2. Experimental2.1. Catalyst prepar

2. Experimental
2.1. Catalyst preparation
Al2O3 (Engelhard, AL-3916P) was calcined in air at 823K for 16h (BET area = 180m2/g). V/Al2O3
Table 1 Vanadium content for V/Al2O3 samples
Catalysts V (wt.%)
1% V/Al2O3 0.7 5% V/Al2O3 4.0 10% V/Al2O3 8.6 20% V/Al2O3 20.4
samples were prepared by Al2O3 impregnation with an aqueous solution of ammonium methavanadate (Baker Analyzed). The samples were dried at 353K under vacuum and calcined under airflow at 773K, for 16h. The samples prepared and their metal contents are given in Table 1.
2.2. 51V NMR spectroscopy
The 51V NMR spectra were obtained on a Bruker DRX 300 (7.05T) spectrometer operating at 78.86MHz using simple pulses under static conditions. The spectra were referenced to VOCl3.
2.3. Diffuse reflectance spectroscopy (DRS)
The diffuse reflectance spectra were recorded between 200 and 2000nm on an UV–VIS NIR spectrometer (Cary 5 — Varian) equipped with an integrating sphere (Harrick). Al2O3 was used as the reference. The condensation degree of the vanadium species present on the V/Al2O3 calcined samples was calculated through the same procedure used by Weber [15] to reference molybdenum compounds and supported molybdenum catalysts. DRS analyses of 5 and 20% V/Al2O3 catalysts after reaction were also performed. In this case, the sample was reduced under pure H2 at 773K, for 1h, and the reaction was carried out at 573K, for 3h, by using a mixture containing air and benzene (AGA, 482ppm of benzene). Then, the catalyst was exposed to air before the DRS measurements.
2.4. X-ray diffraction (XRD)
XRD has been carried out in a Philips diffractometer PW 1410 using Cu Ka radiation (λ = 1.54050Å) and Ni filter. The X-ray tube was operated at 40kV and 30mA and the X-ray diffractogram was scanned

Kết quả (Việt) 1:

2. thử nghiệm2.1. chất xúc tác chuẩn bịAl2O3 (Engelhard, AL - 3916P) calcined trong không khí ở 823K cho 16h (BET diện tích = 180m 2/g). V/Al2O3Bàn 1 vanadi nội dung cho V/Al2O3 mẫuChất xúc tác V (wt.%)1% V/Al2O3 0.7 5% V/Al2O3 4.0 10% V/Al2O3 8.6 20% V/Al2O3 20.4mẫu đã được chuẩn bị bởi Al2O3 ngâm, tẩm với các giải pháp dung dịch nước của amoni methavanadate (phân tích Baker). Các mẫu được khô 353 k theo máy hút và calcined theo airflow tại 773K cho 16h. Các mẫu chuẩn bị và nội dung bằng kim loại của họ được đưa ra trong bảng 1.2.2. 51V phổ NMRQuang phổ NMR 51V đã thu được trên một quang phổ Bruker DRX 300 (7.05T) hoạt động ở 78.86 MHz bằng cách sử dụng đơn giản xung điều kiện tĩnh. Quang phổ được tham chiếu đến VOCl3.2.3. khuếch tán reflectance phổ (DRS)Spectra khuếch tán reflectance đã được ghi lại giữa 200 và 2000nm trên một quang phổ UV-VIS NIR (Cary 5 — Varian) được trang bị với một lĩnh vực tích hợp (Harrick). Al2O3 được sử dụng làm tham chiếu. Mức độ ngưng tụ vanadi loài hiện diện trên V/Al2O3 nung mẫu đã được tính toán thông qua cùng một thủ tục được sử dụng bởi Weber [15] để tham khảo các hợp chất molybdenum và hỗ trợ molypden chất xúc tác. DRS phân tích của 5 và 20% V/Al2O3 chất xúc tác sau phản ứng cũng đã được thực hiện. Trong trường hợp này, mẫu giảm còn dưới tinh khiết H2 773 k cho 1h, và phản ứng đã được thực hiện tại 573K, cho 3h, bằng cách sử dụng một hỗn hợp chứa máy và benzen (AGA, 482ppm benzen). Sau đó, là chất xúc tác tiếp xúc với không khí trước khi đo đạc DRS.2.4. nhiễu xạ tia x (XRD)XRD đã được thực hiện trong một Philips diffractometer PW 1410 sử dụng bức xạ Cu Ka (λ = 1.54050Å) và Ni filter. Ống chụp x-quang được vận hành tại 40kV và 30mA và diffractogram tia x đã được quét

Kết quả (Việt) 2:

2. Thí nghiệm
2.1. Chuẩn bị chất xúc tác
Al2O3 (Engelhard, AL-3916P) được nung trong không khí ở 823K cho 16h (BET diện tích = 180m2 / g). V / Al2O3
Bảng 1 Vanadi nội dung cho V / Al2O3 mẫu
chất xúc tác V (wt.%)
1% V / Al2O3 0,7 5% V / Al2O3 4,0 10% V / Al2O3 8.6 20% V / Al2O3 20,4
mẫu được chuẩn bị bởi Al2O3 thẩm thấu với dung dịch amoni methavanadate (Baker Được phân tích). Các mẫu được sấy khô ở 353K dưới chân không và nung dưới không khí fl ow tại 773K, cho 16h. Các mẫu được chuẩn bị và nội dung kim loại của họ được cho trong bảng 1.
2.2. 51V NMR
Các 51V NMR quang phổ thu được trên một Bruker DRX 300 (7.05T) phổ kế hoạt động ở 78.86MHz sử dụng các xung đơn giản trong điều kiện tĩnh. Các quang phổ được tham chiếu để VOCl3.
2.3. Diffuse tái fl ectance quang phổ (DRS)
Các khuếch tán lại fl ectance phổ được ghi nhận giữa 200 và 2000nm trên một UV-VIS NIR phổ kế (Cary 5 - Varian) được trang bị cầu hội (Harrick). Al2O3 được sử dụng làm tài liệu tham khảo. Mức độ ngưng tụ của các loài vanadi mặt trên / Al2O3 nung mẫu V đã được tính toán thông qua các thủ tục tương tự được sử dụng bởi Weber [15] để tham khảo các hợp chất molybdenum và chất xúc tác molypden hỗ trợ. DRS phân tích của 5 và 20% chất xúc tác V / Al2O3 sau phản ứng cũng đã được thực hiện. Trong trường hợp này, mẫu được giảm theo H2 tinh khiết ở 773K, cho 1h, và phản ứng được thực hiện tại 573K, cho 3h, bằng cách sử dụng một hỗn hợp chứa khí và benzene (AGA, 482ppm của benzen). Sau đó, các chất xúc tác đã được tiếp xúc với không khí trước khi đo DRS.
2.4. Nhiễu xạ tia X (XRD)
XRD đã được thực hiện trong một nhiễu xạ Philips PW 1410 sử dụng bức xạ Cu Ka (λ = 1.54050Å) và Ni fi lter. Các ống tia X hoạt động ở 40kV và 30mA và diffractogram X-ray đã được quét