Đã mở cuộc hội thoại. 1 thư đã đọc.

Đã mở cuộc hội thoại. 1 thư đã đọc.

Chuyển đến nội dung
Sử dụng Gmail bằng trình đọc màn hình
[e-mail]
Tìm kiếm



Nhấp vào đây để bật các thông báo trên màn hình cho Gmail. Tìm hiểu thêm Ẩn
Gmail
SOẠN
Nhãn
Hộp thư đến (4)
Thư gắn dấu sao
Thư đã gửi
Thư nháp (3)
Danh sách mở rộng
Hangouts



Tác vụ khác
3 trong tổng số 11

In tất cả Trong cửa sổ mới
Hướng nghiên cứu và Phương pháp phân tích NO3
Hộp thư đến
x

nhung nguyen
Tệp đính kèm1 thg 4 (7 ngày trước)

tới tôi
3 Tệp đính kèm

Xem trước tệp đính kèm NO3-sea water.pdf
PDF
NO3-sea water.pdf
Xem trước tệp đính kèm De_xuat_NC_rau_NO3_k59_ver_22-03-15.doc
Word
De_xuat_NC_rau_NO3_k59_ver_22-03-15.doc
Xem trước tệp đính kèm Phuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdf
PDF
Phuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdf

Nhấp vào đây để Trả lời hoặc Chuyển tiếp
0,06 GB (0%) trong tổng số 15 GB được sử dụng
Quản lý
Điều khoản - Bảo mật
Hoạt động tài khoản gần đây nhất: 1 giờ trước
Chi tiết
Ảnh hồ sơ của nhung nguyen
nhung nguyen
[e-mail]

