3. Results and discussion3.1. Respo

3. Results and discussion
3.1. Response characteristics
To study the response characteristics, the analysis conditions
were fixed according to details given in Section 2. Firstly, the
SPE-ASV method was investigated for the detection of metallic
pollutants contained in seawater samples. For that, the first
step was to check the redox behaviour and the experimental
conditions for the electrochemical determination of the target
heavy metals[21].Fig. 1a shows a multi-element ASV at a scan
range between−1 and 0V for the determination of 100gL
−1
Zn, Cd, Pb and Cu ions deposited at the SPE and using seawater
as supporting medium. As it can be seen, good peak shapes, at
−0.9,−0.55,−0.4 and−0.2V for Zn, Cd, Pb and Cu, respectively
were obtained without overlapping. The obtained ASV curve
indicated the possibility of using the SPE for the simultaneous
determination of these metals in a single ASV run.
As expected, the stripping currents of Cd and Pb increased
following the addition of increasing volumes of the standards
(Fig. 1b).Fig. 1c and d shows single Pb and Cd voltam mo grams with oxidation peaks that approximately appear at−0.5
and−0.65V, respectively. Moreover, in these figures it can be
observed that the peak current variations between standards
(metal concentrations ranging from 10 to 90gL
−1
) are protional, showing its feasibility for the calibration.
3.2. Matrix effect
Hydrochloric acid is commonly used as a supporting electrolyte for electrochemical analysis of heavy metals [21].
Moreover, in order to maintain the screen-printed Ag pseudo-reference electrode potential, a constant level of chloride ions
is needed. For this reason, first experiments were carried out
by adding HCl to give a final concentration of 0.1M at the measuring solutions prepared in doubled distilled water. Under
these conditions, it was observed a deterioration of the peak
shape over the time resulting in a poor repetitivity, which was
attributed to the damaging of the mercury film and thus these
measuring conditions were discarded.
Considering the high salinity of the seawater samples,
mainly due to NaCl, the use of a 0.6M NaCl solution at pH
8 (synthetic solution resembling seawater[9]), as a supporting electrolyte was also checked. For this, several standard
solutions of Pb and Cd prepared in this medium were analysed.Fig. 2a shows the calibration curves for Pb obtained using
either synthetic (0.6M NaCl solution at pH 8) or the Cantabric
Sea seawater as supporting electrolytes.Fig. 2b shows similar calibration curves obtained for Cd. As it can be observed,
good linear responses were obtained for both metals in both
mediums. However, a clear matrix effect can be observed,
since responses obtained when using standards prepared in
synthetic seawater were more sensitive than in real seawater
medium (0.0153 and 0.0103A/gL
−1
for Pb and 0.0095 and
0.0062A/gL
−1
for Cd, respectively). In order to check the
differences between sea waters matrices from different origins (Mediterranean, Canta bric and North Sea), the slopes of
linear regression curves were compared using the statistic Student’st-test. No significant differences between the slopes (5%
significance level) were observed.
The complexity of seawater matrices,i.e. diversity of anions
and cations and conductivity among other physical and chem-ical parameters, let us to choose the standar daddition method
for the analysis of the different samples.

Kết quả (Việt) 1:

