2. Experimental Details2.1. Catalys

2. Experimental Details
2.1. Catalyst Preparation. LaNiO3 perovskite was prepared
by the self combustion method.12,13 Glycine (H2NCH2CO2H)
used as ignition promoter, was added to an aqueous solution of
metal nitrates with required stoichiometry to get a NO3
-/NH2
) 1 ratio. The resulting solution was slowly evaporated until a
vitreous green gel was obtained. The gel was heated up to
around 520 K, the temperature at which the ignition reaction
occurs yielding the formation of a powdered precursor which
still contains carbon residues. Calcination at 973 K for 6 hours
eliminates all of the remaining carbon and leads to the formation
of the perovskite structure.
2.2. Characterization. The catalysts were characterized by
powder X-ray diffraction using a Siemens D-5000 diffractometer
with CuKR1 ) 1.5406 and CuKR2 )1.5439 Å, operated at 40
kV and 30 mA. The diffraction patterns were recorded in the
2θ values range 10-90° with a step size of 0.01° and 1 s per
step.
Temperature programmed reduction (TPR) experiments were
carried out in a Micromeritics Autochem 2910 using about 160
mg of catalyst. TPR experiments were performed using a 5%
H2/Ar flow while the temperature was risen at 5 K/min from
ambient to 973 K and kept at this temperature for 2 h.
The XPS data were taken with an SSI X-Probe (SSX-100/
206) photoelectron spectrometer, equipped with a monochromatized
microfocus Al X-ray source. La 3d, Ni 3p, O 1s, and
C 1s signals were measured.
Transmission electron microscopy (TEM) was carried out on
a Philips CM120 instrument, with LaB6 filament and equipped
with an energy dispersive X-ray analyzer (EDX).
Surface areas were measured by the BET procedure using
nitrogen adsorption. All samples were degassed with He for 30
minutes at 623 K before measurement, the adsorption-desorption
isotherm of N2 was measured using 30% N2/He as the adsorbate
on a Micromeritics Flowsorb II 2300 apparatus at 77 K.
2.3. Kinetic Measurements. Kinetic studies under differential
conditions and under integral reaction conditions were
conducted in a conventional apparatus consisting of a flow
measuring and control system and a fixed-bed reactor (6 mm
i.d.). The feed and reaction products were analyzed by an online
mass spectrometer.
The reaction was carried out by passing a continuous flow
of CH4/CO2/He and the mass of catalyst used was 2-10 mg.
The temperature was increased from room temperature to 973
K at a rate of 5 K/min and maintained at this temperature for
the desired reaction time. Conversions were usually controlled
to be significantly lower than those defined by thermodynamic
equilibrium by adjusting the total flow rate (100-300 mL/min).
Rate limitation by external and/or internal mass transfer under
differential conditions proved to be negligible by applying
suitable experimental criteria.
3. Results and Discussions

Kết quả (Việt) 1:

