Common microscopy techniques for im

Common microscopy techniques for imaging GBS. Optical microscopy images of graphene based on (a) interference (scale bar = 20 μm) (adapted from1, with permission, American Association for the Advancement of Science) and (b) ellipsometry (adapted from34, with permission, ACS Publication), respectively. Both methods rely on dielectric coated silicon with proper thickness and optimal illuminating wavelength. (c) Atomic force microscopy (AFM, scale bar = 1 μm) imaging of graphene sheet on SiO2surface (adapted from1, with permission, American Association for the Advancement of Science). AFM can give accurate height measurement on smooth surfaces but it is rather low-throughput. (d) Scanning tunneling microscopy (STM, scale bar = 0.1 nm, adapted from35, with permission, National Academy of Sciences, U.S.A.) can produce high-resolution, atomic-scale images. But it is too low-throughput for routine imaging. Electron microscopy, such as (e) scanning electron microscopy (SEM, scale bar = 20 μm) and (f) transmission electron microscopy (TEM, scale bar = 500 nm, adapted from28, with permission, Nature Publishing Group) also needs to use special substrates for imaging GBS. (g) Raman imaging (scale bar = 3 μm, adapted from38, with permission, Elsevier) is particularly useful for identifying the number of layers for graphene samples. But substrates that have low intrinsic fluorescence and can efficiently dissipate laser heating are required. (h) No techniques are available yet for high-throughput imaging of GBS on plastic surfaces or even in solution (inset).
Figure options
Scanning probe microscopy
Scanning probe based techniques have been widely used to image GBS materials, since its high resolution allows accurate height measurement at nanometer scale, which can be used to count the number of layers in a GBS. Among various types of scanning probe microscopy techniques, atomic force microscopy (AFM) (Fig. 2c) is most commonly used to characterize GBS. For instance, the thickness of a single layer GO sheet was experimentally measured to be around 1 nm by AFM24. It has become an essential piece of instrument for research in the GBS area. Scanning tunneling microscopy (STM, Fig. 2d) is often used for imaging GBS when atomic scale resolution is needed35. The major disadvantage of scanning probe techniques is their low-throughput, making it costly and time-consuming for large-area sample examination. In addition, they need to operate on low-vibration platform and the samples need to be deposited on low roughness surface such as Si wafer, freshly cleaved mica, or quartz.
Electron microscopy
Electron microscopy, especially scanning electron microscopy (SEM) is routinely used to image nanomaterials. It has become a quite standard, easy-to-use instrument that is capable to image GBS down to single layers (Fig. 2e)36. When an electron beam impinges on a sample, electron-matter interactions can produce a variety of products such as backscattered electrons (BSE), secondary electrons (SE), auger electrons, X-ray, and cathodoluminescence, which can be selectively collected and combined to generate images. BSE signal comes from elastically scattered, high energy incident electrons, and is sensitive to atomic composition of the specimen since heavier elements scatter more efficiently. Some incident electrons also experience inelastic scattering to transfer energy onto the specimen atoms, during which lower energy SE is emitted from the excited atoms. SE signal can generate high resolution images but is sensitive to surface charging. Therefore, insulating samples such as GO are harder to image with SE. Fig. 2e is a SEM (Hitachi FE-SEM S-4800) image of insulating GO sheets deposited on a Si wafer with native oxide layer. The image was acquired by an in-chamber, lower detector positioned near the sample surface, which collects signals from both SE and BSE. In addition, the signal to noise ratio of lower detector images is better since it is closer to the sample surface. Thus it was found that SEM images of GO sheets acquired by lower detector are less affected by surface charging, and can be very “crispy” such as the one shown in Fig. 2e. As a result, we have been able to use SEM for high throughput examination of GO sheets over centimeter scale areas. However, the main drawback of SEM is that it works best for samples deposited on conducting substrates. Direct imaging of GO deposited on glass or plastic substrates has been extremely difficult. In addition, the electron beam can easily damage the GO sheets, especially when high acceleration voltages or short working distances are used, resulting in burnt spots and unwanted carbonaceous contamination. Transmission electron microscopy (TEM, Fig. 2f) can offer insight into the local structures of GBS down to atomic level28, but is a rather low-throughput technique. Both SEM and TEM require vacuum environment during operation.
