2.2. Catalyst characterizationThe c

2.2. Catalyst characterization
The chemical analysis (La, Co, Cu) of the perovskites and
the residual impurities was performed by atomic absorption
spectroscopy using a Perkin-Elmer 1100B spectrometer. Prior
to each analysis, an exact amount of sample was digested in
10% HCl solution at 60–70 8C overnight. The specific surface
area of all obtained samples was determined by nitrogen
adsorption (BET method) isotherms recorded at
196 8C using
a computer-controlled sorption analyzer (OMNISORB 100).
One hundred to 300 mg of each sample was degassed at 200 8C
for 6–8 h in order to remove the humidity prior to N2 adsorption
measurements.
Phase analysis and particle size determination were
performed by powder X-ray diffraction (XRD) using a
SIEMENS D5000 diffractometer with Cu Ka radiation
(l = 1.54059 nm). Bragg’s angles between 158 and 758 were
collected at a rate of 18/min. Average particle sizes (D) were
evaluated by means of the Debye–Scherrer equation D = Kl/
b cos u after Warren’s correction for instrumental broadening
[37]. K is a constant equal to 0.89; l the wavelength of the Xray
used; b the effective linewidth of the X-ray reflection under
observation, calculated by the equation b2 = B2
b2 [wherein
B is the full width at half-maximum (FWHM), b the
instrumental broadening determined through the FWHM of
the X-ray reflection at 2u  288 of SiO2 having particles larger
than 1000 A˚ ]; u the diffraction angle of the plane considered Xray
reflection.
SEM images were recorded on a JEOL JSM-840 with
magnification of 25,000. Acceleration voltage was 10 kV. The
samples were dispersed on an aluminum stub and coated with
Au//Pt film. Temperature-programmed desorption (TPD) of
oxygen and temperature-programmed reduction (TPR) experiments
were carried out using a flow system (RXM-100), a
multifunctional catalyst testing and characterization apparatus
(Advanced Scientific Designs Inc.). The reactor was connected
to a quadrupole mass spectrometer (UTI 100) and a thermal
conductivity detector (TCD). For TPD experiments, 40–50 mg
of catalyst was ramped at 10 8C/min up to the calcination
temperature (500 8C) under 20 vol.% O2/He (20 ml/min) for
90 min and then cooled down to room temperature under a flow
of 20 ml/min He for 1 h in order to remove the physically
adsorbed species. The O2-TPD conditions were 20 ml/min He,
temperature from 25 to 900 8C (5 8C/min). The m/z signals 18,
32, 44 were also collected using the mass spectrometer to
monitor the desorption process. Prior to each TPR analysis, a
40–50 mg sample was calcined for 90 min under flowing 20%
O2/He (20 ml/min, ramp 5 8C/min) at 500 8C and then
evacuated under high vacuum (

Kết quả (Việt) 1:

