Zr6O4 (OH) 4 (BTC) 2 (HCOO) 6, MOF-808. H3BTC (0,11 g, 0,50 mmol) và
ZrOCl2 · 8H2O (0,16 g, 0,50 mmol) trong hỗn hợp dung môi DMF / axit formic (20 ml / 20
ml) được đặt trong một vít trắng 60 ml lọ thủy tinh, đó là nung nóng ở 100 ° C trong
vòng bảy ngày. Tinh thể không màu bát diện được thu thập và rửa ba lần với 10
ml tươi DMF (Yield: 0.098g, 70% dựa trên Zr). 1H NMR của giải pháp tiêu hóa
như được tổng hợp mẫu (400 MHz, DMSO-d6, ppm): 8,630 (s, 3H, 1 × BTC), 8,114 (s, 2H,
2 × HCOOH), 7,928 (s, 5H, 5 × DMF), 2,874 (s, 15H, 5 × DMF), 2,716 (s, 15H, 5 ×
S8
DMF). EA của mẫu như-tổng hợp: Calcd. cho Zr6C52H94O43N10 =
[Zr6O4 (OH) 4 (C9H3O6) 2 (HCOO) 4] (C3H7NO) 10 (H2O) 5: C, 29.82; H, 4,52; N, 6,69%; Tìm thấy:
C, 29,74; H, 5,13; N, 6,69%. ATR-FTIR (4000-400 cm-1): 3381 (br), 2930 (vw), 2861
(vw), 1651 (m), 1614 (m), 1573 (m), 1497 (w), 1437 (m ), 1372 (s), 1252 (m), 1099 (m),
1061 (w), 940 (w), 864 (w), 802 (w), 783 (w), 756 (m), 717 (w ), 702 (w), 646 (s), 569
(w), 501 (w), 477 (m), 445 (s).
Như được tổng hợp MOF-808 đã được rửa ba lần mỗi ngày với DMF trong ba ngày, và
đắm mình trong 10 ml acetone khan trong ba ngày, trong thời gian đó các acetone
được thay thế ba lần mỗi ngày. Acetone trao đổi tài liệu sau đó được áp dụng với
siêu tới hạn giao thức kích hoạt CO2 và sơ tán ở 150 ° C trong 24 giờ để mang
mẫu kích hoạt. EA mẫu mới: Calcd. cho Zr6C25.5H21.5O33.5N0.5 = [Zr6O4 (OH) 4
(C9H3O6) 2 (HCOO) 6] (C3H7NO) 0.5 (H2O): C, 21.59; H, 1,53, N, 0,49%. Tìm thấy: C, 21,46; H,
1,46; N, 0,77%. ATR-FTIR (4000-400 cm-1): 2867 (br), 1603 (m), 1583 (m), 1447 (m),
1379 (s), 1110 (w), 944 (w), 758 (w ), 740 (w), 703 (m), 657 (s), 572 (w), 500 (m), 451
(s).
Zr
6O4 (OH) 4 (BTC) 2 (HCOO) 6, MOF-808 . H3BTC (0,11 g, 0,50
mmol) và ZrOCl2 · 8H2O (0,16 g, 0,50 mmol) trong hỗn hợp dung môi
DMF / axit formic (20 ml / 20 ml) được đặt trong 60 mL kính screwcapped jar, được gia nhiệt ở 100 ° C trong 7 ngày. Bát diện
tinh thể không màu được thu thập và rửa ba lần với 10 ml
tươi DMF (Năng suất: 0,098 g, 70% dựa trên ZrOCl2 · 8H2O). Assynthesized MOF-808 đã được rửa sạch với 10 mL khan DMF
ba lần mỗi ngày trong 3 ngày, và đắm mình trong 10 mL khan
acetone trong 3 ngày, trong thời gian đó các acetone được thay thế ba
lần mỗi ngày. Acetone trao đổi tinh thể được kích hoạt trên một
máy sấy CO2 siêu tới hạn, tiếp theo là di tản ở 150 ° C trong 24 h.
EA mẫu mới: Calcd cho Zr 6C 2 4H 1 3o 3 2 =
[Zr6O4 (OH) 4 (BTC) 2 (HCOO ) 6]: C, 21,13; H, 1,19%. Tìm thấy: C,
21,46; H, 1,46; N, 0,77%. Calcd cho Zr6C25.5H21.5O33.5N0.5 =
[Zr6O4 (OH) 4 (BTC) 2 (HCOO) 6] · 0,5 (DMF) (H2O): C, 21.59; H,
1,53; N, 0,49% .20
đang được dịch, vui lòng đợi..
