11. Kjeldahl Nitrogen Analysis The

11. Kjeldahl Nitrogen Analysis The Kjeldahl nitrogen analysis is widely used to measure the nitrogen content of pure organic compounds and complex substances such as milk, cereal, and flour. Digestion in boiling H2SO4 with a catalyst converts organic nitrogen into NH+4. The solution is then made basic, and the liberated NH3 is distilled into a known amount of HCl (Reactions 10-9 to 10-11 in the textbook). Unreacted HCl is titrated with NaOH to determine how much HCl was consumed by NH3. Because the solution to be titrated contains both HCl and NH+4, we choose an indicator that permits titration of HCl without beginning to titrate NH+4. Bromocresol green, with a transition range of pH 3.8 to 5.4, fulfills this purpose. The Kjeldahl digestion captures amine (–NR2) or amide (–C[=O]NR2) nitrogens (where R can be H or an organic group), but not oxidized nitrogen such as nitro (–NO2) or azo (–N=N–) groups, which must be reduced first to amines or amides. Reagents Standard NaOH and standard HCl: From Experiment 6. Bromocresol green and phenolphthalein indicators: Recipes in Experiment 7. Potassium sulfate: 10 g/student. Selenium-coated boiling chips: Hengar selenium-coated granules are convenient. Alternative catalysts are 0.1 g of Se, 0.2 g of CuSeO3, or a crystal of CuSO4. Concentrated (98 wt%) H2SO4: 25 mL/student. Unknowns: Unknowns are pure acetanilide, N-2-hydroxyethylpiperazine-N'-2-ethanesulfonic acid (HEPES buffer, Table 8-2 in the textbook), tris(hydroxymethyl)aminomethane (tris buffer, Table 8-2), or the p-toluenesulfonic acid salts of ammonia, glycine, or nicotinic acid. Each student needs enough unknown to produce 2–3 mmol of NH3. Digestion 1.Dry your unknown at 105 ̊C for 45 min and accurately weigh an amount that will produce 2–3 mmol of NH3. Place the sample in a dry 500-mL Kjeldahl flask (Figure 10-10 in the Green Profile See Section 0
11. Kjeldahl Nitrogen Analysis Quantitative Chemical Analysis 56 textbook), so that as little as possible sticks to the walls. Add 10 g of K2SO4 (to raise the boiling temperature) and three selenium-coated boiling chips. Pour in 25 mL of 98 wt% H2SO4, washing down any solid from the walls. (CAUTION: Concentrated H2SO4 eats people. If you get any on your skin, flood it immediately with water, followed by soap and water.) 2.In a fume hood, clamp the flask at a 30 ̊ angle away from you. Heat gently with a burner until foaming ceases and the solution becomes homogeneous. Continue boiling gently for an additional 30 min. 3. Cool the flask for 30 min in the air, and then in an ice bath for 15 min. Slowly, and with constant stirring, add 50 mL of ice-cold, distilled water. Dissolve any solids that crystallize. Transfer the liquid to the 500-mL 3-neck distillation flask in Figure 1. Wash the Kjeldahl flask five times with 10-mL portions of distilled water, and pour the washings into the distillation flask. Distillation 1. Set up the apparatus in Figure 1 and tighten the connections well. Pipet 50.00 mL of standard 0.1 M HCl into the receiving beaker and clamp the funnel in place below the liquid level. 2. Add 5–10 drops of phenolphthalein indicator to the three-neck flask in Figure 1 and secure the stoppers. Pour 60 mL of 50 wt% NaOH into the adding funnel and drip this into the distillation flask over a period of 1 min until the indicator turns pink. (CAUTION: 50 wt% NaOH eats people. Flood any spills on your skin with water.) Do not let the last 1 mL through the stopcock, so that gas cannot escape from the flask. Close the stopcock and heat the flask gently until two-thirds of the liquid has distilled. 3. Remove the funnel from the receiving beaker before removing the burner from the flask (to avoid sucking distillate back into the condenser). Rinse the funnel well with distilled water and catch the rinses in the beaker. Add 6 drops of bromocresol green indicator solution to the beaker and carefully titrate to the blue end point with standard 0.1 M NaOH. You are looking for the first appearance of light blue color. (Practice titrations with HCl and NaOH beforehand to familiarize yourself with the end point.) 4. Calculate the wt% of nitrogen in the unknown.

Kết quả (Việt) 1:

11. Kjeldahl nitơ phân tích The Kjeldahl nitơ phân tích rộng rãi được sử dụng để đo lường nội dung nitơ của hợp chất hữu cơ tinh khiết và phức tạp chất chẳng hạn như sữa, ngũ cốc, và bột. Tiêu hóa trong sôi H2SO4 với một chất xúc tác chuyển đổi hữu cơ nitơ vào NH + 4. Các giải pháp sau đó được thực hiện cơ bản, và giải phóng NH3 được chưng cất vào một số lượng được biết đến của HCl (phản ứng 10-9 đến 10-11 trong các sách giáo khoa). Unreacted HCl titrated với NaOH để xác định bao nhiêu HCl đã được tiêu thụ bởi NH3. Bởi vì các giải pháp để được chuẩn độ bao gồm cả HCl và NH + 4, chúng tôi chọn một chỉ báo cho phép chuẩn độ của HCl mà không cần đầu để titrate NH + 4. Màu xanh lá cây bromocresol, với một loạt các quá trình chuyển đổi pH 3.8 để 5.4, thực hiện tốt mục đích này. Tiêu hóa Kjeldahl bắt amin (-NR2) hay Amit (–C[=O]NR2) nitrogens (nơi R có thể là H hoặc một nhóm hữu cơ), nhưng không oxy hóa nitơ chẳng hạn như nitro (-NO2) hoặc azo nhóm (-N = N-), phải được giảm đầu tiên đến amin hay Amit. Chất phản ứng tiêu chuẩn NaOH và tiêu chuẩn HCl: từ thử nghiệm 6. Bromocresol màu xanh lá cây và phenolphthalein chỉ số: công thức nấu ăn trong thử nghiệm 7. Sulfat kali: 10 g/thí sinh. Selen bọc sôi khoai tây chiên: Hengar bọc selen hạt được thuận tiện. Chất xúc tác thay thế là 0.1 g của Se, cách 0.2 g CuSeO3, hay một tinh thể của CuSO4. Tập trung (98 wt %) H2SO4: 25 mL/thí sinh. Ẩn số: Các ẩn số là tinh khiết acetanilide, N-2-hydroxyethylpiperazine-N'-2-ethanesulfonic axit (HEPES đệm, Bàn 8-2 trong các sách giáo khoa), tris (hydroxymethyl) aminomethane (tris đệm, Bàn 8-2), hoặc p-toluenesulfonic acid muối của amoniac, glycine hoặc nicotinic acid. Mỗi học sinh cần đủ không biết đến sản xuất 2-3 mmol NH3. Tiêu hóa 1. Giặt của bạn chưa biết tại ̊C 105 cho 45 phút và cân nhắc một cách chính xác số tiền sẽ tạo ra 2-3 mmol NH3. Nơi mẫu trong một bình định mức Kjeldahl 500 mL khô (hình 10-10 trong màu xanh lá cây hồ sơ xem phần 0 11. Kjeldahl nitơ phân tích định lượng hóa học phân tích 56 textbook), vì vậy những gì ít nhất là có thể dính vào các bức tường. Thêm 10 g của K2SO4 (để tăng nhiệt độ sôi) và ba bọc selen sôi chip. Đổ vào 25 mL 98 wt % H2SO4, rửa xuống bất kỳ rắn từ các bức tường. (Lưu ý: tập trung H2SO4 ăn người. Nếu bạn nhận được bất kỳ trên làn da của bạn, lũ nó ngay lập tức với nước, theo sau là xà phòng và nước.) 2. trong mũ trùm khói, kẹp flask này ở một góc 30 ̊ đi từ bạn. Đun nóng nhẹ nhàng với một ổ ghi cho đến khi tạo bọt phải hết và các giải pháp sẽ trở thành đồng nhất. Tiếp tục sôi nhẹ nhàng cho một tối thiểu 30 bổ sung 3. Mát flask này trong 30 phút trong không khí, và sau đó trong một tắm băng cho 15 phút