Hiển thị chi tiết


Phuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdf
Mở bằng
Trang 1 / 5* Corresponding Author. E-mail: [e-mail] Spectrophotometric Determination of Nitrate in Vegetables Using Phenol * GAYA, U I; ALIMI, S Department of Chemistry, Bayero University, P.M.B 3011, Kano, Nigeria * Corresponding Author. E-mail: [e-mail] ABSTRACT: A rapid and sensitive spectrophotometric method for the determination of nitrate in vegetables is described. The method is based on the measurement of the absorbance of yellow sodium nitrophenoxide formed via the reaction of phenol with the vegetable-based nitrate in presence of sulphuric acid. The analytical concentration of the acid has marked effect on the nitrate determined. The colour development was rapid and remained stable overnight. Analysis of six vegetable samples containing nitrate gave satisfactory mean recoveries of 76 to 123% in 18 determinations. The proposed method is reproducible and sensitive to lower level concentrations. @JASEM. The high concentration of nitrogen in soil may lead to the high nitrate levels in edible vegetables and toxic levels of nitrite may be produced by microbial activity in the gastrointestinal tract of the consumer of such vegetables (Tanaka et al., 1982). Nitrate containing vegetables are potential causes of methemoglobinemia, a disease which may occur in children older than 6 month (Sanchez-Echaniz et al., 2001). Since nitrate-nitrogen is lost during digestion (Rowell, 1994), the determination of nitrate as nitrate-nitrogen via digestion becomes difficult. Pfeiffer and Smith (1975) determined nitrate in baby food using ion selective electrode which showed a good correlation with the AOAC xylenol method. Some of the methods employed are based on the nitration of bi-substituted phenol such as 2,4-xylenol, 3,4-xylenol and 2,6-xylenol (Tanaka et al., 1982). Due to the involvement of distillation stage the 2,4- xylenol method is time consuming (Tanaka et al., 1982) and therefore unsuitable for routine food analysis. The 2,4-xylenol method was modified by Toyoda et al. (1978) and a gas-liquid chromatographic method was developed. Basset et al. (1978) reported a titrimetric method for the nitrate determination which could be erroneous if applied to vegetables. Tanaka et al. (1982) reported a sensitive and direct spectrophotometric method for the determination of nitrate in vegetables using 2-sec- butyl phenol. The basis for the method is that 2-sec- butylphenol reacts quantitatively with nitrate in acidic solution. Beijaars et al. (1994) reported a determination of nitrate in vegetables by continuous flow procedure and subsequent reaction of the nitrate extracted with sulfanilamide and N-1- naphthylethylenediamine to form a reddish-purple azo dye which was measured colorimetrically at 530nm. This research aimed at developing a method for the determination of nitrate in vegetable products by using phenol as the active reagent. The principle is based on the nitration of phenol and the formation of the corresponding sodium salt. The elementary processes involved are NO3 - + H2SO4 → HSO4 - + HNO3 .............. (1 HNO3 + H2SO4 → NO2 + + - OSO3H + H2O ......... (2 OH NO2+ OH ......(3 NO2 OH ONa NO2 NO2 ...... (4 NaOH Ultimately, 1 mol of sodium nitrophenoxide is produced from 1 mol of nitrate-nitrogen. Since sodium nitrophenoxide absorbs ultraviolet light it provides a basis for the determination of nitrate as nitrate-nitrogen. The reaction is quantitative and analogous to that reported by Tanaka et al. (1982). JASEM ISSN 1119-8362 All rights reserved J. Appl. Sci. Environ. Mgt. March, 2006 Vol. 10 (1) 79 - 82 Full-text Available Online at www.bioline.org.br/ja Trang 1 / 5Trang 2 / 5Spectrophotometric Determination of Nitrate... GAYA, U I; ALIMI, S 80 MATERIALS AND METHODS Unicam UV 1 uv-visible spectrophotometer v1.30 was used for analysis. Fresh vegetable samples were obtained from Dorayi ward, forming part of Kumbotso Local Government, Kano, Nigeria. All reagents used were of analytical-reagent grade. The vegetable sample was chopped and ground in a porcelain mortar till homogeneous slurry was formed. 10g of the slurry was taken into a 250cm3 beaker by washing with 70 cm3 distilled water and 2.5ml of 4% NaOH was added. The content of the beaker was warmed at 800 C for 25min with occasional shaking. The resulting solution was filtered through a fluted filter paper into 100 cm3 volumetric flask and made up to the mark. An aliquot of 4 cm3 was taken into a test tube cooled in ice. 1 cm3 of 5% Ag2SO4 solution was added followed by subsequent addition of 7 cm3 of 98% H2SO4 and 0.1 cm3 of 5% phenol solution. The solution was allowed to stand for 20min while shaking occasionally. The resulting mixture was extracted in 50 cm3 separating funnel by adding toluene and shaking for 5 to 10min. The lower aqueous layer was discarded. The organic phase was washed twice with 10ml of distilled water by shaking for 2min and each time discarding the aqueous phase. The organic phase was extracted again by shaking for 1 min with 10 cm3 of 10% Na2CO3 solution and collected in a test tube. Absorbance was read at 407nm. Since 4cm3 of the 100cm3 filtrate was used for analysis.The amount of nitrate (μg/g) in the vegetable was calculated by the formula W x 4 C x 100 Nitrate s = where C = Concentration of nitrate in the sample as from calibration graph (μg cm-3) (Fig 1a); Ws = Weight of the slurry used (g). y = 0.0255x 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0 5 10 15 20 Nitrate μgml-1 Absorbance Aliquots of standard nitrate- nitrogen solutions were taken through the procedure at the same time as the samples and calibration curve was prepared. A recovery test was attempted intraday to ensure validity of the method. In the filtration step above, 5 cm3 of 50μgcm-3 solution was added to the filtrate and made up to 100 cm3 with distilled water. The procedure was then applied. To investigate the effect of reaction time 4cm3 of standard nitrate solution at level of 5μgcm-3 was used for the nitrate determination and absorbance of the coloured product was read after time intervals of 2, 5, 10, 15, 20 and 25 minutes. The concentration of H2SO4 was varied to determine the suitable amounts required for effective nitration in the procedure. 4cm3 aliquots of 10μgcm-3 standard nitrate-nitrogen solutions were added to five different test tubes and carried through the procedure with addition of 0, 40, 60, 80 and 98 % v/v sulphuric acid solutions respectively. A graph of absorbance against % acid was plotted. The effect of increasing amounts of phenol and Na2CO3 were studied at levels of 10μgcm-3. For each of the reagents concentrations of 3, 5, 8, 10 and 15% were used in the procedure and a graph of absorbance against concentration was plotted in each case. The effect of the use of a different solvent for extraction was investigated by carrying samples of standard nitrate solution at level of 10μgcm-3 through the procedure and adding 10ml of benzene instead of toluene. The process was repeated with xylene, ethanol and CCl4 and observations were made. RESULTS AND DISCUSSION The formation of sodium salt of nitrophenol through the reaction of vegetable- based nitrate with phenol was quantitative and provided a fundamental line for the Fig 1a. Nitrate calibration curve Trang 2 / 5Trang 3 / 5Spectrophotometric Determination of Nitrate... GAYA, U I; ALIMI, S 81 determination of nitrate. The reaction was confirmed by the procedures of Boxer (1997) where upon addition of drops of concentrated HCl the yellow colour of the sodium phenoxide was discharged. The resulting alkaline extract was found to absorb at wavelength maximum of 407nm when measured with spectrophotometer. There was rapid colour development and no measurable change in absorbance for 25minutes of standing after full colour development (Fig 1). 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 0 10 20 30 Time (min) Absorbance The colour remained overnight. This is an indication of the stability of the sodium nitrophenoxide. Evidently, the time of reaction does not have modifying effect in the analysis. Prior to the choice of toluene, other solvents were tested as extractants but were found to be unsuitable. Benzene, xylene, ethanol and CCl4 formed emulsion during the extraction process. Further, benzene extract appeared to be a dirty brown coagulation. Tanaka et al. (1982) found toluene suitable for extraction of phenoxide in the nitrate determination with 2-sec-butyl phenol. Toyoda et al. (1978) used hexane to extract 6-nitro-2,4-xylenol in a modified 2,4-xylenol method for the determination of nitrate. -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0 50 100 150 % Sulphuric Acid Absorbance Satisfactory recoveries of 76 to 123% we

