An in situ XRD–XAS approach for stu

An in situ XRD–XAS approach for studying cobalt crystallite changes during FTS start-up under industrially relevant conditions has recently been published by Rønning et al. [53]. Synchrotron X-ray diffraction was used as a tool for studying in situ changes in the crystallite size of a Re-promoted Co/ -Al2 O3 catalyst. The reactor cell, proposed by Clausen and co-worker [54], resembles the behaviour of a plug flow reactor. The reaction was carried out
for several hours under FT relevant pressures (10 and 18 bar) and temperatures (210 and 400 ◦C) with a constant H2 /CO ratio of 2.1.
Diffractograms were acquired during FTS and the light hydrocar- bons were monitored by an on-line mass spectrometer (MS). Line broadening analysis of the XRD profiles suggested that no signifi-
cant crystallite growth occurred during start-up at 210 ◦C (Fig. 4).
However, increasing the temperature to 400 ◦C forced Co crystals
to sinter resulting in a 20% size increase. These techniques are promising for studying FTS catalysts at their working conditions and could reveal information that will lead to better
understanding of deactivation phenomena. Recently Karaca et al. performed an
in situ synchrotron XRD study by using similar equipment [55]. Alu- mina supported cobalt catalysts were tested at 210 ◦C, 20 bar and
H2 /CO = 2. During the first hours of reaction a crystallite size growth was detected. Line broadening analysis showed that fcc-Co crystal- lite diameters increased from 6 to 10 nm, while subsequently the formation of Co2 C carbide compounds was also detected. Accord- ing to the authors, cobalt sintering and carbidization (see Section
2.3.1) seem to be the major mechanisms of initial deactivation in
FTS.

Kết quả (Việt) 2:

Một cách tiếp cận tại chỗ XRD-XAS để nghiên cứu những thay đổi cobalt Crystallite trong FTS bắt đầu-up trong điều kiện công nghiệp có liên quan đã được xuất bản bởi Rønning et al. [53]. Synchrotron nhiễu xạ tia X được sử dụng như một công cụ để nghiên cứu những thay đổi chỗ ở kích thước tinh thể của một Co / -Al2 O3 chất xúc tác Re-thăng. Các tế bào lò phản ứng, bởi Clausen và đồng nghiệp [54] đề xuất, tương tự như hành vi của một plug fl ow lò phản ứng. Phản ứng được thực hiện
trong vài giờ dưới FT áp lực liên quan (10 và 18 bar) và nhiệt độ (210 và 400 ◦C) với một tỷ lệ H2 / CO liên tục 2.1.
Diffractograms đã mua trong thời gian FTS và bons hydrocar- ánh sáng đã được giám sát bởi một khối phổ kế trên mạng (MS). Dòng mở rộng phân tích XRD pro fi les cho rằng không có fi- trọng yếu
tăng trưởng không thể Crystallite xảy ra trong quá trình khởi tại 210 ◦C (Fig. 4).
Tuy nhiên, tăng nhiệt độ đến 400 ◦C buộc Co tinh thể
để thiêu kết quả trong một kích thước 20% tăng. Những kỹ thuật này hứa hẹn cho việc học tập FTS chất xúc tác ở điều kiện làm việc của họ và có thể tiết lộ thông tin rằng sẽ tốt hơn dẫn đến
sự hiểu biết về các hiện tượng bất hoạt. Gần đây Karaca et al. thực hiện một
trong situ synchrotron nghiên cứu XRD bằng cách sử dụng thiết bị tương tự [55]. Alu- mina hỗ trợ xúc tác cobalt đã được thử nghiệm tại 210 ◦C, 20 bar và
H2 / CO = 2. Trong fi giờ đầu tiên của phản ứng có kích thước tăng trưởng Crystallite đã được phát hiện. Dòng mở rộng phân tích cho thấy fcc-Co tinh thể bị đường kính Lite tăng 6-10 nm, trong khi sau đó sự hình thành các hợp chất cacbua Co2 C cũng đã được phát hiện. Accord- ing các tác giả, coban thiêu kết và carbidization (xem Phần
2.3.1) dường như là cơ chế chủ yếu của Chấm dứt hoạt ban đầu trong
FTS.