50 C for 48 h [18].The structures

50 C for 48 h [18].
The structures of the products obtained were examined
by obtaining X-ray diffraction patterns (XRD)
using a PHILIPS PW1710 instrument equipped with a
Cu anode, automatic divergence slit and a graphite
monochrometer under the experimental conditions:
CuKa radiation, 1.54 A ˚ ; generator tension, 40 kV; generator
current, 30 mA; intensity ratio (a2/a1), 0.500;
divergence slit, 1; receiving slit, 0.1; start angle (2h),
5; end angle (2h), 70.
Differential scanning calorimetry (DSC) was performed
using a METTLER DSC30 instrument equipped
with a METTLER TC11 processor. DSC curves were
recorded by increasing the temperature from 0 to 500 C
at a rate of 10 Cmin
1 in a dynamic air atmosphere of
5 Lmin
1.
The solid products were characterized using a Fourier
transform infrared (FTIR) spectrophotometer (Perkin
Elmer, model IRDM). Dry samples were prepared in
the form of KBr tablets (1:100).
A morphological analysis of the products was performed
using a JEOL JSM-820 scanning electron microscope
(SEM). A LINK QX-2000 energy dispersive
X-ray (EDX) analyzer was used for qualitative analysis
and to determine the distribution of the metallic elements
in the solids. All spectra were recorded to
15 kV, at the same working distance (WD = 39 mm)
and with the same number of counts (2500) and X-ray
detector at a 45 angle with respect to the sample.
The electrochemical behavior of the samples was explored
by preparing J-shaped carbon paste electrodes
using ultra pure graphite powder (particle size, 200
mesh) supplied by Carbone (Lorraine, France). The
graphite powder (ca. 100 mg) and a small amount of
powdered solid (1–2 mg) were mixed with 1–2 drops
(50–100 lL) of electrolyte (1 M HCl). The mixture was
then thoroughly homogenized and placed in the electrode
reservoir. Voltammograms were obtained at a
scan rate of 1.0 mVs
1; potential slits were set by the
supporting electrolyte. A linear scan was performed
from the open-circuit potential in the positive direction
(LSV), followed by successive cyclic scans towards negative
potentials and back (CV1, CV2, etc.) in an EG&G
273A Princeton Applied Research potentiostat/galvanostat
equipped with model 270/250 Research Electrochemistry
software (version 4.23). A Pt rod and an
AgCljAgjKClsat (E0 = 0.222 V vs. SHE) were used as
the auxiliary and reference electrodes.
3. Results

Kết quả (Việt) 1:

50 C cho 48 h [18].Cấu trúc của các sản phẩm thu được đã được kiểm trabằng cách lấy các mẫu nhiễu xạ tia x (XRD)bằng cách sử dụng một PW1710 PHILIPS cụ trang bị với mộtCu anode, tự động phân kỳ khe và một than chìmonochrometer theo các điều kiện thử nghiệm:Bức xạ CuKa, 1,54 ˚; Máy phát điện sức căng, 40 kV; Máy phát điệnhiện tại, 30 mA; tỉ lệ cường độ (a2/a1), 0.500;phân kỳ khe, 1; nhận khe, 0,1; bắt đầu góc (2h),5; cuối góc (2h), 70.Differential scanning calorimetry (DSC) được thực hiệnbằng cách sử dụng một công cụ METTLER DSC30 trang bịvới một bộ xử lý METTLER TC11. Đường cong DSCghi lại bằng cách tăng nhiệt độ từ 0 đến 500 Ctốc độ 10 Cmin 1 trong không khí động máy5 Lmin 1.Sản phẩm rắn đã được đặc trưng bằng cách sử dụng một Fourierbiến hồng ngoại (FTIR) phối (PerkinElmer, mô hình IRDM). Mẫu khô đã được chuẩn bị trongdạng viên nén KBr (1: 100).Phân tích hình thái của các sản phẩm được thực hiệnbằng cách sử dụng một kính hiển vi điện tử quét JEOL JSM-820(SEM). Một năng lượng liên KẾT QX-2000 tán sắcMáy phân tích X-ray (EDX) được sử dụng để phân tích chất lượngvà để xác định sự phân bố của các nguyên tố kim loạiở chất rắn. Tất cả quang phổ đã được ghi lại để15 kV, tại cùng một khoảng cách làm việc (WD = 39 mm)và với cùng một số đếm (2500) và chụp x-quangMáy dò ở một góc 45 đối với mẫu.Điện hóa hành vi của các mẫu được khám phábằng cách chuẩn bị hình chữ J carbon dán điện cựcbằng cách sử dụng cực kỳ tinh khiết graphite bột (kích thước hạt, 200lưới) được cung cấp bởi Carbone (vùng Lorraine, Pháp). CácBột than chì (khoảng 100 mg) và một số lượng nhỏbột rắn (1-2 mg) được trộn lẫn với 1-2 giọt(50 – 100 lL) của chất điện phân (1 M HCl). Hỗn hợpsau đó hoàn toàn homogenized và được đặt trong các điện cựcHồ chứa nước. Voltammograms đã thu được mộttốc độ quét 1.0 mVs 1; khe hở tiềm năng đã được thiết lập cáchỗ trợ các chất điện phân. Một quét tuyến tính được thực hiệntừ khả năng mở mạch theo hướng tích cực(LSV), tiếp theo liền cyclic quét theo hướng tiêu cựctiềm năng và quay trở lại (CV1, CV2, vv) trong một EG & G273A Princeton áp dụng nghiên cứu potentiostat/galvanostatđược trang bị với mẫu 270/250 nghiên cứu điện hóaphần mềm (Phiên bản 4.23). Một cây gậy Pt và mộtAgCljAgjKClsat (E0 = 0.222 V so với cô ẤY) được sử dụng nhưLiên minh và tham khảo các điện cực.3. kết quả