Kết quả (Việt) 1:

Đã mở cuộc hội thoại. 1 thư đã đọc.Chuyển đến nội dungSử scholars Gmail bằng trình đọc màn chuyể[e-mail]ìm kiếmNhấp vào đây tiếng bật các thông báo trên màn chuyển cho Gmail. Tìm hiểu thêm ẨnGmailSOẠNNhãnHộp thư đến (4)Thư gắn dấu saoThư đã gửiThư nháp (3)Danh sách mở rộng Nơi lắp đặt NXB vụ ông 3 trong tổng số 11 Ở tất đoàn Trong cửa sổ mớiHướng nghiên cứu và Phương pháp phân tích NO3 Hộp thư đếnx Nhung Nguyễn Tệp đính kèm1 thg 4 (7 ngày trước)tới tôi 3 Tệp đính kèm Xem trước tệp đính kèm NO3-biển water.pdfPDFNO3-biển water.pdfXem trước tệp đính kèm De_xuat_NC_rau_NO3_k59_ver_22-03-15.docTừDe_xuat_NC_rau_NO3_k59_ver_22-03-15.docXem trước tệp đính kèm Phuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdfPDFPhuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdf Nhấp vào đây tiếng Trả hào hoặc Chuyển truyện0,06 GB (0%) trong tổng số 15 GB được sử scholarsQuản lýĐiều khoản - Bảo mậtHoạt động tài khoản gần đây nhất: 1 giờ trướcChi tiếtNguyên hồ sơ của nhung nguyễnNhung Nguyễ[e-mail]ển thị chi tiếtPhuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdfMở bằngTrang 1 / 5 * tác giả tương ứng. E-mail: [e-mail] Spectrophotometric xác định nitrat trong rau sử dụng Phenol * GAYA, U tôi; ALIMI, S vùng hóa học, đại học Bayero, P.M.B 3011, Kano, Nigeria * tác giả tương ứng. E-mail: [e-mail] tóm tắt: một phương pháp spectrophotometric nhanh chóng và nhạy cảm cho việc xác định của nitrat trong rau được mô tả. Phương pháp được dựa trên đo lường của hấp thu vàng natri nitrophenoxide hình thành thông qua phản ứng của phenol với dựa trên thực vật nitrat trong sự hiện diện của axit sunfuric. Tập trung phân tích của axit đã đánh dấu có hiệu lực trên nitrat xác định. Sự phát triển của màu sắc được nhanh chóng và vẫn ổn định qua đêm. Phân tích của sáu mẫu thực vật có chứa nitrat cho thỏa đáng có nghĩa là phục hồi 76 để 123% trong quyết định 18. Các phương pháp được đề xuất là thể sanh sản nhiều và nhạy cảm để giảm nồng độ cấp. @JASEM. Nồng độ cao của nitơ trong đất có thể dẫn đến mức cao nitrat trong rau quả ăn được và mức độ độc hại của nitrit có thể được sản xuất bởi các hoạt động vi khuẩn ở đường tiêu hóa của người tiêu dùng như rau (Tanaka và ctv., 1982). Nitrat có chứa rau quả là các nguyên nhân tiềm năng của methemoglobinemia, một căn bệnh mà có thể xảy ra ở trẻ em hơn 6 tháng (Sanchez-Echaniz và ctv., 2001). Kể từ khi nitrat-nitơ bị mất trong quá trình tiêu hóa (Rowell, 1994), việc xác định của nitrat như nitrat-nitơ thông qua tiêu hóa trở nên khó khăn. Pfeiffer và Smith (1975) xác định nitrat trong thức ăn trẻ em sử dụng điện cực chọn lọc ion đó cho thấy một sự tương quan tốt với phương pháp xylenol AOAC. Một số phương pháp làm việc dựa trên nitrát bi thay thế phenol chẳng hạn như 2,4-xylenol, 3,4-xylenol và 2,6-xylenol (Tanaka và ctv., 1982). Do sự tham gia của giai đoạn chưng cất phương pháp 2,4-xylenol là tốn thời gian (Tanaka et al., 1982) và do đó không thích hợp cho phân tích thói quen thực phẩm. Phương pháp 2,4-xylenol sửa đổi bởi Toyoda et al. (1978) và một phương pháp chromatographic chất lỏng khí được phát triển. Basset et al. (1978) báo cáo một phương pháp titrimetric cho việc xác định nitrat có thể là