Raman imaging
Raman imaging (Fig. 2g) has been particularly useful for identifying the number of layers in a mechanically exfoliated graphene sample37, 38 and 39. However, the sample needs to be deposited on low fluorescence substrates. Many plastic substrates have intrinsic fluorescence that could interfere or even overwhelm the Raman signals from single layers of GBS materials. Another concern is sample damage by laser heating as a recent study revealed that graphene could undergo local decomposition when irradiated with focused laser spots even at moderate power levels40. Laser heating will be more destructive for GO since it is known to be sensitive to light and heat41 and 42.
New imaging challenges for GBS materials
Nearly all the current imaging techniques rely on the use of special types of substrates (Table 1). Alternative methods that can produce high-contrast images of GBS on arbitrary surface should be highly desirable as it can meet the need for high-throughput sample evaluation in diverse applications (Fig. 2h). For example, solution-processed GO and r-GO sheets have been extensively studied for potential applications in flexible, plastic electronics. Although deposition on plastic substrates have been performed, it has been extremely difficult, if not impossible, to obtain high-contrast images on the insulating plastic substrates using current techniques. The lack of insight into the microstructures prevents us to quantitatively establish how processing conditions (e.g., dip-coating, spin-coating or spraying) and surface properties of the plastics affect the thin film properties. Another challenge is solution phase imaging. Such real-time observation of GBS should reveal many exciting “live” and “wet” phenomena. For example, it may help to study solvent induced conformation change in 2D tethered polymers such as GO. It could provide direct evidence whether a crumpled phase of GO exists43, 44 and 45. It may reveal how GBS materials assemble under various conditions (e.g., temperature, ionic strength), which will greatly advance our knowledge of these 2D colloids. It could help to understand how to better control the size of sheets by watching how their size evolve during chemical treatment (e.g., solution phase oxidation and reduction). In addition, it will enable the observation of dewetting process of a GBS dispersion, which will offer insights for improving thin film processing techniques. A third challenge is observing GBS sheets embedded in a polymer matrix for designing better composites. This can help to answer questions such as how the sheets disperse in the matrix and how they respond under external stress.
Table 1.
Current imaging techniques for visualizing graphene-based sheets.
Techniques Mechanism Relative speed Requirement on substrate Solution observation Other requirement
Optical Microscopy Interference Fast Dielectrics coated Si No Optimized dielectric thickness and wavelength
Ellipsometry Fast Dielectrics coated Si No
AFM Force between sample and tip Low (scanning) Smooth surface (e.g., Si, mica, quartz) No Vibration isolation
STM Electron tunneling Low (scanning) Conductive, atomically smooth No Vacuum
SEM Secondary and scattered electrons Medium (scanning) Conductive No Vacuum
TEM Absorbed electrons Slow Transparent to electron No Vacuum
Raman Inelastic photon scattering Fast Low fluorescence, effective heat dissipation No Laser
Table options
Fluorescence quenching microscopy (FQM)
Direct fluorescence microscopy imaging of GBS
Some GBS, such as GO has weak fluorescence in the visible and near-infrared region (Fig. 3a, brown line), which in principle, can be utilized for visualization upon excitation. Fluorescence microscopy is a mature technique for identifying the positions of target objects in both solid and liquid forms, which has been especially useful for biological samples. Although GO nanosheets have been used as fluorescence label for cell imaging46, unfortunately, we found that the fluorescence of micron sized GO is too weak for real-time observation. Fig. 3b shows a dark field fluorescence image of GO sheets deposited on glass, in which the sheets can be clearly seen. However, it took about 10 seconds of signal integration time with the maximal excitation intensity to acquire this image by a cooled, high-sensitivity CCD camera (Photometrics CoolSNAP HQ2). r-GO is an even weaker emitter in the visible range (Fig. 3a, black line), which makes it impractical to be visualized under the same imaging conditions. The inset in Fig. 3cshows an optical microscopy image of an r-GO film taken under bright field transmitted light. Some dark islands are visible, corresponding to the thick, multilayer aggregates. However, under the fluorescence mode, no feature is visible even over prolonged exposure time (Fig. 3c).

