2.5. Temperature-programmed reducti

2.5. Temperature-programmed reduction and oxidation (TPR, TPO)
Temperature-programmed experiments were done according
to the experimental conditions described elsewhere [31], using
12 mg of LaNiO3.AH2/Ar mixture (5% H2, 50 ml/min flow) was
used as the reducing atmosphere and for TPOs the gas mixture was
an O2/He (3% O2, 25 ml/min flow), both from room temperature up
to 1073 K, with a heating rate of 10 K/min. A thermal conductivity
detector (TCD), previously calibrated using CuO, and a mass
spectrometer in line with the TCD, calibrated with reference
mixtures, were used to detect variations of H2 concentration, and
monitor possible sub-products formation. After the first reduction
process (TPR-a), the sample was cooled down to RT in H2/Ar, and
then purged with He. After this treatment, a temperatureprogrammed
oxidation (TPO-a) run in O2/He (3% vol. O2) was
recorded. Successive TPR and TPO runs were recorded using the
same methodology (TPR-b, TPO-b, TPR-c and TPO-c).
2.6. Catalytic activity tests
Reaction was carried out in a tubular reactor (‘‘U’’ shaped),
using 20 mg of catalysts between two pompons of quartz wool.
Mixtures of gases consisted of CH4 (5–14% vol.) diluted in He, and
molar equivalent of O2 (1:1, 2:1), H2O (1:1) and CO2 (1:1). In the
case of CH4 + H2O reaction, a Fresenius ‘‘Orchestra’’ perfursor was
used for injecting the water onto the CH4 + He mixture with all the
pipes from this point up to chromatograph heated at 65˚ C. Samples
of LaNiO3 in contact with the reaction mixture were heated from
room temperature up to 1073 K at 1 K/min rate, holding the
samples at 1073 K during 12 h, and cooled down to room
temperature in the same reaction mixture.
Reactives and products, with the exception of water, were
analysed using a gas chromatograph (Varian, GC-3800) equipped
with a thermal conductivity detector (TCD), and two columns with
an ‘‘in line’’ configuration (Molecular Sieve 5 A˚ , Porapak1-N).
3. Results and discussion
3.1. Catalysts characterization
3.1.1. SEM microscopy
SEM images of original LaNiO3 sample and after the treatments
of reduction at 1073 K and subsequent oxidation at 1073 K are
presented in Fig. 1.

Kết quả (Việt) 1:

2.5. lập trình nhiệt độ giảm và quá trình oxy hóa (TPR, TPO)Nhiệt độ lập trình thí nghiệm đã được thực hiện theovới các điều kiện thử nghiệm đã mô tả ở nơi khác [31], bằng cách sử dụng12 mg LaNiO3.AH2/Ar hỗn hợp (5% H2, 50 ml/min dòng chảy) làđược sử dụng như là khí quyển khử và cho TPOs hỗn hợp khí làmột O2 / Anh (3% O2, 25 ml/min dòng chảy), cả hai đều từ nhiệt độ phòng lên1073 k, với tốc độ 10 K/phút hệ thống sưởi. Độ dẫn nhiệtDetector (TCD), trước đây định cỡ bằng CuO và khối lượngphổ kế phù hợp với TCD, kiểm định với tài liệu tham khảohỗn hợp, đã được sử dụng để phát hiện các biến thể của nồng độ H2, vàtheo dõi các sản phẩm phụ có thể hình thành. Sau khi giảm đầu tiênquá trình (TPR-a), các mẫu được làm mát bằng nước để RT trong H2/Ar, vàsau đó thanh lọc với ông. Sau khi điều trị này, một temperatureprogrammedquá trình oxy hóa (TPO-a) chạy trong O2 / ông (3% vol. O2)ghi lại. Chạy tiếp TPR và TPO đã được ghi lại bằng cách sử dụng cácphương pháp tương tự (TPR-b, TPO-b, TPR-c và TPO-c).2.6. xúc tác hoạt động thử nghiệmPhản ứng được tiến hành trong một lò phản ứng hình ống ('' '' hình chữ U),sử dụng 20 mg chất xúc tác giữa hai pompons quartz Len.Hỗn hợp khí gồm CH4 (vol. 5-14%) pha loãng ở Anh, vàtương đương phân tử O2 (1:1, 2:1), H2O (1:1) và CO2 (1:1). Trong cáctrường hợp của CH4 + H2O phản ứng, một ống '' dàn '' perfursor làđược sử dụng để bơm nước lên CH4 + ông hỗn hợp với tất cả cácống này điểm đến sắc ký nóng tại 65˚ C. mẫuLaNiO3 tiếp xúc với hỗn hợp phản ứng đã được làm nóng từnhiệt độ phòng lên đến 1073 K 1 K/min tốc độ, đang nắm giữ cácmẫu tại 1073 K trong thời gian 12 h, và làm mát bằng xuống phòngnhiệt độ trong hỗn hợp phản ứng tương tự.Reactives và các sản phẩm, ngoại trừ nước,phân tích bằng cách sử dụng một sắc ký khí (Varian, GC-3800) được trang bịvới một máy dò độ dẫn nhiệt (TCD), và hai cột vớimột '' trong dòng '' cấu hình (phân tử sàng 5 A˚, Porapak1-N).3. kết quả và thảo luận3.1. chất xúc tác đặc tính3.1.1. kính hiển vi SEMHình ảnh SEM của LaNiO3 mẫu ban đầu và sau khi các phương pháp điều trịgiảm tại 1073 K và quá trình oxy hóa tiếp theo tại 1073 Ktrình bày trong hình 1.