sai lầm nếu áp dụng cho rau. Tanaka et al. (1982) báo cáo một nhạy cảm và trực tiếp spectrophotometric phương pháp cho việc xác định của nitrat trong rau quả bằng cách sử dụng 2-sec-butyl phenol. Cơ sở cho các phương pháp là đó 2-sec-butylphenol theo phản ứng với nitrat trong dung dịch axít. Beijaars et al. (1994) báo cáo một quyết tâm của nitrat trong rau quả của dòng chảy liên tục thủ tục và các phản ứng tiếp theo của nitrat chiết xuất với sulfanilamide và N-1-naphthylethylenediamine để tạo thành một loại thuốc nhuộm azo đỏ-màu tím mà được đo colorimetrically tại 530nm. Nghiên cứu này nhằm mục đích phát triển một phương pháp xác định nitrat trong rau sản phẩm bằng cách sử dụng phenol là tinh khiết hoạt động. Nguyên tắc dựa trên nitrát phenol và sự hình thành của muối natri tương ứng. Các quá trình cơ bản liên quan là NO3 - + H2SO4 → HSO4 - + HNO3... (1 HNO3 + H2SO4 → NO2 ++-OSO3H + H2O... (2 OH NO2 + OH...(3 NO2 OH ONa NO2 NO2... (4 NaOH cuối cùng, 1 mol của natri nitrophenoxide được sản xuất từ 1 mol của nitrat-nitơ. Kể từ khi natri nitrophenoxide hấp thụ tia cực tím ánh sáng nó cung cấp một cơ sở cho việc xác định của nitrat như nitrat-nitơ. Phản ứng của bạn là định lượng tương tự như báo cáo bởi Tanaka et al. (1982). JASEM ISSN 1119-8362 tất cả các quyền bảo lưu J. Appl Sci. Environ. Mgt. March, 2006 Vol. 10 (1) 79-82 văn bản đầy đủ có sẵn trực tuyến tại www.bioline.org.br/ ja Trang 1 / 5Trang 2 / 5Spectrophotometric quyết tâm của nitrat... GAYA, U TÔI; ALIMI, S 80 vật liệu và phương pháp Unicam UV 1 có thể nhìn thấy tia cực tím phối v1.30 được sử dụng để phân tích. Tươi rau mẫu được lấy từ Dorayi phường, tạo thành một phần của chính quyền địa phương Kumbotso, Kano, Nigeria. Tất cả các hoá chất được sử dụng là phân tích tinh khiết lớp. Mẫu thực vật được xắt nhỏ và mặt đất trong một vữa sứ cho đến khi đồng nhất bùn được thành lập. 10g bùn đã được đưa vào một cốc 250cm 3 bằng cách rửa với 70 cm3 chưng cất nước và 2.5ml 4% NaOH được bổ sung. Nội dung của cốc ấm ở 800 C cho 25 phút với thường xuyên lắc. Các giải pháp kết quả được lọc qua một giấy lọc êm đềm vào 100 cm3 thể tích bình và thực hiện để đánh dấu. Một aliquot 4 cm3 đã được đưa vào một ống nghiệm làm mát bằng nước trong băng. 1 cm3 5% Ag2SO4 giải pháp đã được bổ sung theo sau đó thêm 7 cm3 98% H2SO4 và 0.1 cm3 5% phenol giải pháp. Các giải pháp đã được cho phép để đứng cho 20 phút trong khi lắc thỉnh thoảng. Hỗn hợp kết quả được chiết xuất trong 50 cm3 tách kênh bằng cách thêm toluene và lắc cho 5-10 phút. Lớp dung dịch nước thấp được bỏ đi. Giai đoạn hữu cơ được rửa sạch hai lần với 10ml nước cất bằng cách lắc cho 2 phút và mỗi thời gian discarding giai đoạn dung dịch nước. Giai đoạn hữu cơ được trích ra một lần nữa bằng cách lắc cho 1 phút với 10 cm3 của 10% Na2CO3 giải pháp và thu thập trong ống nghiệm. Hấp thu được đọc tại 407nm. Kể từ 4cm 3 100 cm 3 tinh được sử dụng để phân tích.Số lượng nitrat (μg/g) trong thực vật đã được tính toán bằng công thức W x 4 C x 100 nitrat s = nơi C = nồng độ nitrat trong mẫu kể từ đồ thị hiệu chuẩn (μg cm-3) (hình 1a); WS = trọng lượng bùn được sử dụng (g). y = 0.0255 x 0 0,05 0.1 0,15 cách 0.2 0,25 cách 0.3 0,35 cách 0.4 0,45 0 5 