Kết quả (Việt) 2:

50 ° C trong 48 h [18].
Cấu trúc của các sản phẩm thu được đã được kiểm tra
bằng cách lấy mẫu nhiễu xạ tia X (XRD)
sử dụng một công cụ PHILIPS PW1710 trang bị một
anode Cừ, khe phân kỳ tự động và một graphite
monochrometer dưới điều kiện thí nghiệm :
bức xạ CuKa, 1.54 Một ˚; căng thẳng phát điện, 40 kV; phát
hiện, 30 mA; tỷ lệ cường độ (a2 / a1), 0,500;
phân kỳ khe, 1 ?; nhận khe, 0.1; bắt đầu góc (2h?),
5; cuối góc (2h?), 70.
quét Differential nhiệt lượng (DSC) được thực hiện
bằng cách sử dụng công cụ METTLER DSC30 trang bị
với một bộ xử lý METTLER TC11. Đường cong DSC đã
ghi lại bằng cách tăng nhiệt độ 0-500? C
với tốc độ 10? Cmin? 1 trong một bầu không khí không khí năng động của
5 Lmin? 1.
Các sản phẩm rắn được đặc trưng bằng một Fourier
transform hồng ngoại (FTIR) quang phổ (Perkin
Elmer, mô hình IRDM). Mẫu khô đã được chuẩn bị ở
dạng viên nén KBr (1: 100).
Một phân tích hình thái của sản phẩm được thực hiện
bằng cách sử dụng kính hiển vi điện tử quét JEOL JSM-820
(SEM). Một QX-2000 LINK năng lượng phân tán
tia X (EDX) phân tích được sử dụng để phân tích định tính
và để xác định sự phân bố của các nguyên tố kim loại
trong chất rắn. Tất cả quang phổ được ghi vào
15 kV, tại khoảng cách làm việc cùng (WD = 39 mm)
và có cùng số đếm (2500) và X-ray
phát hiện tại 45? góc đối với mẫu với.
Các hành vi điện hoá của các mẫu đã được khám phá
bằng cách chuẩn bị điện cực hình chữ J carbon dán
sử dụng bột siêu tinh khiết than chì (kích thước hạt, 200
mesh) được cung cấp bởi Carbone (Lorraine, Pháp). Các
bột than chì (khoảng 100 mg) và một lượng nhỏ
bột rắn (1-2 mg) đã được pha trộn với 1-2 giọt
(50-100 lL) của chất điện phân (1 M HCl). Hỗn hợp được
sau đó thái nhỏ hấp kỹ lưỡng và đặt trong điện
hồ chứa. Voltammograms đạt được ở
tốc độ quét 1.0 MVS 1; khe tiềm năng đã được thiết lập bởi các
chất điện hỗ trợ. Một quét tuyến tính đã được thực hiện
từ các tiềm năng mở mạch theo hướng tích cực
(LSV), tiếp theo là quét theo chu kỳ tiếp theo hướng tiêu cực
tiềm năng và trở lại (CV1, CV2, vv) trong một EG & G
273A Princeton Nghiên cứu Ứng dụng potentiostat / galvanostat
trang bị mô hình 270/250 Nghiên cứu Điện hóa
phần mềm (phiên bản 4.23). Một que Pt và một
AgCljAgjKClsat (E0 = 0,222 V vs SHE) đã được sử dụng như
các điện cực phụ trợ và tài liệu tham khảo.
3. Các kết quả