General Procedure for the Preparati

General Procedure for the Preparation of Deoxynucleoside 5’-[2-(p-tritylphenyl)sulfonylethy]PhosphateTo an anhydrous pyridine solution (50ml) of the N-protected mononu-cleotide (10mmol) is added 2-(p-tritylphenyl)sulfonythanol (20mmol), pyridinium Dowex-50 (1-2g), and DCC (100mmol), and the reaction mixture is shaken in the dask at room temperature for the 16-26 hour.The reaction is followed by TLC in solvent acetonitrile – water (80/20, v/v).Water (50 ml) is added and, the reactioh mixture is kept at room temperature overnight. The decyclohexylurea is filtered off and washed with 50% aqueous pyridine. The filtrate and washings are combined extracted with diisopropyl ether (3x200 ml) to remove unreacted TPSE. The aqueous solution is concentrated, dissolved in 0,2M TEAB, and ex-tracted twice with ethyl acetate containing 20% b-butanol. The com- bined organic extracts are backwashed with 0,2M TEAB, the organic layer is concentrated to an anhydrous pyridine solution, and the product precipitated by dropwise addition to an excess of ether-petroleum ether (1:1, v/v). Yields range from 70 to 80%. The product can also be isolated from the reaction mixture by separation on a silica gel column using ace-tonitrile containing 10-20% water as an eluant.

Kết quả (Việt) 1:

Tổng hợp các thủ tục chuẩn bị Deoxynucleoside 5'-[2-(p-tritylphenyl) sulfonylethy] PhosphateTo Khan pyridin giải pháp (50ml) của bảo vệ N mononu-cleotide (10mmol) được thêm vào 2-(p-tritylphenyl) sulfonythanol (20mmol), pyridinium Dowex-50 (1-2g), và DCC (100mmol), và hỗn hợp phản ứng chấn động trong dask ở nhiệt độ phòng trong 16-26 giờ. Phản ứng tiếp theo là TLC trong dung môi acetonitrile-nước (80/20, v/v). Nước (50 ml) sẽ được thêm vào, và hỗn hợp của reactioh được giữ ở nhiệt độ phòng qua đêm. Decyclohexylurea lọc ra và rửa sạch với 50% dung dịch nước pyridin. Filtrate và rửa được kết hợp chiết xuất với diisopropyl ether (3 x 200 ml) để loại bỏ unreacted TPSE. Các giải pháp dung dịch nước là tập trung, hòa tan 0, 2M TEAB, và ex-tracted hai lần với axetat etyl có chứa 20% b-butanol. Trong com - bined hữu cơ chất chiết xuất từ backwashed với 0, 2M TEAB, lớp hữu cơ là tập trung cho giải pháp Khan pyridin, và các sản phẩm kết tủa bởi dropwise ngoài việc một dư thừa của ête ether dầu khí (1:1, v/v). Sản lượng khoảng từ 70 đến 80%. Sản phẩm cũng có thể bị cô lập từ hỗn hợp phản ứng bằng cách chia tách trên một cột silica gel sử dụng ace-tonitrile chứa 10-20% nước như là một eluant.

Kết quả (Việt) 2:

Chung Thủ tục chuẩn bị của Deoxynucleoside 5 '- [2- (p-tritylphenyl) sulfonylethy] PhosphateTo một giải pháp khan pyridin (50ml) của mononu-cleotide N-bảo vệ (10mmol) được thêm 2- (p-tritylphenyl) sulfonythanol ( 20mmol), pyridinium DOWEX-50 (1-2g), và DCC (100mmol), và hỗn hợp phản ứng được rung động trong dask ở nhiệt độ phòng cho phản ứng 16-26 hour.The được theo sau bởi TLC trong acetonitrile dung môi - nước ( 80/20, v / v) .Water (50 ml) được thêm vào và hỗn hợp reactioh được giữ ở nhiệt độ phòng qua đêm. Các decyclohexylurea được lọc ra và rửa sạch với 50% pyridin dịch nước. Các dịch lọc và rửa được cộng lại chiết với điisoprôpyl ether (3x200 ml) để loại bỏ TPSE không phản ứng. Các dung dịch nước được tập trung, hòa tan trong 0,2M TEAB, và cựu hút được hai lần với ethyl acetate có chứa 20% b-butanol. Các chiết xuất hữu cơ bined đồng được backwashed với 0,2M TEAB, lớp hữu cơ được tập trung vào một giải pháp pyridin khan, và sản phẩm kết tủa bằng cách thêm từng giọt quá mức với ether ete dầu mỏ (1: 1, v / v). Sản lượng dao động từ 70 đến 80%. Sản phẩm này cũng có thể được phân lập từ hỗn hợp phản ứng bằng cách tách trên một cột silica gel sử dụng ace-tonitrile chứa nước 10-20% như một eluant.