Kết quả (Việt) 1:

Kính hiển vi kỹ thuật phổ biến nhất hình ảnh GBS. Kính hiển vi quang học hình ảnh của graphene dựa trên (a) can thiệp (quy mô bar = 20 μm) (chuyển thể from1, với sự cho phép, các Hiệp hội Mỹ cho sự tiến bộ của khoa học) và (b) ellipsometry (chuyển thể from34, với sự cho phép, xuất bản ACS), tương ứng. Cả hai phương pháp dựa vào chất điện môi silic tráng với độ dày thích hợp và bước sóng soi sáng tối ưu. (c) nguyên tử lực lượng kính hiển vi (AFM, quy mô vaïch = 1 μm) hình ảnh của tấm graphene trên SiO2surface (chuyển thể from1, với sự cho phép, các Hiệp hội Mỹ cho sự tiến bộ của khoa học). AFM có thể cung cấp cho đo lường chính xác chiều cao trên bề mặt trơn tru nhưng nó là khá thấp thông qua. (d) quét chui hầm kính hiển vi (STM, quy mô vaïch = 0,1 nm, thích nghi from35, với sự cho phép, Viện Hàn lâm khoa học quốc gia, Mỹ) có thể sản xuất hình ảnh độ phân giải cao, nguyên tử quy mô. Nhưng đó là quá thấp băng thông cho hình ảnh thường xuyên. Electron kính hiển vi, chẳng hạn như (e) kính hiển vi điện tử quét (SEM, quy mô vaïch = 20 μm) và kính hiển vi điện tử truyền (f) (TEM, quy mô vaïch = 500 nm, thích nghi from28, với sự cho phép, tự nhiên nhóm xuất bản) cũng cần phải sử dụng đặc biệt chất nền cho hình ảnh GBS. (g) Raman hình ảnh (quy mô bar = 3 μm, thích nghi from38, với sự cho phép, Elsevier) là đặc biệt hữu ích để xác định số lượng lớp cho graphen mẫu. Nhưng chất huỳnh quang nội tại thấp và hiệu quả có thể tiêu tan laser hệ thống sưởi được yêu cầu. (h) không có kỹ thuật có sẵn được cho hình ảnh cao-thông lượng của GBS trên bề mặt nhựa hoặc thậm chí trong dung dịch (ghép).Tùy chọn con sốKính hiển vi quét đầu dòQuét dò dựa trên kỹ thuật đã rộng rãi sử dụng hình ảnh tài liệu GBS, kể từ khi độ phân giải cao cho phép đo lường chính xác chiều cao ở quy mô nanomet, mà có thể được sử dụng để đếm số tầng trong một GBS. Trong số các loại quét thăm dò kính hiển vi kỹ thuật, kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) (hình 2 c) phổ biến nhất được sử dụng để mô tả GBS. Ví dụ, độ dày của một lớp duy nhất đi tấm bằng thực nghiệm đã được đo được khoảng 1 nm bởi AFM24. Nó đã trở thành một mảnh thiết yếu của các nhạc cụ cho các nghiên cứu trong khu vực GBS. Quét đường hầm kính hiển vi (STM, hình 2d) thường được sử dụng cho hình ảnh GBS khi độ phân giải nguyên tử quy mô là needed35. Những bất lợi chính của chức năng quét thăm dò kỹ thuật là của họ thấp-thông, làm cho nó tốn kém và tốn thời gian để kiểm tra khu vực rộng lớn mẫu. Ngoài ra, họ cần để hoạt động trên nền tảng rung động thấp và các mẫu phải được lắng đọng trên bề mặt gồ ghề thấp như Si wafer, mica tươi cảm hoặc thạch anh.Kính hiển vi điện tửKính hiển vi điện tử, đặc biệt là quét kính hiển vi điện tử (SEM) thường xuyên được sử dụng để vật liệu nano hình ảnh. Nó đã trở thành một tiêu chuẩn khá, dễ dàng sử dụng công cụ có khả năng để hình ảnh GBS xuống đơn lớp (hình 2e) 36. Khi một chùm electron impinges trên một mẫu, điện tử-vấn đề tương tác có thể sản xuất một loạt các sản phẩm như backscattered điện tử (BSE), Trung học điện tử (SE), họ điện tử, tia x và cathodoluminescence, mà có thể được chọn lọc thu thập và kết hợp để tạo ra hình ảnh. BSE tín hiệu đến từ elastically phân tán, cao năng lượng điện tử