2.2. chất xúc tác đặc tínhPhân tích hóa học (La, Co, Cu) là perovskites vàCác tạp chất dư được thực hiện bởi sự hấp thụ nguyên tửphổ học bằng cách sử dụng một phổ kế Perkin-Elmer 1100B. Trước khiđể phân tích mỗi, một số tiền chính xác của mẫu đã được tiêu hóa trong10% HCl giải pháp tại 60 – 70 8 C qua đêm. Bề mặt cụ thểcác khu vực của tất cả các mẫu thu được được xác định bởi nitơHấp phụ (cá phương pháp) isotherms thu âm tại 196 8 c bằng cách sử dụngmột phân tích máy tính điều khiển sorption (OMNISORB 100).100-300 mg mỗi mẫu degassed tại 200 8 ccho 6-8 h để loại bỏ độ ẩm trước khi hấp phụ N2đo lường.Giai đoạn phân tích và hạt kích thước xác địnhthực hiện bởi bột nhiễu xạ tia x (XRD) bằng cách sử dụng mộtSIEMENS D5000 diffractometer với Cu Ka bức xạ(l = 1.54059 nm). Của Bragg góc giữa 158 và 758thu thập tại một tỷ lệ trung bình là 18/min. hạt kích cỡ (D)đánh giá bằng phương tiện của phương trình Debye-Scherrer D = Kl /b cos u sau khi chỉnh của Warren cho công cụ mở rộng[37]. K là một hằng số bằng 0,89; l bước sóng là Xraysử dụng; b linewidth phản xạ tia x, hiệu quả theoquan sát, tính theo phương trình b2 = B2 b2 [trong đóB là chiều rộng đầy đủ lúc nửa tối đa (FWHM), b làcông cụ mở rộng xác định thông qua FWHM củasự phản chiếu chụp x-quang tại 2u 288 SiO2 có hạt lớn hơnhơn 1000 A˚]; u góc tán xạ của chiếc máy bay được coi là Xraysự phản ánh.Hình ảnh SEM đã được ghi lại trên một JEOL JSM-840 vớiđộ phóng đại số 25.000 người. Tăng tốc áp là 10 kV. Cácmẫu được phân tán trên một ngẫu nhiên bằng nhôm và tráng vớiAu / / Pt phim. Lập trình nhiệt độ desorption (TPD) củaoxy và thí nghiệm lập trình nhiệt độ giảm (TPR)được thực hiện bằng cách sử dụng một hệ thống dòng chảy (RXM-100), mộtthiết bị thử nghiệm và đặc tính của chất xúc tác đa chức năng(Nâng cao khoa học thiết kế Inc). Các lò phản ứng đã được kết nốiquang phổ khối lượng quadrupole (UTI 100) và một nhiệtMáy dò độ dẫn điện (TCD). Thí nghiệm TPD, 40-50 mgchất xúc tác đẩy lúc 10 8C/phút đến calcinationnhiệt độ (500 8 c) dưới 20 vol.% O2 / ông (20 ml/phút) cho90 phút và sau đó làm lạnh nhiệt độ phòng dưới một dòng chảy20 ml/min ông cho 1 h để loại bỏ các chấtCác loài adsorbed. Điều kiện O2-TPD đã 20 ml/min ông,nhiệt độ từ 25 đến 900 8 c (5 8 C/phút). Tín hiệu m/z 18,32, 44 đã được cũng được thu thập bằng cách sử dụng máy đo phổ khối lượng đểtheo dõi quá trình desorption. Trước mỗi phân tích TPR, một40-50 mg mẫu được calcined cho 90 phút dưới chảy 20%O2 / ông (20 ml/min, đoạn đường 5 8C/phút) tại 500 8 c và sau đódi tản theo máy hút cao (< 10 7 Torr) tại 400 8 c cho90 phút để loại bỏ ôxy adsorbed. Sau đó, cácmẫu làm mát bằng nước đến nhiệt độ phòng dưới chảytinh khiết ông (20 ml/phút). TPR những chất xúc tác sau đó được thực hiệnbởi ramping dưới 4,65 vol.% của H2/Ar (20 ml/phút) từ phòngnhiệt độ lên đến 800 8 c (5 8 C/phút). Tiêu thụ hiđrôđã được xác định bằng TCD một với các khí tài liệu tham khảo của cácphần tương tự như khử khí (H2/Ar). Khí thảiđã trải qua một cái bẫy lạnh (đá khô/ethanol) đểloại bỏ nước trước khi các máy dò.

Kết quả (Việt) 2:

2.2. Catalyst đặc tính
phân tích hóa học (La, Co, Cu) của perovskites và
các tạp chất còn lại được thực hiện bằng cách hấp thụ nguyên tử
phổ sử dụng một quang phổ kế Perkin-Elmer 1100B. Trước khi
vào mỗi phân tích, một số tiền chính xác của mẫu đã được tiêu hóa trong
10% dung dịch HCl 60-70 8C qua đêm. Các bề mặt cụ thể
diện tích các mẫu thu được được xác định bằng nitơ
hấp phụ (phương pháp BET) isotherms ghi nhận? 196 8C sử dụng
một máy phân tích hấp phụ máy tính điều khiển (OMNISORB 100).
Một trăm đến 300 mg mỗi mẫu được khử khí ở 200 8C
6 -8 h để loại bỏ độ ẩm trước khi hấp phụ N2
đo.
phân tích giai đoạn và xác định kích thước hạt được
thực hiện bởi nhiễu xạ bột X-ray (XRD) sử dụng một
D5000 nhiễu xạ SIEMENS với bức xạ Cu Ka
(l = 1,54059 nm). Góc Bragg giữa 158 và 758 đã được
thu thập tại một tỷ lệ 18 / phút. Kích thước hạt trung bình (D) được
đánh giá bằng phương tiện của phương trình Debye-Scherrer D = Kl /
b cos u sau khi sửa Warren cho việc mở rộng công cụ
[37]. K là một hằng số bằng 0,89; l bước sóng của Xray
sử dụng; b độ rộng vạch phổ hiệu quả của sự phản xạ X-ray dưới
sự quan sát, tính bằng phương trình b2 = B2? b2 [trong đó
B là toàn bộ chiều rộng ở nửa tối đa (FWHM), b là
mở rộng công cụ xác định thông qua các FWHM của
sự phản xạ X-quang tại 2u? 288 của SiO2 có hạt lớn
hơn 1000 A]; u góc nhiễu xạ của máy bay được coi là Xray
phản ánh.
hình ảnh SEM đã được ghi lại trên một JEOL JSM-840 với
độ phóng đại của 25.000. Điện áp tăng tốc lên 10 kV. Các
mẫu được phân tán trên một cuống nhôm và được phủ
phim Au // Pt. Nhiệt độ được lập trình giải hấp (TPD) của
oxy và giảm nhiệt độ được lập trình (TPR) thí nghiệm
đã được tiến hành sử dụng một hệ thống dòng chảy (RXM-100), một
thử nghiệm chất xúc tác và đặc tính thiết bị đa chức năng
(Advanced Khoa học Designs Inc). Các lò phản ứng đã được kết nối
với một máy quang phổ tứ cực đại chúng (UTI 100) và một nhiệt
dò dẫn (TCD). Đối với thí nghiệm TPD, 40-50 mg
chất xúc tác đã được đẩy mạnh tại 10 8C / phút lên đến nung
nhiệt độ (500 8C) dưới 20 vol.% O2 / Anh (20 ml / phút) cho
90 phút và sau đó làm lạnh xuống nhiệt độ phòng dưới một dòng chảy
của 20 ml / phút Ông cho 1 h để loại bỏ các chất
loài hấp thụ. Các điều kiện O2-TPD là 20 ml / phút Anh,
nhiệt độ 25-900 8C (5 8C / phút). Các tín hiệu m / z 18,
32, 44 cũng được thu thập bằng cách sử dụng khối phổ để
giám sát quá trình giải hấp. Trước mỗi phân tích TPR, một
mẫu 40-50 mg đã được nung trong 90 phút dưới chảy 20%
O2 / Anh (20 ml / phút, đoạn đường nối 5 8C / phút) ở 500 8C và sau đó
di tản dưới chân không cao (<10? 7 Torr) tại 400 8C cho
90 phút để loại bỏ oxy hấp thụ. Sau đó, các
mẫu được làm lạnh xuống nhiệt độ phòng dưới chảy
tinh khiết Anh (20 ml / phút). TPR của các chất xúc tác sau đó được thực hiện
bởi cả đều nằm dưới 4,65 vol.% H2 / Ar (20 ml / phút) từ phòng
nhiệt độ lên đến 800 8C (5 8C / phút). Việc tiêu thụ hydro
đã được xác định bằng cách sử dụng TCD với khí tham chiếu của các
thành phần tương tự như khí giảm (H2 / Ar). Khí thải
được đưa qua một cái bẫy lạnh (nước đá khô / ethanol) để
loại bỏ nước trước khi các máy dò.