3. Kết quả và thảo luận
3.1. Đặc điểm đáp ứng
Để nghiên cứu các đặc điểm đáp ứng, các điều kiện phân tích
đã được cố định theo các chi tiết được đưa ra trong phần 2. Thứ nhất, các
phương pháp SPE-ASV bị điều tra về việc phát hiện kim loại
chất gây ô nhiễm có trong mẫu nước biển. Cho rằng, người đầu tiên
bước là kiểm tra hành vi oxi hóa khử và các thực nghiệm
điều kiện để xác định điện hóa của các mục tiêu
kim loại nặng [21] .Fig. 1a cho thấy một ASV đa yếu tố tại một quét
phạm vi giữa-1 và 0V cho việc xác định 100? Gl
-1
Zn, ion Cd, Pb, Cu gửi tại SPE và sử dụng nước biển
như hỗ trợ trung bình. Vì nó có thể được nhìn thấy, hình dạng cao điểm tốt, tại
-0.9, -0,55, -0.4 và 0.2V cho Zn, Cd, Pb, Cu, tương ứng
thu được mà không chồng chéo. Đường cong ASV thu được
chỉ ra khả năng sử dụng các SPE cho đồng thời
xác định các kim loại này trong một ASV chạy duy nhất.
Theo dự kiến, các dòng tước của Cd và Pb tăng
khi tăng thêm tăng khối lượng của tiêu chuẩn
(Hình. 1b). Sung. 1c và d cho thấy đơn Pb và Cd voltam gam mo với đỉnh oxy hóa mà xuất hiện ở khoảng
0,5-và-0.65V, tương ứng. Hơn nữa, trong những con số đó có thể được
quan sát thấy rằng các biến thể hiện đỉnh cao giữa các tiêu chuẩn
(nồng độ kim loại khác nhau, từ 10 đến 90? Gl
-1) là protional, cho thấy tính khả thi của nó về hiệu chuẩn. 3.2. Hiệu ứng ma trận Hydrochloric acid thường được sử dụng như một chất điện hỗ trợ cho việc phân tích điện hóa của kim loại nặng [21]. Hơn nữa, để duy trì khả năng Ag giả tham khảo màn hình điện-in, một mức độ liên tục của các ion clorua là cần thiết. Vì lý do này, các thí nghiệm đầu tiên được thực hiện bằng cách thêm HCl để cho nồng độ cuối cùng của 0,1M xét các giải pháp đo chuẩn trong nước cất tăng gấp đôi. Dưới những điều kiện này, nó đã được quan sát thấy một sự suy giảm của các đỉnh hình dạng theo thời gian dẫn đến một repetitivity nghèo, được quy cho sự gây hại của các màng thủy ngân và do đó các điều kiện đo đạc đã được loại bỏ. Xét độ mặn cao của các mẫu nước biển, chủ yếu do NaCl, việc sử dụng một giải pháp 0,6m NaCl ở pH 8 (tổng hợp giải pháp giống như nước biển [9]), là một chất điện phân hỗ trợ cũng đã được kiểm tra. Đối với điều này, một số tiêu chuẩn giải pháp của Pb và Cd chuẩn bị trong môi trường này là analysed.Fig. 2a cho thấy đường cong hiệu chuẩn cho Pb thu được bằng cách sử dụng một trong hai tổng hợp (dung dịch NaCl 0,6 m ở pH 8) hoặc Cantabric nước biển Sea như hỗ trợ electrolytes.Fig. 2b cho thấy đường cong hiệu chuẩn tương tự thu được cho Cd. Vì nó có thể được quan sát, phản ứng tuyến tính tốt đã thu được cho cả hai kim loại ở cả phương tiện. Tuy nhiên, một hiệu ứng ma trận rõ ràng có thể được quan sát thấy, kể từ phản ứng thu được khi sử dụng các tiêu chuẩn được chuẩn bị trong nước biển nhân tạo là nhạy hơn trong thực nước biển trung bình (0,0153 và 0,0103? A /? Gl -1 cho Pb và 0,0095 và 0,0062? A / GL? -1 cho Cd, tương ứng). Để kiểm tra sự khác biệt giữa các vùng biển ma trận từ nguồn gốc khác nhau (Địa Trung Hải, Canta BRIC và Biển Bắc), sườn đường cong hồi quy tuyến tính được so sánh bằng cách sử dụng các số liệu thống kê Student'st-test. Không có sự khác biệt đáng kể giữa các sườn núi (5% mức ý nghĩa) được quan sát. Sự phức tạp của các ma trận nước biển, tức là sự đa dạng của các anion và cation và dẫn giữa các thông số vật lý và chem-ical khác, hãy để chúng ta lựa chọn các phương pháp standar daddition cho việc phân tích các mẫu khác nhau.