khi gặp sự cố, và là nhạy cảm với các thành phần nguyên tử của mẫu vật kể từ khi nguyên tố nặng hơn scatter hiệu quả hơn. Một số sự cố điện tử cũng bị tán xạ không để chuyển năng lượng vào các nguyên tử mẫu vật, trong đó năng lượng thấp hơn SE phát ra từ các nguyên tử vui mừng. Ðông-Ðông Nam tín hiệu có thể tạo ra hình ảnh độ phân giải cao nhưng là nhạy cảm với bề mặt sạc. Vì vậy, cách điện mẫu, chẳng hạn như đi khó khăn hơn để hình ảnh với SE. hình 2e là một hình ảnh SEM (Hitachi FE-SEM S-4800) của cách điện đi tờ gửi vào một wafer Si với bản xứ ôxít lớp. Hình ảnh đã được mua lại bởi một phát hiện ở Phòng, hạ vị trí gần bề mặt mẫu, thu thập các tín hiệu từ SE và BSE. Ngoài ra, các tín hiệu tỉ lệ nhiễu của thấp hơn phát hiện hình ảnh là tốt hơn vì nó là gần gũi hơn với bề mặt mẫu. Do đó nó đã được tìm thấy rằng hình ảnh SEM GO tờ được mua lại bởi máy dò thấp là ít ảnh hưởng bởi tính phí bề mặt, và có thể rất "giòn" chẳng hạn như hiển thị trong hình 2e. Kết quả là, chúng tôi đã có thể sử dụng SEM cao thông qua xét nghiệm đi tờ hơn cm quy mô khu vực. Tuy nhiên, nhược điểm chính của SEM là nó hoạt động tốt nhất cho mẫu gửi vào tiến hành chất nền. Các hình ảnh trực tiếp của đi gửi trên thủy tinh hoặc nhựa chất đã vô cùng khó khăn. Ngoài ra, chùm điện tử có thể dễ dàng làm hỏng đi tờ, đặc biệt là khi điện áp cao tăng tốc hoặc khoảng cách làm việc ngắn được sử dụng, dẫn đến bị cháy điểm và ô nhiễm Carbon không mong muốn. Kính hiển vi điện tử truyền (TEM, hình 2f) có thể cung cấp cái nhìn sâu sắc vào các cấu trúc địa phương của GBS xuống nguyên tử level28, nhưng là một kỹ thuật khá thấp thông qua. SEM và TEM yêu cầu môi trường chân không trong chiến dịch.Raman hình ảnhRaman hình ảnh (hình 2 g) đã đặc biệt hữu ích để xác định số lượng lớp trong một sample37 máy móc exfoliated graphen, 38 và 39. Tuy nhiên, mẫu phải được gửi vào thấp huỳnh quang chất. Nhiều chất nhựa có huỳnh quang nội tại mà có thể gây nhiễu sóng hoặc thậm chí áp đảo các tín hiệu Raman từ lớp duy nhất của vật liệu GBS. Mối quan tâm khác là mẫu thiệt hại bằng cách đốt laser như một nghiên cứu gần đây tiết lộ rằng graphen có thể trải qua phân hủy địa phương khi chiếu xạ laser tập trung điểm ngay cả ở sức mạnh vừa phải levels40. Laser hệ thống sưởi sẽ phá hoại cho đi kể từ khi nó được biết đến là nhạy cảm với ánh sáng và heat41 và 42.Những thách thức mới hình ảnh cho vật liệu GBSNearly all the current imaging techniques rely on the use of special types of substrates (Table 1). Alternative methods that can produce high-contrast images of GBS on arbitrary surface should be highly desirable as it can meet the need for high-throughput sample evaluation in diverse applications (Fig. 2h). For example, solution-processed GO and r-GO sheets have been extensively studied for potential applications in flexible, plastic electronics. Although deposition on plastic substrates have been performed, it has been extremely difficult, if not impossible, to obtain high-contrast images on the insulating plastic substrates using current techniques. The lack of insight into the microstructures prevents us to quantitatively establish how processing conditions (e.g., dip-coating, spin-coating or spraying) and surface properties of the plastics affect