Kết quả (Việt) 2:

2.5. Nhiệt độ được lập trình giảm và quá trình oxy hóa (TPR, TPO)
thí nghiệm nhiệt độ được lập trình đã được thực hiện theo
các điều kiện thí nghiệm mô tả ở nơi khác [31], sử dụng
12 mg LaNiO3.AH2 / Ar hỗn hợp (5% H2, 50 ml / phút dòng chảy) đã
sử dụng như bầu không khí giảm và cho TPOs hỗn hợp khí là
một O2 / Anh (3% O2, 25 ml / phút dòng chảy), cả hai từ nhiệt độ phòng lên
đến 1073 K, với một tốc độ làm nóng 10 K / phút. Một dẫn nhiệt
dò (TCD), trước đó kiểm tra bằng CuO, và một khối
phổ kế phù hợp với TCD, hiệu chuẩn với tham chiếu
hỗn hợp, đã được sử dụng để phát hiện các biến thể của nồng độ H2, và
giám sát có thể hình thành các phụ phẩm. Sau khi cắt giảm đầu tiên
quá trình (TPR-a), mẫu được làm lạnh xuống RT trong H2 / Ar, và
sau đó làm sạch bằng Anh. Sau khi điều trị này, một temperatureprogrammed
oxy hóa (TPO-a) chạy trong O2 / Anh (3% vol. O2) đã được
ghi lại. Tiếp TPR và TPO chạy được ghi lại bằng cách sử dụng
phương pháp tương tự (TPR-b, TPO-b, TPR-c và TPO-c).
2.6. Xúc tác kiểm tra hoạt động
phản ứng được thực hiện trong một lò phản ứng dạng ống ( '' U '' hình),
được sử dụng 20 mg chất xúc tác giữa hai ngù của thạch anh len.
Hỗn hợp khí gồm CH4 (5-14% vol.) Pha loãng trong Anh, và
mol tương đương với O2 (1: 1, 2: 1), H2O (1: 1) và CO2 (1: 1). Trong
trường hợp phản ứng CH4 + H2O, một Fresenius '' dàn nhạc '' perfursor đã được
sử dụng để bơm nước vào hỗn hợp CH4 + Ông với tất cả các
đường ống từ điểm này đến sắc ký gia nhiệt ở 65˚ C. Các mẫu
của LaNiO3 xúc với hỗn hợp phản ứng được làm nóng từ
nhiệt độ phòng lên đến 1073 K 1 K tỷ lệ / phút, giữ
mẫu ở 1073 K trong 12 h, và làm lạnh xuống phòng
nhiệt độ trong hỗn hợp phản ứng tương tự.
Reactives và các sản phẩm, với ngoại lệ của nước, được
phân tích bằng sắc ký khí (Varian, GC-3800) được trang bị
với một máy dò dẫn nhiệt (TCD), và hai cột với
một '' trong dòng '' cấu hình (Molecular Sieve 5 a, Porapak1-N).
3 . Kết quả và thảo luận
3.1. Các chất xúc tác đặc tính
3.1.1. SEM hiển vi
SEM hình ảnh của mẫu LaNiO3 ban đầu và sau khi điều trị
giảm ở 1073 K và quá trình oxy hóa tiếp theo tại 1.073 K được
trình bày trong hình. 1.