rsun/Talanta 80 (2010) 1461–1466uti

rsun/Talanta 80 (2010) 1461–1466
utilized as the sensing matrix for the simultaneous determination of DA and UA at nanomolar levels.
2. Experimental
2.1. Reagents
Pyrrole,dopamineanduricacidwerepurchasedfromSigmaand used without further purification. Pyrrole (Py) was triply distilled until a colorless liquid was obtained and it was then stored under nitrogen before use. Sodium dodecylsulfate (SDS), CuSO4,H 2SO4, NaOH,ethanolwereofanalytical-reagentgradeandsuppliedfrom Sigma. All of the solutions were prepared using ultrapure water provided from an 18Mcm Milli-Q system. All experiments were carried out at ambient temperature and highly pure nitrogen was keptflowingoverthesolutionduringelectrochemicalexperiments.
2.2. Apparatus
VoltammetricmeasurementswerecarriedoutusingaBass100B ElectrochemicalAnalyserandIviumStatElectrochemicalInterface equipped with a three electrode system consisting of a working electrode (GCE, PPy/GCE and nano-Cu/PPy/GCE), an auxiliary plat- inum electrode and an Ag/AgCl (sat. KCl) were used as reference electrode.Cyclic,differentialpulse(dp)andtimebasemodeswere utilizedthroughoutthestudies.ThepHmeasurementsweremade with WTW handheld meter pH 330i ion analyser. Ambios Q-Scope AtomicForceMicroscopywasusedforthecharacterizationofmetal nanoparticles on the electrode surfaces. Bandelin Sonorex model ultrasonic bath was used for cleaning the electrodes.
2.3. Preparation of polypyrrole film modified GCE
A bare GCE was polished successively with different grades of Al2O3 slurry (0.05–3m) on a synthetic cloth, rinsed with pure water, and sonicated subsequently in a 1:1 ultrapure water and ethanol for 5min. Electrochemical deposition of polypyrrole (PPy) on GCE was performed using cyclic voltammetry in a solution of 0.1MPy+0.01MSDSinapotentialrangeof−0.35to0.85Vversus Ag/AgCl (sat. KCl) at a scan rate of 20mVs−1 in a period of three cycles [40]. Then, the modified electrode was rinsed thoroughly withultrapurewaterandtransferredintoavoltammetriccellcon- taining 0.1M NaOH solution for electrochemical over-oxidation of the conductive PPy film at +1.0V for 300s. The obtained elec- trodewasreadyforuseafterafinalwashwithultrapurewaterand denoted as PPy/GCE.
2.4. Preparation of metal nano-clusters modified polypyrrole film GCE
The Cu-metal nanoparticles (Cu-MNPs) were electrochemically depositedonthePPy/GCEsurfacebycyclingthepotentialfrom0.00 to1.10Vin1mMCuSO4 +H2SO4 solutionatascanrateof50mVs−1 for 10 times. The obtained Cu nanoparticles modified polypyrrole film electrode was washed with ultrapure water and indicated as nano-Cu/PPy/GCE.
3. Results and discussion
3.1. Characterization of surface morphology modified GCE with PPy and nano-Cu/PPy
Aswellknown,thethicknessofpolymericfilmontheelectrode surfacecanbechangedbycontrollingtheamountofchargepassed [41–43]. Here, 24mCcm−2 integrated charge was used to gener-

Kết quả (Việt) 2:

rsun / Talanta 80 (2010) 1461-1466
sử dụng như là ma trận cảm biến để xác định đồng thời của DA và UA ở mức nanomolar.
2. Thực nghiệm
2.1. Thuốc thử
pyrrole, dopamineanduricacidwerepurchasedfromSigmaand sử dụng mà không có thêm puri fi cation. Pyrrole (Py) được triply cất cho đến khi một chất lỏng không màu được thu thập và sau đó nó đã được lưu trữ dưới nitơ trước khi sử dụng. Sodium dodecylsulfate (SDS), CuSO4, H 2SO4, NaOH, ethanolwereofanalytical-reagentgradeandsuppliedfrom Sigma. Tất cả các giải pháp đã được chuẩn bị sử dụng nước tinh khiết được cung cấp từ một 18M? Cm hệ thống Milli-Q. Tất cả các thí nghiệm đã được thực hiện ở nhiệt độ môi trường xung quanh và nitơ tinh khiết cao được giữ owingoverthesolutionduringelectrochemicalexperiments fl.
2.2. Thiết bị
VoltammetricmeasurementswerecarriedoutusingaBass100B ElectrochemicalAnalyserandIviumStatElectrochemicalInterface trang bị với một hệ thống ba điện cực gồm một điện cực làm việc (GCE, PPY / GCE và nano-Cu / PPY / GCE), một phụ plat- inum điện cực và một Ag / AgCl (ngồi. KCl) được sử dụng như là tài liệu tham khảo electrode.Cyclic, differentialpulse (dp) andtimebasemodeswere utilizedthroughoutthestudies.ThepHmeasurementsweremade với WTW cầm tay đo pH phân tích 330i ion. Ambios Q-Phạm vi AtomicForceMicroscopywasusedforthecharacterizationofmetal hạt nano trên bề mặt điện cực. Bandelin Sonorex mô hình phòng tắm siêu âm được sử dụng để làm sạch các điện cực.
2.3. Chuẩn bị của polypyrol fi lm Modi fi ed GCE
A GCE trần được đánh bóng tiếp với các lớp khác nhau của Al2O3 bùn (0,05-3 m?) Trên một miếng vải tổng hợp, rửa sạch với nước tinh khiết, và âm trong sau đó là 1: 1 nước siêu sạch và ethanol cho 5min. Lắng đọng điện hóa của polypyrol (PPY) trên GCE được thực hiện bằng voltammetry tuần hoàn trong một dung dịch 0.1MPy + 0.01MSDSinapotentialrangeof-0.35to0.85Vversus Ag / AgCl (ngồi. KCl) với tốc độ quét của 20mVs-1 trong một khoảng thời gian ba chu kỳ [40]. Sau đó, các Modi fi ed điện cực được rửa kỹ lưỡng withultrapurewaterandtransferredintoavoltammetriccellcon- TaiNing 0,1M dung dịch NaOH cho điện hóa quá trình oxy hóa của các dẫn PPY fi lm tại + 1.0V cho 300. Việc thu được fi nalwashwithultrapurewaterand trodewasreadyforuseaftera bầu cử biểu hiện như PPY / GCE.
2.4. Chuẩn bị kim loại nano-cụm Modi fi ed polypyrol fi lm GCE
Các hạt nano Cu-kim loại (Cu-MNPs) là electrochemically depositedonthePPy / GCEsurfacebycyclingthepotentialfrom0.00 to1.10Vin1mMCuSO4 + H2SO4 solutionatascanrateof50mVs-1 cho 10 lần. Việc thu được các hạt nano Cu Modi fi ed polypyrol fi lm điện cực đã được rửa sạch bằng nước tinh khiết và chỉ ra như nano-Cu / PPY / GCE.
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Mô tả đặc điểm hình thái bề mặt Modi fi ed GCE với PPY và nano-Cu / PPY
Aswellknown, thethicknessofpolymeric fi lmontheelectrode surfacecanbechangedbycontrollingtheamountofchargepassed [41-43]. Ở đây, 24mCcm-2 tích hợp phí được sử dụng để nhìn chung