the thin film properties. Another challenge is solution phase imaging. Such real-time observation of GBS should reveal many exciting “live” and “wet” phenomena. For example, it may help to study solvent induced conformation change in 2D tethered polymers such as GO. It could provide direct evidence whether a crumpled phase of GO exists43, 44 and 45. It may reveal how GBS materials assemble under various conditions (e.g., temperature, ionic strength), which will greatly advance our knowledge of these 2D colloids. It could help to understand how to better control the size of sheets by watching how their size evolve during chemical treatment (e.g., solution phase oxidation and reduction). In addition, it will enable the observation of dewetting process of a GBS dispersion, which will offer insights for improving thin film processing techniques. A third challenge is observing GBS sheets embedded in a polymer matrix for designing better composites. This can help to answer questions such as how the sheets disperse in the matrix and how they respond under external stress.Bảng 1.Hiện hình ảnh kỹ thuật cho visualizing tấm graphene dựa trên.Kỹ thuật cơ chế tương đối tốc độ yêu cầu trên bề mặt giải pháp quan sát yêu cầu khácQuang kính hiển vi sự can thiệp nhanh sự tráng Si không tối ưu hóa chất điện môi dày và bước sóng Ellipsometry nhanh sự tráng Si No AFM buộc giữa các mẫu và Mẹo thấp (quét) bề mặt nhẵn (ví dụ như, Si, mica, thạch anh) không rung động cô lậpĐiện tử STM đường hầm thấp (quét) Conductive, atomically mịn No chân khôngSEM trung và rải rác điện tử chân không không dẫn điện trung bình (quét)Điện tử TEM hấp thụ chậm trong suốt cho điện tử chân không NoRaman không dản ra photon tán xạ huỳnh quang nhanh thấp, tản nhiệt hiệu quả No LaserTùy chọn bảngHuỳnh quang tôi kính hiển vi (FQM)Trực tiếp sự phát huỳnh quang kính hiển vi hình ảnh của GBSMột số GBS, chẳng hạn như đi có yếu huỳnh quang trong có thể nhìn thấy và hồng ngoại gần vùng (hình 3a, nâu đường), về nguyên tắc, có thể được sử dụng cho kiểu trực quan khi kích thích. Huỳnh quang kính hiển vi là một kỹ thuật trưởng thành để xác định vị trí của các đối tượng mục tiêu ở dạng rắn và lỏng, mà đã đặc biệt hữu ích cho các mẫu sinh học. Mặc dù đi nanosheets đã được sử dụng như là huỳnh quang nhãn cho tế bào imaging46, thật không may, chúng tôi thấy rằng huỳnh quang micron kích thước GO là quá yếu để quan sát thời gian thực. Hình 3b cho thấy một hình ảnh huỳnh quang lĩnh vực tối đi tờ gửi trên kính, trong đó các tấm có thể được nhìn thấy rõ ràng. Tuy nhiên, phải mất khoảng 10 giây của thời gian phân tích tín hiệu với cường độ tối đa kích thích để có được hình ảnh này bởi một làm mát bằng, high-sensitivity CCD máy ảnh (Photometrics CoolSNAP HQ2). r-GO là một emitter yếu hơn ngay cả trong phạm vi có thể nhìn thấy (hình 3a, đen dòng), mà làm cho nó không thực tế để được hình dung theo các điều kiện cùng một hình ảnh. Ghép trong hình 3cshows một hình ảnh kính hiển vi quang học của một bộ phim r-GO thực hiện trong lĩnh vực sáng truyền ánh sáng. Một số đảo tối có thể nhìn thấy, tương ứng với các uẩn dày, đa lớp. Tuy nhiên, dưới chế độ huỳnh quang, không có tính năng là có thể nhìn thấy ngay cả theo thời gian tiếp xúc kéo dài (hình 3 c).

