2. Experimental procedure Synthesis

2. Experimental procedure
Synthesis of the complex precursor, LaNi(AO)2(CH3COO)3 A mixture of Ni(CH3COO)2 . 4H2O (0.25g, 0.01mol), La(CH3COO)3 (0.316g, 0.01mol) and 2-[(diethylamino)methyl]-6-ethylphenol (0.414g, 0.02mol) in DMF (15mL) was refluxed for 5 hours at 40-50 oC. The yellow-greenish solution obtained was evaporated at room temperature during few days. The light brown crystals formed were collected by suction filtration, washed successively with distilled water, methanol and diethyleter and dried on P4O10 in a dessicator. Elemental chemical analysis LaNi C32H51N2O8: calc. La %, 17.72; Ni%, 7.48; N %,3.57; C %, 48.94; H%, 6.48.
found: La%, 17.53; Ni%, 7.80; N%, 3.95; C%, 49.80; H%, 6.95. Molar electrical conductivity measurements Molar conductivity measurements have been recorded on OK 102/1 Radelkis conductometer on 10-3 M solution in DMSO. Spectral studies UV-Vis spectra were recorded on a VSU-2G spectrophotometer using MgO as standard sample and FTIR spectra on a Perkin Elmer spectrophotometer with samples prepared as KBr pellets. Thermodifferential studies The obtained complex was studied with a Paulik Paulik-Erdey derivatograph with simultaneous recording of T, TG, DTG and DTA signals curves. The measurements were carried out in a flow of 10 cm3 min-1 of atmospheric air, with calcined α-Al2O3 as a blank and rate heating.of 50C/min XRD studies of the thermal decomposition products XRD patterns were recorded on a Siemens D 500 diffractometer (CuKα radiation, λ=1.54056 Å). BET Surface area The specific surface area was measured by the onepoint BET method using as gas adsorbed N2 at 77 K in a Carlo Erba Sorpty 1750 apparatus.
3. Results and discussion
Characterization of the dinuclear complex precursor The dinuclear complex, [LaNi(AO)2(CH3COO)3] was obtained in DMF solutions using Ni(II) and La(III) acetates and as ligand an aminophenol. The proposed formulae of the complex was supported by elemental chemical analysis and molar conductivity measurements, the compound being of nonelectrolyte type.
The diffuse reflectance spectrum of dinuclear complex precursor (Fig. 1a) presents in UV-Vis range, two characteristic bands for Ni (II) (d8) ion in a square planar geometry with the assignment indicated in Table 1.The absence of bands over 1000 nm sustains square planar geosmetry of the complex.[10].
The IR spectrum of dinuclear complex precursor was registered in comparison with the spectrum of the free aminophenol ligand (Fig. 2a and b). From their comparison, some important conclusions on the ligand coordination were obtained: • the absence of νOH frequency (3400-3500 cm-1) in the spectrum of the complex is a proof of the ligand coordination through deprotonated OH phenolic group; • the shifting of νC-O and νC-N frequencies (at 1180cm-1 and 1260cm-1 respectively, in the ligand spectrum) to lower values (1120 cm-1 and 1210 cm-1, respectively) in the spectrum of the complex is very probable a consequence of the coordination through oxygen of the deprotonaited phenol group and N-alkilated groups. • in the IR spectrum of the complex the two bands, at 1580 cm-1 (νas/OCO) and 1410 cm-1 (νs/OCO) were assigned to the bidentate coordination of acetate anions [11].

Kết quả (Việt) 1:

2. thử nghiệm quy trình Tổng hợp là tiền thân của phức tạp, LaNi (AO) 2 (CH3COO) 3 A hỗn hợp của Ni (CH3COO) 2. 4H2O (0.25 g, 0.01mol), La (CH3COO) 3 (0.316 g, 0.01mol) và 2-[(diethylamino), methyl] -6-ethylphenol (0.414 g, 0.02mol) ở DMF (15 mL) refluxed cho 5 giờ ở tốc độ 40-50 đựơc Các giải pháp màu vàng-màu xanh thu được bốc hơi ở nhiệt độ phòng trong vài ngày. Ánh sáng màu nâu tinh thể thành lập được thu thập bởi hút lọc, rửa liền với nước cất, methanol và diethyleter và khô trên P4O10 trong một dessicator. Phân tích nguyên tố hóa học LaNi C32H51N2O8: calc. La %, 17.72; Ni %, 7.48; N %, 3,57; C %, 48,94; H 6,48%. tìm thấy: La %, 17.53; Ni %, 7,80; N %, 3,95; C %, 49.80; H %, 6,95. Các đo đạc hàm độ dẫn điện Mol dẫn đo đã được ghi nhận trên OK 102/1 Radelkis conductometer trên giải pháp 10-3 M ở DMSO. Các nghiên cứu quang phổ UV-Vis spectra đã được ghi lại trên một phối VSU - 2G sử dụng ôxít magiê như tiêu chuẩn mẫu và FTIR spectra trên phối Perkin Elmer với mẫu đã chuẩn bị như KBr viên. Nghiên cứu Thermodifferential phức tạp thu được đã được nghiên cứu với một derivatograph Paulik Paulik-Erdey với bản ghi âm đồng thời của T, TG, DTG và DTA tín hiệu đường cong. Các phép đo được thực hiện trong một dòng chảy của 10 cm3 min-1 của không khí trong khí quyển, với α-Al2O3 nung là một trống và tỷ lệ heating.of 50C/min XRD nghiên cứu các sản phẩm phân hủy nhiệt XRD mẫu đã được ghi lại trên một diffractometer Siemens D 500 (bức xạ CuKα, λ = 1.54056 Å). Diện tích bề mặt đặt cược cụ thể diện tích bề mặt được đo bằng một đặt cược điểm phương pháp sử dụng như khí adsorbed N2 tại 77 K trong một bộ máy Carlo Erba Sorpty 1750. 3. kết quả và thảo luận Đặc tính của tiền thân của dinuclear phức tạp dinuclear phức tạp, [LaNi (AO) 2 (CH3COO) 3] nhận được trong DMF giải pháp bằng cách sử dụng Ni(II) và La(III) axetat và phối tử aminophenol một. Thức phức tạp, đề nghị được hỗ trợ bằng phân tích nguyên tố hóa học và phân tử dẫn đo lường, là hợp chất của nonelectrolyte loại. Phổ phản xạ khuếch tán của các dinuclear tiền thân của phức tạp (hình 1a) trình bày trong phạm vi UV-Vis, hai ban nhạc đặc trưng cho Ni (II) (d8) ion trong một hình học phẳng vuông với nhiệm vụ nêu trong bảng 1. duy trì sự vắng mặt của các ban nhạc trên 1000 nm geosmetry vuông phẳng của phức tạp. [10]. Phổ IR dinuclear tiền thân của phức tạp đã được đăng ký khi so sánh với phổ của ligand miễn phí aminophenol (hình 2a và b). Từ so sánh của họ, đã thu được một số kết luận quan trọng vào việc phối hợp phối tử: • sự vắng mặt của tần số νOH (3400-3500 cm-1) trong quang phổ của khu phức hợp là một bằng chứng của sự phối hợp phối tử thông qua deprotonated OH phenolic nhóm; • chuyển đổi tần số νC-O và νC-N (1180cm-1 và 1260cm-1 tương ứng, trong phối tử phổ) để hạ thấp giá trị (1120 cm-1 và 1210 cm-1, tương ứng) trong quang phổ của tổ hợp là rất có thể xảy ra là kết quả của sự phối hợp thông qua oxy của deprotonaited phenol nhóm và các nhóm N-alkilated. • trong quang phổ IR của khu phức hợp hai ban nhạc, tại 1580 cm-1 (νas/OCO) và 1410 cm-1 (νs/OCO) được phân phối các anion axetat [11], bidentate.