10 15 20 nitrat μgml-1 hấp thu Aliquots của nitrat tiêu chuẩn-nitơ giải pháp đã được đưa qua thủ tục cùng một lúc như các mẫu và đường cong hiệu chuẩn đã được chuẩn bị. Một thử nghiệm phục hồi đã được cố gắng trong ngày để đảm bảo tính hợp lệ của các phương pháp. Trong lọc bước ở trên, 5 cm3 50μgcm-3 giải pháp đã được bổ sung vào tinh và được lên đến 100 cm3 với nước cất. Các thủ tục sau đó được áp dụng. Để điều tra ảnh hưởng của thời gian phản ứng 4cm 3 của giải pháp tiêu chuẩn nitrat ở cấp độ của 5μgcm-3 đã được sử dụng cho việc xác định nitrat và hấp thu của các sản phẩm màu được đọc sau khi khoảng thời gian 2, 5, 10, 15, 20 và 25 phút. Nồng độ của H2SO4 được thay đổi để xác định số tiền phù hợp yêu cầu cho hiệu quả nitrát trong thủ tục. 4cm 3 aliquots của 10μgcm-3 tiêu chuẩn nitrat-nitơ giải pháp đã được thêm vào năm ống nghiệm khác nhau và thực hiện thông qua các thủ tục với bổ sung của 0, 40, 60, 80 và 98% v/v sunfuric axit giải pháp tương ứng. Một đồ thị của hấp thu chống lại % axit âm mưu. Có hiệu lực ngày càng tăng số tiền của phenol và Na2CO3 được nghiên cứu ở cấp độ của 10μgcm-3. Cho mỗi người trong số các chất phản ứng, nồng độ của 3, 5, 8, 10 và 15% đã được sử dụng trong thủ tục và một đồ thị của hấp thu chống lại tập trung âm mưu trong mỗi trường hợp. Hiệu quả của việc sử dụng một dung môi khác nhau cho khai thác được điều tra do mang theo mẫu của giải pháp tiêu chuẩn nitrat ở cấp độ của 10μgcm-3 thông qua các thủ tục và thêm 10ml benzen thay vì toluene. Quá trình này được lặp đi lặp lại với Xylen, ethanol và CCl4 và quan sát được thực hiện. Kết quả và thảo luận sự hình thành của muối natri của nitrophenol thông qua phản ứng của thực vật-dựa nitrat với phenol được định lượng và cung cấp một dòng cơ bản cho hình 1a. Đường cong hiệu chuẩn nitrat Trang 2 / 5Trang 3 / 5Spectrophotometric quyết tâm của nitrat... GAYA, U TÔI; ALIMI, xác định S 81 nitrat. Phản ứng đã được xác nhận bởi các thủ tục của võ sĩ quyền Anh (1997) nơi khi bổ sung các giọt tập trung HCl màu vàng của natri ni được giải ngũ. Các chiết xuất kiềm kết quả đã được tìm thấy để hấp thu tối đa bước sóng 407nm khi đo bằng phối. Có là màu sắc nhanh chóng phát triển và không có thay đổi đo được trong hấp thu cho 25minutes đứng sau khi phát triển đầy đủ màu (hình 1). 0 0,01 0,02 0.03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0.09 0.1 0 10 20 30 thời gian (phút) hấp thu màu sắc ở lại qua đêm. Đây là một dấu hiệu của sự ổn định của nitrophenoxide natri. Rõ ràng, thời gian phản ứng không có thay đổi có hiệu lực trong các phân tích. Trước khi sự lựa chọn của toluene, dung môi khác đã được thử nghiệm như extractants nhưng đã được tìm thấy không thích hợp. Benzen, xylene, ethanol và CCl4 hình thành nhũ tương trong quá trình khai thác. Hơn nữa, chiết xuất benzen dường như là một sự đông máu màu nâu bẩn. Tanaka et al. (1982) tìm thấy toluene phù hợp để tách ni trong việc xác định nitrat với 2-sec-butyl phenol. Toyoda et al. (1978) dùng hexane để trích xuất 6-nitro-2,4-xylenol trong một phương pháp sửa đổi 2,4-xylenol cho việc xác định của nitrat. -0.05 0 0,05 0.1 0,15 0.2 0,25 0.3 0 50 100 150% axít sunfuric hấp thu thỏa đáng phục hồi 76 để 123% chúng tôi

