bị: về 200 mg mỗi mẫu MOF được đặt trong một tế bào Pyrexđược trang bị với một khóa. Mẫu sau đó được outgassed dưới máy hút ở 150 ° C cho 24h, và 3.0 mL cách 0.2 M trimethylphosphine oxide (TMPO) trong diclorometan là sau đóThêm vào các tế bào mẫu bên trong một glovebox môi trường khí trơ. Sau khi triệt để trộngiải pháp TMPO và mẫu MOF, diclorometan đã được gỡ bỏ theochân không, lần đầu tiên ở nhiệt độ phòng cho 24 h và sau đó lúc 50 ° C cho 8 h. Mẫusau đó chuyển giao, bên trong glovebox, vào một rotor Mẫu 4 mm (OD) Bruker ZrO2 NMRvới một nắp gastight (S4).Các thông số thử nghiệm: trạng thái rắn cộng hưởng từ hạt nhân (SSNMR)quang phổ đã được mua lại trên một máy đo phổ NMR Bruker Avance - 500MHz bằng cách sử dụng một tiêu chuẩnBruker đôi cộng hưởng ma thuật góc quay (MAS) thăm dò. Góc ma thuật làđiều chỉnh bởi tối đa hóa số lượng và amplitudes của tín hiệu vang quayquan sát tín hiệu MAS FID 79Br từ KBr. Tần số truyền là 202.46MHz. sứ xung hai giai đoạn điều chế (TPPM) 1H heteronuclear táchnộp đơn xin thu thập dữ liệu NMR 31P (S5). Một 90 o 31P xung (6.75 s) đã được sử dụng và 1Htách lĩnh vực tương ứng với 30 kHz. Sự chậm trễ tái chế giữa quét là 60s,và tốc độ quay lấy mẫu là 10 kHz. Những thay đổi hóa học 31P bên ngoàitham chiếu đến một giải pháp dung dịch nước 85% H3PO4 (như không ppm).Hóa chất thay đổi và cường độ tương đối được tính toán bằng cách sử dụng Gaussiandeconvolution phương pháp (Bruker Topspin).

Kết quả (Việt) 2:

Chuẩn bị mẫu: Khoảng 200 mg mỗi mẫu MOF đã được đặt trong một tế bào Pyrex
được trang bị với một khóa vòi. Các mẫu sau đó được outgassed dưới chân không ở 150 ° C trong 24
h, và 3,0 ml 0,2 M trimethylphosphine oxide (TMPO) trong dichloromethane sau đó đã được
thêm vào ô mẫu trong một bầu không khí glovebox trơ. Sau khi hoàn toàn trộn
các giải pháp TMPO và mẫu của Bộ Tài chính, các dichloromethane đã được gỡ bỏ dưới
chân không, đầu tiên ở nhiệt độ phòng trong 24 h và sau đó ở 50 ° C trong 8 h. Các mẫu được
sau đó chuyển giao, bên trong glovebox, thành 4 mm (od) Bruker ZrO2 NMR mẫu rotor
với một nắp kín khí (S4).
thông số thực nghiệm: Solid-state cộng hưởng từ hạt nhân (SSNMR)
phổ đã được mua lại vào một Bruker Avance- 500MHz NMR quang phổ kế bằng cách sử dụng một tiêu chuẩn
Bruker cộng hưởng kép magic góc quay (MAS) nhắc. Góc ma thuật đã được
điều chỉnh bằng cách tối đa hóa số lượng và biên độ của tín hiệu của những tiếng vọng quay
quan sát thấy trong các tín hiệu 79Br MAS FID từ KBr. Tần số máy phát là 202,46
MHz. Cao sức mạnh hai xung điều chế pha (TPPM) 1H heteronuclear tách được
áp dụng cho 31P NMR thu thập dữ liệu (S5). Một 90o 31P xung (6.75 s) đã được sử dụng và 1H
lĩnh vực tách tương ứng với 30 kHz. Việc chậm trễ tái chế giữa quét là 60,
và tỷ lệ quay mẫu là 10 kHz. Các dịch chuyển hóa học 31P được bên ngoài
tham chiếu đến 85% H3PO4 dung dịch nước (như là số không ppm).
dịch chuyển hóa học và cường độ tương đối được tính toán bằng cách sử dụng Gaussian
phương pháp bước đầu thực (Bruker topspin).