Kết quả (Việt) 2:

2. Quy trình thực nghiệm
tổng hợp của tiền chất phức tạp, Lani (AO) 2 (CH3COO) 3 Một hỗn hợp của Ni (CH3COO) 2. 4H2O (0.25g, 0.01mol), La (CH3COO) 3 (0.316g, 0.01mol) và 2 - [(diethylamino) methyl] -6-ethylphenol (0.414g, 0.02mol) trong DMF (15ml) đã được hồi lưu 5 giờ ở 40-50 oC. Các dung dịch màu vàng-xanh thu được đã bốc hơi ở nhiệt độ phòng trong thời gian vài ngày. Các tinh thể màu nâu ánh sáng hình thành được thu thập bằng cách lọc hút, rửa liên tục với nước cất, methanol và diethyleter và sấy khô trên P4O10 trong một dessicator. Phân tích hóa học Elemental Lani C32H51N2O8: calc. La%, 17,72; Ni%, 7.48; N%, 3,57; C%, 48,94; H%, 6,48.
Tìm thấy: La%, 17,53; Ni%, 7,80; N%, 3,95; C%, 49,80; H%, 6,95. Đo độ dẫn điện đo độ dẫn điện mol mol đã được ghi nhận vào OK 102/1 Radelkis conductometer vào 10-3 M dung dịch trong DMSO. Nghiên cứu quang phổ UV-Vis được ghi lại trên một máy quang phổ VSU-2G sử dụng MgO như mẫu chuẩn và quang phổ FTIR trên một máy quang phổ với các mẫu chuẩn bị như bột viên KBr Perkin Elmer. Nghiên cứu Thermodifferential Các phức tạp thu được đã được nghiên cứu với một derivatograph với đồng thời ghi âm của T, TG, DTG và tín hiệu đường cong DTA Paulik Paulik-Erdey. Các phép đo được thực hiện trong một dòng chảy của 10 cm3 min-1 của không khí trong khí quyển, với nung α-Al2O3 là một nghiên cứu 50C / phút XRD trống và tỷ lệ heating.of của sản phẩm phân hủy mẫu XRD nhiệt đã được ghi lại trên một Siemens D 500 nhiễu xạ (bức xạ CuKα, λ = 1,54056 Å). Diện tích bề mặt BET Diện tích bề mặt riêng được đo bằng phương pháp BET OnePoint sử dụng như khí hấp phụ N2 ở 77 K trong năm 1750 bộ máy Carlo Erba Sorpty.
3. Kết quả và thảo luận
Đặc tính của dinuclear tiền thân phức tạp Các dinuclear phức tạp, [Lani (AO) 2 (CH3COO) 3] đã đạt được trong các giải pháp sử dụng DMF Ni (II) và La (III) axetat và như ligand một aminophenol. Các công thức đề xuất của khu phức hợp đã được hỗ trợ bởi phân tích hóa học nguyên tố và đo độ dẫn điện mol, các hợp chất thuộc loại nonelectrolyte.
Phổ phản xạ khuếch tán của dinuclear tiền thân phức tạp (Hình. 1a) trình bày trong-Vis UV phạm vi, hai ban nhạc đặc trưng cho Ni ( II) (d8) ion trong một hình học phẳng vuông với sự phân định trong Bảng 1. sự vắng mặt của các ban nhạc trên 1000 nm duy trì vuông geosmetry phẳng của phức tạp. [10].
phổ IR của dinuclear tiền thân phức tạp đã được đăng ký so với quang phổ của aminophenol phối tử miễn phí (2a hình. và b). Từ so sánh của họ, một số kết luận quan trọng về việc phối hợp phối tử đã thu được: • sự vắng mặt của tần số νOH (3400-3500 cm-1) trong quang phổ của các phức tạp là một bằng chứng của sự phối hợp phối tử thông qua deprotonated nhóm phenolic OH; • chuyển dịch của νC-O và νC-N tần số (ở 1180cm-1 và 1260cm-1 tương ứng, trong quang phổ ligand) để hạ thấp giá trị (1120 cm-1 và 1210 cm-1, tương ứng) trong quang phổ của các phức tạp là rất có thể xảy ra là hậu quả của sự phối hợp thông qua oxy của nhóm phenol deprotonaited và nhóm N-alkilated. • trong quang phổ hồng ngoại của phức hai ban nhạc, tại 1580 cm-1 (νas / OCO) và 1410 cm-1 (νs / OCO) được chỉ định để điều phối bidentate các anion axetat [11].