Kết quả (Việt) 2:

Đã mở cuộc hội thoại. 1 thư read. Chuyển to contents Sử dụng Gmail bằng trình đọc màn hình [e-mail] Tìm kiếm tuyến Nhấp vào đây to enable the report on screen cho Gmail. Tìm hiểu thêm Ẩn Gmail SOẠN Nhãn Hộp thư đến (4) Thư mounting dấu sao Thư sent Thư clipboard (3) Danh sách mở rộng Hangouts Tác vụ khác 3 trong tổng số 11 Trong tất cả Trọng cửa sổ mới Hướng nghiên cứu and Phương pháp phân tích NO3 Hộp thư đến x nhung nguyễn






























Tệp đính kèm1 THG 4 (7 ngày trước) to Tôi 3 Tệp đính kèm Xem trước Tệp đính kèm water.pdf NO3-biển PDF water.pdf NO3-biển Xem trước Tệp đính kèm De_xuat_NC_rau_NO3_k59_ver_22-03-15.doc Lời De_xuat_NC_rau_NO3_k59_ver_22-03 -15.doc Xem trước Tệp đính kèm Phuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdf PDF Phuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdf tuyến Nhấp vào đây for Trả lời or Chuyển tiếp 0,06 GB (0%) in tổng số 15 GB used Quản lý Điều khoản - Bảo mật Hoạt động tài khoản Recent nhất: 1 giờ trước Chi tiết Ảnh hồ sơ of the nhung nguyễn nhung Nguyễn [e-mail] Hiển thị chi tiết Phuong phap xac dinh NO3_Gaya_2006.pdf Mở same Trang 1/5 * Tương ứng với tác giả. E-mail: [e-mail] Xác định quang phổ của Nitrate trong rau Sử dụng Phenol * GAYA, giao diện người dùng; Alimi, S Khoa Hóa, Đại học Bayero, PMB 3011, Kano, Nigeria * Tương ứng với tác giả. E-mail: [e-mail] Tóm tắt: Một phương pháp quang phổ nhanh chóng và nhạy cảm đối với việc xác định nitrat trong rau quả được mô tả. Phương pháp này dựa trên việc đo độ hấp thụ của nitrophenoxide natri vàng được hình thành thông qua các phản ứng của phenol với nitrate thực vật dựa trên sự hiện diện của acid sulfuric. Sự tập trung phân tích của các axit đã đánh dấu ảnh hưởng đến các quyết định nitrat. Sự phát triển nhanh chóng và màu sắc đã được duy trì ổn định qua đêm. Phân tích của sáu mẫu rau có chứa nitrat đã phục hồi trung bình đạt yêu cầu của 76-123% trong 18 quyết định. Các phương pháp được đề xuất là tái sản xuất và nhạy cảm với nồng độ thấp hơn. JASEM. Nồng độ cao của nitơ trong đất có thể dẫn đến các mức độ nitrate cao trong các loại rau ăn được và mức độ độc hại của nitrite có thể được sản xuất bởi hoạt động của vi khuẩn trong đường tiêu hóa của người tiêu dùng các loại rau như vậy (Tanaka et al., 1982). Nitrate có chứa rau quả là nguyên nhân tiềm năng của methemoglobinemia, một căn bệnh có thể xảy ra ở trẻ em trên 6 tháng (Sanchez-Echaniz et al., 2001). Kể từ nitrate-nitrogen bị mất trong quá trình tiêu hóa (Rowell, 1994), việc xác định nitrat như nitrate-nitrogen qua tiêu hóa trở nên khó khăn. Pfeiffer và Smith (1975) xác định nitrate trong thực phẩm trẻ em sử dụng điện cực chọn lọc ion cho thấy một mối tương quan tốt với các phương pháp AOAC xylenol. Một số phương pháp làm việc dựa trên các nitrat hóa của phenol bi-thay thế như 2,4-xylenol, 3,4-xylenol và 2,6-xylenol (Tanaka et al., 1982). Do sự tham gia của các giai đoạn chưng cất các phương pháp 2,4- xylenol là tốn thời gian (Tanaka et al., 1982) và do đó không thích hợp để phân tích thực phẩm thông thường. Các phương pháp 2,4-xylenol đã được sửa đổi bởi Toyoda et al. (1978) và một phương pháp sắc ký khí-lỏng đã được phát triển. Basset et al. (1978) báo cáo một phương pháp chuẩn độ để xác định nitrat có thể là sai lầm nếu áp dụng cho các loại rau. Tanaka et al. (1982) báo cáo một phương pháp quang phổ nhạy cảm và trực tiếp đối với việc xác định nitrat trong rau sử dụng 2-giây- butyl phenol. Các cơ sở cho phương pháp này là butylphenol 2 giây- phản ứng về số lượng với nitrat trong dung dịch axit. Beijaars et al. (1994) báo cáo một quyết tâm của nitrat trong rau bằng cách thủ tục dòng chảy liên tục và phản ứng tiếp theo của nitrat chiết với sulfanilamide và N-1 naphthylethylenediamine để tạo thành một loại thuốc nhuộm azo đỏ-tím được đo colorimetrically ở 530nm. Nghiên cứu này nhằm mục đích phát triển một phương pháp để xác định hàm lượng nitrat trong các sản phẩm thực vật bằng cách sử dụng phenol như thuốc thử hoạt động. Các nguyên tắc dựa trên các nitrat hóa của phenol và sự hình thành của các muối natri tương ứng. Các quá trình tiểu học có liên quan là NO3 - + H2SO4 → HSO4 - + HNO3 .............. (1 HNO3 + H2SO4 → NO2 + + - + H2O OSO3H ......... (2 OH OH NO2 + ...... (3 NO2 OH Ona NO2 NO2 ...... (4 NaOH Cuối cùng, 1 mol natri nitrophenoxide được sản xuất từ 1 mol của nitrate-nitrogen. Kể từ natri nitrophenoxide hấp thụ tia cực tím nó cung cấp một cơ sở cho việc xác định nitrat như nitrate-nitrogen. Phản ứng này là định lượng và tương tự mà báo cáo của Tanaka et al. (1982). JASEM ISSN 1119-8362 Tất cả các quyền J. Appl. Sci. vệ môi trường. Mgt. Tháng Ba, 2006 10 (1) 79 Vol - 82 Full-text có sẵn trực tuyến tại www.bioline.org.br/ja Trang 1 / 5Trang 2 / Xác định 5Spectrophotometric của Nitrate ... GAYA, UI;. Alimi, S 80 Vật liệu và PHƯƠNG PHÁP Unicam UV 1 uv-quang phổ nhìn thấy được v1.30 đã được sử dụng để phân tích. mẫu rau tươi được lấy từ phường Dorayi, tạo thành một phần của Kumbotso Chính quyền địa phương, Kano, Nigeria. Tất cả các thuốc thử được sử dụng là loại phân tích-tinh khiết. Các mẫu rau được xắt nhỏ và mặt đất trong cối sứ đến bùn đồng nhất đã được hình thành. 10g của bùn được đưa vào một cốc thủy tinh 250cm3 bằng cách rửa với 70 cm3 nước và 2.5ml 4% NaOH được thêm vào cất. Các nội dung của cốc được làm ấm ở 800 C cho 25min với thỉnh thoảng lắc. Dung dịch thu được lọc qua một tờ giấy lọc rãnh vào 100 cm3 bình định mức và thực hiện lên đến nhãn hiệu. Phần nổi của 4 cm3 được đưa vào một ống nghiệm làm lạnh trong nước đá. 1 cm3 5%, dung dịch Ag2SO4 được thêm vào sau đó bổ sung tiếp theo của 7 cm3 98% H2SO4 và 0,1 cm3 5%, dung dịch phenol. Các giải pháp được phép đứng cho 20min khi lắc đôi. Hỗn hợp thu được chiết xuất trong 50 cm3 tách kênh bằng cách làm thêm toluene và lắc cho 5 đến 10 phút. Các lớp nước thấp hơn đã được bỏ đi. Pha hữu cơ được rửa sạch hai lần với 10ml nước cất bằng cách lắc cho 2min và mỗi lần vứt bỏ những pha lỏng. Pha hữu cơ được chiết xuất một lần nữa bằng cách lắc trong 1 phút với 10 cm3 10% Na2CO3 giải pháp và thu thập trong một ống nghiệm. Hấp thụ được đọc ở 407nm. Kể từ 4cm3 của 100cm3 lọc được sử dụng cho analysis.The lượng nitrat (mg / g) trong rau đã được tính toán theo công thức W x 4 x C 100 Nitrate s = trong đó C = Nồng độ nitrate trong mẫu là từ biểu đồ hiệu chuẩn (mg cm-3) (Hình 1a); Ws = Trọng lượng của bùn được sử dụng (g). y = 0.0255x 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0 5 10 15 20 Nitrate