3. Vật liệu
gel silica liệu sử dụng làm chất hấp phụ thu được từ, Merck
(Darmstadt Công ty) với kích thước partical trong 60 lưới và 0,063-0,200 nm. Nó
đã được xử lý bằng axit nitric (HNO3: H2O = 1: 1) ở 100 ° C trong 3 giờ, 37%
axit hydrochloric ở 100 ° C trong 6 h cho việc kích hoạt các hạt silica gel
[11,19]. Các gel silica kích hoạt đã được rửa sạch bằng nước cất và
sấy khô dưới chân không trong 24 h [20]. Các đại lý silylant 3 aminopropyltrimethoxy
silane (APTS) đã được sử dụng mà không cần tinh chế thêm và
toluene chưng cất giảm áp suất trước khi sử dụng. 5-
bromosalicylaldehyde và furfuraldehyde được mua từ Merck
và 3,4-dihydroxybenzaldehyde, Đồng acetat monohydrat và
nickel acetate tetrahydrate được mua từ Fluka. Dung môi hữu cơ
được sử dụng bao gồm ethanol tuyệt đối (Riedel-de Haen) và diethylether
(Merck) để rửa.
3.1. Organofunctionalization của gel silica actived
Các gel silica pha ràng buộc amino nưa phái sinh đã được chuẩn bị
từ phản ứng với (3-aminopropyl) trimethoxysilane như silylation
đại lý [21-23]. Một mẫu 10,0 g gel silica kích hoạt bị đình chỉ trong
50,0 cm3 của tolune khô được hồi lưu và khuấy cơ học trong 72 h
ở 110 ° C trong nitơ khô. Các gel silica đổi được lọc ra,
rửa sạch hai lần với toluene, và phơi khô dưới chân không ở phòng
nhiệt độ trong vài giờ. Bề mặt chức năng được đặt tên là
SiNH2 (Fig. 1).
3.2. Chuẩn bị bề mặt tiểu thuyết đổi với andehit khác nhau
A 0,69 g (5 mmol) của 3,4-dihydroxybenzaldehyde trong 50,0 cm3
toluen phản ứng với một mẫu là 5 g SiNH2, có chứa một vài
giọt trietylamine để thuận lợi cho việc cân bằng phản ứng .
trietylamine được thêm vào như là đại lý disprotonant để tăng
hiệu quả của các phản ứng. Hỗn hợp này được đun hồi lưu và máy móc
khuấy trong 72 giờ ở 100 ° C. Sản phẩm cuối cùng, 3,4-dihydroxybenzaldehyde
được cố định trên silica, được lọc, rửa sạch với toluene,
ethanol và diethylether, và phơi khô dưới chân không ở nhiệt độ phòng
trong 24 h [11]. Nó được đặt tên là I / SiNH2 (Fig. 2).
Aldehyde khác, furfuraldehyde và 5-bromosalicylaldehyde,
được cố định lên gel silica sửa đổi theo trên
thủ tục và tương ứng có tên II / SiNH2, III / SiNH2 (Fig. 2).
3.3. Nghiên cứu khả năng hấp thụ của I / SiNH2, II / SiNH2, III / SiNH2 cho niken và
đồng ion
Các giải pháp chứng khoán của Cu (CH3COO) 2 · H2O và Ni (CH3COO) 2 · 4H2O
muối đã được chuẩn bị ở nồng độ thích hợp (200 mg /
dm3) , tương ứng.
Sau đó, các giải pháp chứng khoán đã được pha loãng ở nồng độ 10,
15, 20, 25, 30 mg /
dm3, tương ứng. Hiệu quả của việc tập trung vào các
adsorptions của Ni (II) và Cu (II) đã được nghiên cứu bằng cách thêm 20,0 mg
chất hấp phụ silica gel để dung dịch nước của 10 cm3 tại khác nhau
giá trị nồng độ, trong 50 cm3 bình Erlenmeyer. Những hỗn hợp
rúng động cơ học trong 4 giờ ở 25 ° C (điều kiện tối ưu, ở
nhiệt độ phòng và pH 6,0) [18,24] để đạt được trạng thái cân bằng,
tương ứng. Sau đó, một khối lượng nhất định các giải pháp đã được tách ra
từ các chất hấp phụ và nồng độ còn lại của Ni (II) và Cu
(II) được xác định bằng phương tiện của một sự hấp thụ quang phổ nguyên tử.
Số lượng của các ion kim loại hấp thụ bởi các chất hấp phụ được tính như
show ở bên dưới phương trình:
Q = ð Þ Co-CV
W ð1Þ
nơi Q là lượng ion kim loại hấp phụ lên số lượng đơn vị của các
vật liệu hấp phụ (mmol / g), C0 và C là nồng độ của các ion kim loại trong
các nồng độ ban đầu và trạng thái cân bằng của kim loại ion trong dung dịch nước
đang được dịch, vui lòng đợi..
