3500-Cr B. Colorimetric Method1. Ge

3500-Cr B. Colorimetric Method


1. General Discussion
a. Principle: This procedure measures only hexavalent chromium (Cr 6+). Therefore, to determine total chromium convert all the chromium to the hexavalent state by oxidation with potassium permanganate. NOTE: The oxidation process may not provide total conversion of all chromium species to Cr 6+.1-3 For total chromium determination, acid-digest the sample (see Section 3030) and follow with a suitable instrumental analysis technique. The hexavalent chromium is determined colorimetrically by reaction with diphenylcarbazide in acid solution. A red-violet colored complex of unknown composition is produced. The reaction is very sensitive, the molar absorptivity based on chromium being about 40 000 L g–1 cm–1 at 540 nm. To determine total chromium, digest the sample with a sulfuric-nitric acid mixture and then oxidize with potassium permanganate before reacting with the diphenylcarbazide.
b. Interferences: The reaction with diphenylcarbazide is nearly specific for chromium. Hexavalent molybdenum and mercury salts will react to form color with the reagent but the



intensities are much lower than that for chromium at the specified pH. Concentrations as high as 200 mg Mo or Hg/L can be tolerated. Vanadium interferes strongly but concentrations up to 10 times that of chromium will not cause trouble. Potential interference from permanganate is eliminated by prior reduction with azide. Iron in concentrations greater than 1 mg/L may produce a yellow color but the ferric ion (Fe3+) color is not strong and no difficulty is encountered normally if the absorbance is measured photometrically at the appropriate wavelength. Interfering amounts of molybdenum, vanadium, iron, and copper can be removed by extraction of the cupferrates of these metals into chloroform (CHCl3). A procedure for this extraction is provided but do not use it unless necessary, because residual cupferron and CHCl3 in the aqueous solution complicate the later oxidation. Therefore, follow the extraction by additional treatment with acid fuming to decompose these compounds.

Kết quả (Việt) 2:

3500-Cr B. đo màu Phương pháp


1. Thảo luận chung
a. Nguyên tắc: Đây biện pháp thủ tục chỉ hexavalent chromium (Cr 6+). Vì vậy, để xác định tổng crom chuyển đổi tất cả các crom cho nhà nước hexavalent bởi quá trình oxy hóa với kali permanganat. Chú ý: Quá trình oxy hóa có thể không cung cấp tổng số chuyển đổi của tất cả các loài crom Cr 6 + 0,1-3 Đối với tổng số quyết crom, axit tiêu hóa mẫu (xem Phần 3030) và làm theo với một kỹ thuật phân tích công cụ phù hợp. Các crom hóa trị sáu được xác định colorimetrically bằng phản ứng với diphenylcarbazide trong dung dịch axit. Một màu đỏ tím màu phức tạp của các thành phần chưa biết được sản xuất. Phản ứng này là rất nhạy cảm, sự hấp thụ phân tử dựa trên crom là khoảng 40 000 L g-1 cm-1 tại 540 nm. Để xác định tổng crom, tiêu hóa mẫu bằng hỗn hợp axit sulfuric-nitric và sau đó bị oxy hóa với kali permanganat trước khi phản ứng với các diphenylcarbazide.
B. Nhiễu: Phản ứng với diphenylcarbazide là gần cụ thể cho crom. Hexavalent molypden và thủy ngân muối sẽ phản ứng tạo màu với thuốc thử nhưng cường độ thấp hơn nhiều so với đối crom tại pH xác định. Nồng độ cao như 200 mg Mo hoặc Hg / L có thể được dung thứ. Vanadi can thiệp mạnh mẽ nhưng nồng độ lên đến 10 lần so với crom sẽ không gây ra rắc rối. Gây nhiễu từ permanganat được loại bỏ bằng cách giảm trước với azit. Sắt ở nồng độ lớn hơn 1 mg / L có thể sản xuất một màu vàng nhưng các ion sắt (Fe3 +) màu không mạnh và không gặp khó khăn đang gặp phải bình thường nếu độ hấp thụ được đo photometrically ở bước sóng thích hợp. Các khoản can thiệp của molypden, vanadium, sắt và đồng có thể được loại bỏ bằng cách khai thác các cupferrates của các kim loại thành cloroform (CHCl3). Một thủ tục để khai thác này được cung cấp nhưng không sử dụng nó, trừ khi cần thiết, bởi vì cupferron còn lại và CHCl3 trong dung dịch nước làm phức tạp quá trình oxy hóa sau này. Vì vậy, hãy làm theo các chiết xuất bằng cách xử lý bổ sung với axit bốc khói để phân hủy các hợp chất này.