từ từ, và với hằng số khuấy, thêm 50 mL nước lạnh, chưng cất. Hòa tan bất kỳ chất rắn kết tinh. Chuyển chất lỏng để bình 500 mL 3-cổ chưng cất trong hình 1. Rửa flask Kjeldahl năm lần với 10-mL phần nước cất, và đổ các bồn rửa xe vào bình chưng cất. Chưng cất 1. Thiết lập bộ máy trong hình 1 và thắt chặt các kết nối tốt. Pipet 50,00 mL của tiêu chuẩn 0,1 M HCl vào cốc tiếp nhận và kẹp ống khói tại chỗ dưới mức chất lỏng. 2. thêm 5-10 giọt phenolphthalein chỉ số bình 3-cổ trong hình 1 và an toàn các stoppers. Đổ 60 mL 50 wt % NaOH vào kênh thêm và nhỏ giọt này vào bình chưng cất trong khoảng 1 phút cho đến khi các chỉ số màu hồng. (Lưu ý: 50 wt % NaOH ăn người. Lũ bất kỳ sự cố tràn trên da của bạn với nước.) Không để cho 1 mL cuối thông qua khóa, do đó khí không thể thoát khỏi flask. Đóng khóa và nhiệt flask nhẹ nhàng cho đến khi hai phần ba của chất lỏng đã cất phân tử. 3. loại bỏ các kênh từ cốc nhận được trước khi loại bỏ đầu ghi từ flask (để tránh sucking sản phẩm chưng cất lại thành ngưng tụ). Rửa sạch các kênh tốt với nước cất và bắt rinses trong cốc. Thêm 6 giọt bromocresol màu xanh lá cây chỉ số giải pháp cho cốc và cẩn thận titrate đến điểm kết thúc màu xanh với tiêu chuẩn 0,1 M NaOH. Bạn đang tìm kiếm sự xuất hiện đầu tiên của ánh sáng màu xanh. (Thực hành chuẩn độ với HCl và NaOH trước để làm quen với điểm kết thúc.) 4. tính toán wt % của nitơ trong không rõ.

Kết quả (Việt) 2:

11. Kjeldahl Nitrogen Phân tích Kjeldahl phân tích nitơ được sử dụng rộng rãi để đo hàm lượng nitơ trong các hợp chất hữu cơ và các chất tinh khiết phức tạp như sữa, ngũ cốc, và bột mì. Tiêu hóa trong nước sôi H2SO4 với một chất xúc tác chuyển đổi nitơ hữu cơ thành NH + 4. Sau đó dung dịch được thực hiện cơ bản, và NH3 giải phóng được cất vào một khoản tiền gọi của HCl (phản ứng 10-9 đến 10-11 trong sách giáo khoa). Không phản ứng HCl được chuẩn độ với NaOH để xác định bao nhiêu HCl được tiêu thụ NH3. Bởi vì các giải pháp để được điều chỉnh có chứa cả HCl và NH + 4, chúng tôi chọn một chỉ số cho phép chuẩn độ HCl không có khởi đầu để chuẩn độ NH 4 +. Bromocresol màu xanh lá cây, với một loạt các quá trình chuyển đổi của pH 3,8-5,4, đáp ứng mục đích này. Nấu tương đương chụp amin (-NR2) hoặc amide (-C [= O] NR2) nitrogens (trong đó R có thể là H hoặc một nhóm hữu cơ), nhưng không bị oxy hóa nitơ như nitro (-NO2) hoặc azo (-N = N-) nhóm, mà phải giảm đầu tiên để các amin hoặc amit. Thuốc thử chuẩn NaOH và HCl tiêu chuẩn: Từ thí nghiệm 6. Bromocresol chỉ số màu xanh lá cây và phenolphthalein: Bí quyết trong thí nghiệm 7. Kali sulfate: 10 g / học sinh. Chip sôi Selenium tráng: hạt selenium bọc Hengar được thuận tiện. Chất xúc tác thay thế là 0,1 g của Se, 