2540 Chất rắn D. Tổng treo khô ở 103-105 ° C 1. Thảo luận chung a. Nguyên tắc: Một mẫu cũng trộn được lọc qua một bộ lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn cân nặng và dư lượng còn lại trên bộ lọc được sấy khô đến khối lượng không đổi ở 103-105 ° C. Sự gia tăng trọng lượng của bộ lọc hiện tổng chất rắn lơ lửng. Nếu vật liệu bị đình chỉ bịt lọc lọc và kéo dài, nó có thể là cần thiết để tăng đường kính của các bộ lọc hoặc giảm thể tích mẫu. Để có được một ước tính của tổng chất rắn lơ lửng, tính toán chênh lệch giữa tổng số chất rắn hòa tan và tổng chất rắn. b. Nhiễu: Xem Phần 2540A.2 và Mục 2540B.1. Loại trừ hạt nổi lớn hoặc agglomerates ngập nguyên liệu nonhomogeneous từ mẫu nếu xác định rằng hòa nhập của họ không phải là người đại diện. Bởi vì dư lượng quá nhiều vào các bộ lọc có thể tạo thành một lớp vỏ nước bẫy, giới hạn kích thước mẫu để mà năng suất không quá 200 mg cặn. Đối với các mẫu cao trong các chất rắn hòa tan triệt để rửa các bộ lọc để đảm bảo loại bỏ các giải thể vật chất. Lần lọc kéo dài dẫn đến từ bộ lọc bị tắc nghẽn có thể tạo ra kết quả cao do tăng vật liệu keo bắt giữ trên bộ lọc bị tắc. 2. Thiết bị Thiết bị được liệt kê trong phần 2540B.2 và Mục 2540C.2 là cần thiết, ngoại trừ cho bốc hơi các món ăn, tắm hơi, và 180 ° C lò sấy. Ngoài ra: nhôm có trọng lượng món ăn. 3. Thủ tục a. Chuẩn bị đĩa lọc sợi thủy tinh: Nếu đĩa lọc sợi thủy tinh được chuẩn bị sẵn sàng được sử dụng, loại bỏ bước này. Chèn đĩa với mặt nhăn lên trong bộ máy lọc. Áp dụng chân không và rửa đĩa với ba liên tiếp phần 20 ml nước thuốc thử cấp. Tiếp tục hút để loại bỏ tất cả dấu vết của nước, hãy chân không tắt, và loại bỏ giặt. Bỏ bộ lọc từ lọc bộ máy và chuyển giao cho một nhôm có trọng lượng món ăn trơ. Nếu một thử thách Gooch được sử dụng, loại bỏ nồi nấu và lọc kết hợp. Khô trong lò ở 103-105 ° C trong 1 giờ. Nếu chất rắn dễ bay hơi là để đo lường được, bắt lửa ở 550 ° C trong 15 phút trong một lò múp. Để nguội trong bình hút ẩm để cân bằng nhiệt độ và nặng. Lặp lại chu trình sấy hay bốc cháy, làm mát, hút ẩm, và trọng lượng cho đến khi trọng lượng không đổi thu được hoặc cho đến khi thay đổi trọng lượng nhỏ hơn 4% trước đó nặng hoặc 0,5 mg, nào là ít hơn. Lưu trữ trong bình hút ẩm đến khi cần thiết. b. Lựa chọn bộ lọc và mẫu kích thước: Chọn khối lượng mẫu để mang giữa 2,5 và 200 mg cặn khô. Nếu khối lượng lọc không đáp ứng được năng suất tối thiểu, tăng khối lượng mẫu lên đến 1 L. Nếu lọc hoàn chỉnh phải mất hơn 10 phút, tăng đường kính lọc hoặc giảm mẫu số lượng. c. Phân tích mẫu: Lắp ráp bộ máy lọc và bộ lọc và bắt đầu hút. Bộ lọc ướt với một lượng nhỏ nước tinh khiết cấp để chỗ nó. Mẫu Khuấy với một máy khuấy từ ở một tốc độ để chống cắt hạt lớn hơn, nếu thực tế, để có được một đồng đều hơn (tốt hơn là đồng nhất) hạt kích thước. Lực ly tâm có thể tách các hạt theo kích thước và mật độ, kết quả có độ chính xác kém khi điểm rút mẫu được thay đổi. Trong khi khuấy, Pipet một khối lượng đo vào các bộ lọc sợi thủy tinh ngồi. Đối với các mẫu đồng nhất, Pipet từ trung điểm gần đúng của container, nhưng không phải trong cơn lốc. Chọn một điểm cả middepth và giữa chừng giữa tường và xoáy. Rửa lọc với ba liên tiếp khối lượng 10 ml nước thuốc thử cấp, cho phép hoàn chỉnh hệ thống thoát nước giữa rửa, và tiếp tục hút khoảng 3 phút sau khi lọc xong. Các mẫu với chất rắn hòa tan cao có thể yêu cầu rửa thêm. Cẩn thận loại bỏ bộ lọc từ bộ máy lọc và chuyển giao cho một nhôm có trọng lượng món ăn như hỗ trợ a. Ngoài ra, loại bỏ sự kết hợp nồi nấu và lọc từ các bộ chuyển đổi nếu nồi nấu một nồi Gooch được sử dụng. khô ít nhất 1 h ở 103-105 ° C trong lò, để nguội trong bình hút ẩm để cân bằng nhiệt độ, và cân nặng. Lặp lại chu trình sấy khô, làm lạnh, hút ẩm, và trọng lượng cho đến khi trọng lượng không đổi được lấy hoặc cho đến khi thay đổi trọng lượng nhỏ hơn 4% trọng lượng trước hoặc 0,5 mg, nào là ít hơn. Phân tích ít nhất là 10% của tất cả các mẫu trong trùng lặp. Quyết định trùng lặp nên đồng ý trong vòng 5% trọng lượng trung bình của họ. Nếu chất rắn dễ bay hơi được xác định, xử lý dư lượng theo 2540E. 4. Tính toán đó: A = trọng lượng của bộ lọc + cặn khô, mg, và B = khối lượng của bộ lọc, mg. 5. Chính xác Độ lệch chuẩn là 5,2 mg / L (hệ số biến 33%) là 15 mg / L, 24 mg / L (10%) tại 242 mg / L, và 13 mg / L (0,76%) ở 1707 mg / L trong nghiên cứu của hai nhà phân tích của bốn bộ 10 xác định từng. phân tích trong phòng thí nghiệm đơn trùng lặp của 50 mẫu nước và nước thải được thực hiện với một độ lệch chuẩn của sự khác biệt của 2,8 mg / L.
đang được dịch, vui lòng đợi..