2. Thực nghiệm
giải pháp tiền thân của LaNiO3 đã được chuẩn bị bởi các
phương pháp như mô tả trong Yu et al (2004). Lantan
nitrat [La (NO3) 3⋅6H2O] và niken axetat [Ni
(CH3COO) 3⋅4H2O] (99%, cả hai từ Alfa Aesar) đã được
sử dụng như educts và axit axetic (≥ 99%; Alfa Aesar) như là một
dung môi . Để chuẩn bị một giải pháp tiền thân, bột của
La (NO3) 3⋅6H2O và Ni (CH3COO) 3⋅4H2O được trộn lẫn trong
tỷ lệ cân bằng hóa học 1: 1, và sau đó axit axetic được
thêm vào. Sau khi làm nóng ở 70 ° C trong 30 phút, một màu xanh lá cây ổn định
dung dịch thu được. Nồng độ của tiền chất
giải pháp đã được điều chỉnh để c = c (La3 +) = c (Ni2 +) = 0⋅3 M. Trước khi
chuẩn bị của bộ phim LNO, bột có nguồn gốc từ LNO
gel đã được điều tra để xác định sự hình thành giai đoạn của
LaNiO3. Các bộ phim tiền thân được gửi bởi quay
quá trình trên YSZ (100) chất nền tại 3000 rpm trong 30 s.
Các bộ phim tiền thân đã được xử lý nhiệt ở nhiệt độ
khoảng từ 300 ° C đến 450 ° C trong 5 h pyrolyse hữu
vật liệu, và sau đó các bước ủ được thực hiện ở
nhiệt độ khác nhau T = 500-800 ° C với nhiệt 5 K min-1
tỷ trong 3 giờ trong không khí để có được bộ phim kết tinh trong một
lò ngang. Sau khi ủ các mẫu được
làm lạnh trong các lò xuống nhiệt độ phòng với
tốc độ làm mát 2 K min-1. Giai đoạn và định hướng của bộ phim
đã được đặc trưng bởi 2θ quét của nhiễu xạ X-ray với
bức xạ CuKα trên nhiễu xạ. Các hình thái bề mặt
của bộ phim LNO đã được điều tra sử dụng nguyên tử
hiển vi lực (AFM) và kính hiển vi điện tử quét.
Sự phụ thuộc nhiệt độ của điện trở suất
của những bộ phim này được đo bằng cách sử dụng các tiêu chuẩn
phương pháp bốn thăm dò trong một phạm vi nhiệt độ 77 để từ
300 K.
3. Kết quả và thảo luận
Trong quá trình MOD, việc lựa chọn các hợp chất tiền thân
và dung môi là thực sự quan trọng để có được chất lượng cao
bộ phim, trong đó tương tác hóa học có thể có trong các giải pháp
và cơ chế phát triển bộ phim phức tạp trong quá trình nhiệt
quá trình điều trị nên được xem xét. Để xác định một phạm vi nhiệt độ thích hợp để nhiệt phân
các chất hữu cơ trong các bộ phim khô, chúng tôi thực hiện các
phân tích thermogravimetric (TGA, 10 ° C min-1 trong không khí) cho
các nitrat lanthanum [La (NO3) 3 ⋅ 6H2O], niken acetate
[Ni (CH3COO) 3 ⋅ 4H2O] và LaNiO3 gel, tương ứng.
Hình 1 minh họa phân tích thermogravimetric (TGA)
đường cong cho lanthanum nitrat [La (NO3) 3⋅6H2O]
đang được dịch, vui lòng đợi..