μgml-1 hấp thụ phân ước của các giải pháp nitơ chuẩn nitrate- được thực hiện thông qua các thủ tục ở cùng thời điểm với các mẫu và đường chuẩn đã được chuẩn bị. Một thử nghiệm phục hồi được cố gắng trong ngày để đảm bảo hiệu lực của phương pháp. Trong các bước lọc trên, 5 cm3 của 50μgcm-3 giải pháp đã được bổ sung vào dịch lọc và thực hiện lên đến 100 cm3 với nước cất. Các thủ tục sau đó được áp dụng. Để nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng 4cm3 dung dịch nitrat chuẩn ở mức độ 5μgcm-3 đã được sử dụng để xác định nitrat và hấp thụ của các sản phẩm màu đã được đọc sau khi khoảng thời gian 2, 5, 10, 15, 20 và 25 phút. Nồng độ của H2SO4 đã được thay đổi để xác định số tiền thích hợp cần thiết cho nitrat hóa hiệu quả trong thủ tục. 4cm3 phân ước của 10μgcm-3 giải pháp nitrate-nitrogen tiêu chuẩn đã được thêm vào năm ống nghiệm khác nhau và thực hiện thông qua các thủ tục bổ sung các giải pháp 0, 40, 60, 80 và 98% v / v axit sulfuric tương ứng. Một đồ thị của độ hấp thụ chống axit% đã được vẽ. Hiệu quả của việc tăng lượng phenol và Na2CO3 đã được nghiên cứu ở các cấp độ của 10μgcm-3. Đối với mỗi thuốc thử nồng độ của 3, 5, 8, 10 và 15% được sử dụng trong các thủ tục và một đồ thị của độ hấp thụ chống lại tập trung được vẽ trong mỗi trường hợp. Hiệu quả của việc sử dụng các dung môi khác nhau để khai thác đã được điều tra bằng cách thực hiện các mẫu dung dịch nitrat chuẩn ở mức độ 10μgcm-3 thông qua các thủ tục và thêm 10ml benzen thay vì toluene. Quá trình này được lặp đi lặp lại với xylene, ethanol và CCl4 và các quan sát đã được thực hiện. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Sự hình thành các muối natri của nitrophenol thông qua phản ứng của các loại rau dựa nitrat với phenol là định và cung cấp một đường cơ bản để hình 1a. Đường cong hiệu chuẩn Nitrate Trang 2 / 5Trang 3 / 5Spectrophotometric Xác định Nitrate ... GAYA, giao diện người dùng; Alimi, S 81 xác định nitrat. Các phản ứng đã được xác nhận bởi các thủ tục của Boxer (1997) mà khi bổ sung các giọt HCl đậm đặc màu vàng của phenoxide natri đã được xuất viện. Kết quả là sự chiết xuất có tính kiềm đã được tìm thấy để hấp thụ tại bước sóng 407nm tối đa khi đo bằng máy quang phổ. Có phát triển màu nhanh chóng và không thay đổi trong đo lường được hấp thụ cho 25minutes đứng sau khi phát triển đầy đủ màu sắc (Hình 1). 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 0 10 20 30 Thời gian (phút) hấp thụ màu vẫn qua đêm. Đây là một dấu hiệu của sự ổn định của nitrophenoxide natri. Rõ ràng, thời gian phản ứng không có tác dụng trong việc phân tích thay đổi. Trước khi lựa chọn toluene, các dung môi khác đã được thử nghiệm như extractants nhưng đã được tìm thấy là không phù hợp. Benzen, xylen, ethanol và CCl4 hình thành nhũ tương trong quá trình khai thác. Hơn nữa, chiết xuất benzen dường như là một đông máu nâu bẩn. Tanaka et al. (1982) tìm thấy toluene phù hợp để khai thác các phenoxide trong việc xác định nitrat với 2-sec-butyl phenol. Toyoda et al. (1978) sử dụng hexane để trích xuất 6-nitro-2,4-xylenol trong một phương thức 2,4-xylenol sửa đổi để xác định nitrat. -0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0 50 100 150% Sulphuric Acid hấp thụ phục hồi khả quan của 76-123% chúng tôi