Phân tích HPLC-CEAD: 0,5 ml trong những giải pháp nổi được đưa vào
lọ mẫu tự động và 0,05 ml BPA (0,5 mg / ml) được thêm vào.
HPLC-MS phân tích: Các nước nổi đã bốc hơi đến khô trên một quay
thiết bị bay hơi, các dư lượng thu được sau đó được hòa tan trong 1,0 ml axetonitril / nước
(30/70, v / v) và ly tâm ở 10.000 rpm trong 5 phút. 0,5 ml mỗi gạn được
sau đó được đưa vào lọ mẫu tự động có chứa 0,05 ml dung dịch BPA (0,5 mg / ml).
8,5 HPLC-CEAD
Hệ thống HPLC gồm một Merck Hitachi bơm L-6200, một cơ bản
mẫu tự động Marathon (Spark, Holland BV, Emmen, Hà Lan), một ACE
3 C 18 (150 × 3,0 mm, kích thước hạt 3 micron) cột (Advanced Sắc ký
Technologies, Aberdeen,
Scotland) được trang bị với một ACE 3 C 18 trước cột và một coulometric mảng điện cực dò kiểm soát bởi Coul Mảng Win / Phần mềm (ESA,
Chelmsford, Mỹ). Các tiềm năng của các điện cực được đặt tại 300, 400, 450,
500, 550, 600, 650, 700 mV với điện cực tham chiếu palladium. 20 ml
các dung dịch chuẩn hoặc mẫu được tiêm vào hệ thống HPLC.
Tách sắc ký đã đạt được isocratically sử dụng một pha động
chứa acetonitril / methanol / 50 mM đệm kali dihydrogen phosphate (pH
3, điều chỉnh với axit photphoric), 350/65/585, v / v / v. Giai đoạn di động đã được lọc
qua một bộ lọc polyamide 0,45 mm Sartolon (Sartorius, Goettingen Đức) và
khử khí bằng sonication trong 20 phút trước khi sử dụng. Tỷ lệ dòng chảy đã được thiết lập ở 0,45 ml / phút.
Current / đường cong điện áp cho α-LA và bisphenol A được thu được bằng cách vẽ các đỉnh cao
tỷ lệ chiều cao so với tiềm năng của các điện cực làm việc.
8.6 HPLC-ESI-MS
Các HPLC 1100 loạt hệ thống (Agilent Technology, Palo Alto, CA, USA)
bao gồm một bơm nhị phân G1312A, một pha động đơn vị khử khí chân không G1322A,
một mẫu tự động G1313A, một ACE 3 C 18 (150 × 2.1 mm, kích thước hạt 3 micron) cột
với ACE 3 C 18 trước cột và một phổ bẫy ion khối (MS) phát hiện
HCT +, (Bruker Daltonics, Bremen, Đức) được trang bị với một electrospray
nguồn ion hóa (ESI). Hystar 3.1, phần mềm cho phép ghi sắc và có gạch nối
kỹ thuật, được sử dụng để có được các dữ liệu. Dữ liệu sau đó được tích hợp sử dụng các phần mềm
đang được dịch, vui lòng đợi..