Kết quả (Việt) 2:

Kỹ thuật kính hiển vi thông thường cho hình ảnh GBS. Hình ảnh kính hiển vi quang của graphene dựa trên (a) sự can thiệp (bar quy mô = 20 mm) (chuyển thể from1, với sự cho phép, Hiệp hội Mỹ vì sự tiến bộ của khoa học) và (b) ellipsometry (chuyển thể from34, với sự cho phép, ACS Xuất bản), tương ứng . Cả hai phương pháp dựa trên silicon bọc điện môi với độ dày thích hợp và tối ưu bước sóng chiếu sáng. (c) Lực lượng hiển vi nguyên tử (AFM, quy mô bar = 1 micron) hình ảnh của tấm graphene trên SiO2surface (chuyển thể from1, với sự cho phép, Hiệp hội Mỹ vì sự tiến bộ của khoa học). AFM có thể cho phép đo chiều cao chính xác trên bề mặt mịn nhưng nó là khá thông-thấp. (d) kính hiển vi quét chui hầm (STM, thanh tỷ lệ = 0,1 nm, thích nghi from35, với sự cho phép, National Academy of Sciences, USA) có thể sản xuất có độ phân giải cao, hình ảnh tỉ lệ nguyên tử. Nhưng nó là quá thông thấp cho hình ảnh thông thường. Kính hiển vi điện tử, chẳng hạn như (e) kính hiển vi điện tử quét (SEM, quy mô bar = 20 mm) và (f) kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM, quy mô bar = 500 nm, thích nghi from28, với sự cho phép, Nature Publishing Group) cũng cần phải sử dụng chất đặc biệt cho hình ảnh GBS. (g) ảnh Raman (bar quy mô = 3 mm, thích nghi from38, với sự cho phép, Elsevier) là đặc biệt hữu ích cho việc xác định số lượng các lớp cho các mẫu graphene. Nhưng chất có huỳnh quang bên thấp và hiệu quả có thể tiêu tan nhiệt laser được yêu cầu. (h) Không có kỹ thuật có sẵn nào cho hình ảnh thông lượng cao của GBS trên bề mặt nhựa hoặc thậm chí trong dung dịch (ảnh nhỏ).
Hình tùy chọn
quét đầu dò kính hiển vi
quét đầu dò dựa trên kỹ thuật này đã được sử dụng rộng rãi để hình ảnh vật liệu GBS, vì độ phân giải cao của nó cho phép chính xác đo chiều cao ở quy mô nanomet, có thể được sử dụng để đếm số lượng các lớp trong một GBS. Trong số nhiều loại kỹ thuật kính hiển vi quét đầu dò, nguyên tử lực kính hiển vi (AFM) (Fig. 2c) thường được sử dụng để mô tả GBS. Ví dụ, độ dày của một tờ lớp GO duy nhất đã được thực nghiệm đo được khoảng 1 nm bởi AFM24. Nó đã trở thành một phần thiết yếu của công cụ để nghiên cứu trong khu vực GBS. (2d STM, hình.) Kính hiển vi quét chui hầm thường được sử dụng để tạo ảnh GBS khi độ phân giải quy mô nguyên tử là needed35. Những bất lợi lớn của các kỹ thuật quét dò-thông thấp của họ, làm cho nó tốn kém và tốn thời gian để kiểm tra mẫu có diện tích lớn. Ngoài ra, họ cần để hoạt động trên nền tảng rung động thấp và các mẫu cần được lắng đọng trên bề mặt gồ ghề thấp như Si wafer, mica tươi chẻ, hoặc thạch anh.
Kính hiển vi điện tử
Kính hiển vi điện tử, đặc biệt là chức năng quét hiển vi điện tử (SEM) thường được sử dụng để vật liệu nano hình ảnh. Nó đã trở thành một khá chuẩn, dễ sử dụng công cụ có khả năng để hình ảnh GBS xuống lớp đơn (Hình 2e.) 36. Khi một chùm electron có ảnh hưởng tới trên một mẫu, tương tác electron-vật chất có thể sản xuất một loạt các sản phẩm như electron tán xạ ngược (BSE), các điện tử thứ cấp (SE), electron khoan, X-ray, và cathodoluminescence, có thể được thu thập có chọn lọc và kết hợp để tạo ra hình ảnh. Tín hiệu BSE xuất phát từ đàn hồi nằm rải rác, các electron vụ năng lượng cao, và nhạy cảm với thành phần nguyên tử của các mẫu vật từ các nguyên tố nặng vãi hiệu quả hơn. Một số electron sự cố cũng có kinh nghiệm tán xạ không đàn hồi để chuyển năng lượng vào các nguyên tử mẫu, trong đó năng lượng thấp hơn SE được phát ra từ các nguyên tử bị kích thích. Tín hiệu SE có thể tạo ra hình ảnh độ phân giải cao, nhưng là nhạy cảm để sạc bề mặt. Do đó, các mẫu cách điện như GO là khó khăn hơn để hình ảnh với SE. Vả. 2e là một SEM (Hitachi FE-SEM S-4800) hình ảnh của cách điện tấm GO lắng trên một Si wafer với lớp oxit bản địa. Những hình ảnh đã được mua lại bởi một, phát hiện thấp hơn trong buồng đặt