0,2 g CuSeO3, hoặc một tinh thể CuSO4. Tập trung (98% trọng lượng) H2SO4: 25 ml / học sinh. Ẩn: ẩn ​​số là acetanilide tinh khiết, N-2-hydroxyethylpiperazine-N'-2-ethanesulfonic acid (HEPES đệm, Bảng 8-2 trong sách giáo khoa), tris (hydroxymethyl) aminomethane (tris đệm, Bảng 8-2), hoặc axit muối p-toluenesulfonic amoniac, glycine, hoặc acid nicotinic. Mỗi học sinh cần biết đủ để sản xuất 2-3 mmol của NH3. Tiêu hóa 1.Dry rõ tại 105 C trong 45 phút và cân nặng chính xác một số tiền đó sẽ sản xuất 2-3 mmol của NH3. Đặt mẫu vào 500 ml Kjeldahl bình khô (Hình 10-10 trong Green Sơ Mục See 0
11. Kjeldahl Nitrogen Phân tích Phân tích định lượng hóa học 56 sách giáo khoa), do đó ít nhất là gậy có thể để các bức tường. Thêm 10 g K2SO4 (để tăng nhiệt độ sôi) và ba chip sôi selenium tráng. Đổ 25 ml 98% trọng lượng H2SO4, rửa xuống bất kỳ rắn từ các bức tường. (LƯU Ý: Tập trung H2SO4 ăn thịt người Nếu bạn nhận được bất kỳ trên da của bạn, nó ngay lập tức tràn ngập với nước, sau đó là xà phòng và nước..) 2.In tủ hút, kẹp bình ở một góc 30 ̊ đi từ bạn. Đun nóng nhẹ nhàng với một ổ ghi cho đến khi tạo bọt chấm dứt và các giải pháp trở nên đồng nhất. Tiếp tục đun sôi nhẹ thêm 30 phút. 3. Mát bình 30 phút trong không khí, và sau đó trong một bồn tắm nước đá trong 15 phút. Dần dần, và khuấy liên tục, thêm 50 ml nước đá lạnh, nước cất. Hòa tan bất kỳ chất rắn kết tinh. Chuyển chất lỏng đến 500 mL 3 cổ bình cất trong hình 1. Rửa bình Kjeldahl năm lần với phần 10 ml nước cất, và đổ rửa vào bình cất. Chưng cất 1. Thiết lập bộ máy trong hình 1 và thắt chặt các kết nối tốt. Pipet 50.00 mL tiêu chuẩn 0,1 M HCl vào cốc thủy tinh tiếp nhận và kẹp các phễu ở vị trí thấp hơn mức chất lỏng. 2. Thêm 5-10 giọt chỉ thị phenolphtalein vào bình ba cổ trong hình 1 và đảm bảo các nút chai. Đổ 60 ml 50% trọng lượng NaOH vào phễu thêm và nhỏ giọt này vào bình cất trong khoảng thời gian 1 phút cho đến khi chỉ thị chuyển sang màu hồng. (LƯU Ý:. 50% trọng lượng NaOH ăn thịt người Lũ lụt bất kỳ sự cố tràn trên làn da của bạn với nước.) Đừng để 1 mL cuối cùng thông qua các khóa vòi, do đó khí không thể thoát ra khỏi bình. Đóng khóa vòi, đun nóng bình nhẹ nhàng cho đến khi hai phần ba của chất lỏng đã cất. 3. Tháo phễu từ cốc thủy tinh nhận trước khi tháo ổ ghi từ bình (để tránh hút chưng cất lại vào bình ngưng). Rửa sạch giếng phễu bằng nước cất và bắt các súc trong cốc thủy tinh. Thêm 6 giọt bromocresol giải pháp chỉ số màu xanh vào cốc và cẩn thận chuẩn độ đến điểm cuối màu xanh với chuẩn 0.1 M NaOH. Bạn đang tìm kiếm sự xuất hiện đầu tiên của màu xanh nhạt. (Chuẩn độ Practice với HCl và NaOH trước để làm quen với các điểm kết thúc.) 4. Tính% khối lượng của nitơ trong không rõ.