gần bề mặt mẫu, trong đó thu thập tín hiệu từ cả SE và BSE. Ngoài ra, các tín hiệu để tiếng ồn tỷ lệ của hình ảnh phát hiện thấp hơn là tốt hơn vì nó gần gũi hơn với bề mặt mẫu. Vì vậy, nó đã được tìm thấy rằng hình ảnh SEM của tờ GO được mua lại bởi máy dò thấp hơn ít bị ảnh hưởng bởi sạc bề mặt, và có thể rất "giòn" như thể hiện trong hình. 2e. Kết quả là, chúng tôi đã có thể sử dụng SEM để kiểm tra thông lượng cao của tấm GO trên các khu vực quy mô centimet. Tuy nhiên, nhược điểm chính của SEM là nó làm việc tốt nhất cho các mẫu gửi về tiến hành chất nền. Hình ảnh trực tiếp của GO đọng lại trên kính hoặc nhựa chất nền đã được vô cùng khó khăn. Ngoài ra, các chùm electron có thể dễ dàng làm hỏng các tấm GO, đặc biệt là khi điện áp gia tốc cao hoặc khoảng cách ngắn mới được sử dụng, dẫn đến điểm cháy và ô nhiễm carbon không mong muốn. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM, hình. 2f) có thể cung cấp cái nhìn sâu sắc vào các cấu trúc địa phương của GBS xuống level28 nguyên tử, nhưng là một kỹ thuật khá thấp thông. Cả hai SEM và TEM đòi hỏi môi trường chân không trong khi hoạt động.
Raman hình
ảnh Raman (Hình 2g.) Đã được đặc biệt hữu ích cho việc xác định số lượng các lớp trong một graphene sample37 tẩy cơ học, 38 và 39. Tuy nhiên, mẫu cần được lắng đọng trên thấp chất huỳnh quang. Nhiều chất nền nhựa có huỳnh quang bên trong có thể can thiệp hoặc thậm chí áp đảo các tín hiệu Raman từ lớp duy nhất của vật liệu GBS. Một vấn đề nữa là thiệt hại mẫu bằng cách nung nóng laser như một nghiên cứu gần đây tiết lộ rằng graphene có thể trải qua sự phân hủy của địa phương khi chiếu xạ với những đốm laser hội tụ ngay cả ở levels40 điện năng. Nhiệt Laser sẽ phá hoại hơn cho GO kể từ khi nó được biết đến là nhạy cảm với ánh sáng và heat41 và 42.
thách thức hình ảnh mới cho vật liệu GBS
Gần như tất cả các kỹ thuật hình ảnh hiện tại dựa trên việc sử dụng các loại đặc biệt của chất nền (Bảng 1). Phương pháp thay thế có thể tạo ra hình ảnh có độ tương phản của GBS trên bề mặt tùy ý nên rất mong muốn vì nó có thể đáp ứng nhu cầu thông lượng cao đánh giá mẫu trong ứng dụng đa dạng (Hình. 2h). Ví dụ, GO và r-GO tờ giải pháp chế đã được nghiên cứu rộng rãi cho các ứng dụng tiềm năng trong linh hoạt, thiết bị điện tử bằng nhựa. Mặc dù lắng đọng trên đế nhựa đã được thực hiện, nó đã được vô cùng khó khăn, nếu không phải không thể, để có được hình ảnh có độ tương phản trên nền nhựa cách điện bằng cách sử dụng các kỹ thuật hiện hành. Sự thiếu hiểu biết về vi cấu trúc ngăn cản chúng ta để định lượng thành lập như thế nào điều kiện chế biến (ví dụ, dip-sơn, spin-sơn hoặc phun) và tính chất bề mặt của chất dẻo ảnh hưởng đến các tính chất màng mỏng. Một thách thức khác là hình ảnh giai đoạn giải pháp. Như quan sát thời gian thực của GBS nên tiết lộ nhiều "sống" và hiện tượng thú vị "ẩm ướt". Ví dụ, nó có thể giúp để nghiên cứu sự thay đổi cấu gây ra dung môi trong 2D polyme tethered như GO. Nó có thể cung cấp bằng chứng trực tiếp cho dù một giai đoạn nhàu nát của GO exists43, 44 và 45. Nó có thể tiết lộ làm thế nào vật liệu GBS lắp ráp trong các điều kiện khác nhau (ví dụ, nhiệt độ, cường độ ion), mà rất nhiều sẽ nâng cao kiến thức của chúng ta về các chất keo 2D. Nó có thể giúp đỡ để hiểu làm thế nào để kiểm soát tốt hơn các kích thước của tấm bằng cách xem làm thế nào kích thước của chúng phát triển trong quá trình xử lý hóa học (ví dụ, giai đoạn giải pháp oxy hóa và khử). Ngoài ra, nó sẽ cho phép các quan sát quá trình dewetting của một sự phân tán GBS, mà sẽ cung cấp những hiểu biết để cải thiện kỹ thuật xử lý màng mỏng. Một thách thức thứ ba là quan sát tấm GBS nhúng trong một ma trận polymer cho thiết kế vật liệu tổng hợp tốt hơn. Điều này có thể giúp trả lời những câu hỏi như thế nào các tấm phân tán trong các ma trận và cách họ phản ứng căng thẳng bên ngoài.
Bảng 1.
kỹ thuật hình ảnh hiện tại cho việc hình dung tấm graphene dựa trên.
Yêu cầu kỹ thuật Cơ chế tốc độ tương đối trên bề mặt Giải pháp quan sát yêu cầu khác
Microscopy quang can thiệp chất điện môi nhanh chóng phủ Si No Tối ưu hóa độ dày và bước sóng điện môi
Ellipsometry chất điện môi nhanh chóng phủ Si Không
AFM Force giữa mẫu và đấm thấp (quét) bề mặt mịn (ví dụ, Si, mica, thạch anh) Không rung ly
STM Electron đường hầm thấp (quét) dẫn điện, nguyên tử mịn Không Vacuum
electron thứ cấp và rải rác SEM Medium (quét) Conductive Không hút chân không
TEM electron hấp thụ chậm Transparent để electron Không hút chân không
Raman không đàn hồi photon tán xạ huỳnh quang nhanh thấp, tản nhiệt hiệu quả Không Laser
tùy chọn Bảng
huỳnh quang kính hiển vi dập tắt (FQM)
chụp ảnh hiển vi huỳnh quang trực tiếp GBS
Một số GBS, như GO có huỳnh quang yếu trong vùng khả kiến và hồng ngoại gần (Fig. 3a, đường nâu), mà trên nguyên tắc, có thể được sử dụng để hiển thị khi kích thích. Hiển vi huỳnh quang là một kỹ thuật trưởng thành để xác định vị trí của các đối tượng mục tiêu ở cả hai dạng rắn và dạng lỏng, trong đó đã được đặc biệt hữu ích cho các mẫu sinh học. Mặc dù GO nanosheets đã được sử dụng như nhãn huỳnh quang cho các tế bào imaging46, không may, chúng tôi thấy rằng sự phát huỳnh quang của micron cỡ GO là quá yếu để thực thời gian quan sát. Vả. 3b cho thấy một hình ảnh huỳnh quang lĩnh vực bóng tối của tấm GO đọng lại trên kính, trong đó các tấm có thể được nhìn thấy rõ ràng. Tuy nhiên, phải mất khoảng 10 giây của thời gian tích hợp tín hiệu với cường độ kích thích tối đa để có được hình ảnh này bằng một làm mát, độ nhạy cao máy ảnh CCD (Photometrics CoolSNAP HQ2). r-GO là một emitter thậm chí còn yếu trong phạm vi có thể nhìn thấy (3a Hình., đường màu đen), mà làm cho nó không thực tế để được hình tượng theo các điều kiện chụp ảnh cùng. Hình nhỏ trong hình. 3cshows một hình ảnh hiển vi quang học của một bộ phim r-GO được thực hiện theo sáng lĩnh vực truyền ánh sáng. Một số đảo tối có thể nhìn thấy, tương ứng với, cốt liệu đa lớp dày. Tuy nhiên, dưới chế độ huỳnh quang, không có tính năng là có thể nhìn thấy ngay cả trong thời gian tiếp xúc kéo dài (Hình 3c.).