2. thử nghiệm chi tiết2.1. chất xúc tác để chuẩn bị. LaNiO3 Perovskit được chuẩn bị sẵn sàngbởi method.12,13 tự đốt Glycine (H2NCH2CO2H)được sử dụng như là đánh lửa promoter, đã được thêm vào dung dịchnitrat kim loại với yêu cầu stoichiometry để có được một NO3-/ NH2) tỷ lệ 1. Giải pháp kết quả bốc hơi từ từ cho đến khi mộtbông thủy tinh gel màu xanh lá cây được thu được. Các gel được làm nóng lên đếnkhoảng 520 K, nhiệt độ mà tại đó các phản ứng đánh lửaxảy ra sự hình thành của một tiền chất bột năng suất màvẫn còn chứa dư lượng carbon. Calcination tại 973 K 6 giờloại bỏ tất cả các-bon còn lại và dẫn đến sự hình thànhcấu trúc perovskite.2.2. đặc tính. Các chất xúc tác được đặc trưng bởibột nhiễu xạ tia x bằng cách sử dụng một diffractometer Siemens D-5000với CuKR1) 1.5406 và CuKR2) 1.5439 Å, hoạt động ở 40kV và 30 mA. Các mô hình nhiễu xạ đã được ghi lại trong các2θ giá trị nằm trong khoảng 10-90° với kích thước bước 0,01 ° và 1 s trên một khoảnbước.Nhiệt độ được lập trình giảm (TPR) thí nghiệm đãthực hiện trong một Autochem Micromeritics 2910 sử dụng khoảng 160mg của chất xúc tác. TPR thí nghiệm đã được thực hiện bằng cách sử dụng một 5%H2/Ar chảy trong khi nhiệt độ đã tăng tại 5 K/phút từmôi trường xung quanh 973 K và giữ ở nhiệt độ này cho 2 h.Dữ liệu XPS được chụp với một SSI X-thăm dò (Amplitude-100 /phổ kế photoelectron 206), được trang bị với một monochromatizedmicrofocus nguồn tia x Al. La 3d, Ni 3p, O 1s, vàC 1 tín hiệu được đo.Kính hiển vi điện tử truyền (TEM) được thực hiện trênmột công cụ Philips CM120, với LaB6 sợi và trang bịvới một năng lượng tán sắc X-ray analyzer (EDX).Khu vực bề mặt được đo bằng các đặt cược thủ tụcHấp phụ nitơ. Tất cả mẫu đã được degassed với ông 30phút tại 623 K trước khi đo đạc, hấp phụ-desorptionIsoTherm N2 được đo bằng cách sử dụng 30% N2 / ông như là adsorbatetrên một bộ máy Micromeritics Flowsorb II 2300 tại 77 K.2.3. động đo. Các nghiên cứu động học dưới vi phânđiều kiện và theo phản ứng không thể thiếu điều kiệntiến hành trong một thiết bị thông thường bao gồm một dòng chảyHệ thống đo lường và kiểm soát và một lò phản ứng cố định-giường (6 mmID). Nguồn cấp dữ liệu và phản ứng các sản phẩm được phân tích bởi một trực tuyếnMáy đo phổ khối lượng.Phản ứng được thực hiện bằng cách đi qua một dòng chảy liên tụcCO2-CH4-ông và khối lượng của chất xúc tác sử dụng là 2-10 mg.Nhiệt độ tăng từ nhiệt độ phòng để 973K tốc độ 5 K/phút và duy trì ở nhiệt độ này chothời gian phản ứng mong muốn. Chuyển đổi thường được kiểm soátphải thấp hơn đáng kể so với những người được xác định bởi nhiệtcân bằng bằng cách điều chỉnh tốc độ dòng chảy tất cả (100-300 mL/phút).Tỷ lệ giới hạn bằng bên ngoài hoặc nội bộ khối chuyển theokhác biệt giữa điều kiện được chứng minh là không đáng kể bằng cách áp dụngphù hợp các tiêu chuẩn thử nghiệm.3. kết quả và thảo luận

Kết quả (Việt) 2:

2. Thí nghiệm chi tiết
2.1. Catalyst Chuẩn bị. LaNiO3 perovskite đã được chuẩn bị
bởi các method.12,13 tự đốt Glycine (H2NCH2CO2H)
sử dụng như promoter đánh lửa, đã được thêm vào một dung dịch
nitrat kim loại với lượng pháp cần thiết để có được một NO3
- / NH2
) 1 tỷ lệ. Dung dịch thu được từ từ bốc hơi cho đến khi
gel xanh thủy tinh thể đã thu được. Gel đã được làm nóng lên đến
khoảng 520 K, nhiệt độ mà tại đó các phản ứng cháy
xảy ra năng suất sự hình thành của một tiền chất bột mà
vẫn còn chứa dư lượng carbon. Nung ở 973 K trong 6 giờ
loại bỏ tất cả các carbon còn lại và dẫn đến sự hình thành
của các cấu trúc perovskite.
2.2. Đặc tính. Các chất xúc tác được đặc trưng bằng
bột nhiễu xạ tia X sử dụng một Siemens nhiễu xạ D-5000
với CuKR1) 1,5406 và CuKR2) 1,5439 Å, hoạt động ở 40
kV và 30 mA. Các mô hình nhiễu xạ được ghi nhận ở
2θ giá trị nằm trong khoảng 10-90 ° với một kích thước bước 0,01 ° và 1 s cho mỗi
bước.
Giảm được lập trình nhiệt độ (TPR) thí nghiệm đã được
thực hiện trong một Micromeritics Autochem 2910 sử dụng khoảng 160
mg chất xúc tác. Thí nghiệm TPR được thực hiện bằng cách sử dụng 5%
H2 / Ar dòng chảy trong khi nhiệt độ đã tăng ở mức 5 K / phút từ
môi trường xung quanh để 973 K và giữ ở nhiệt độ này trong 2 h.
Các dữ liệu XPS được chụp với một SSI X-Probe (SSX- 100/
206) quang điện tử phổ kế, trang bị với một monochromatized
nguồn Al X-ray microfocus. La 3d, Ni 3p, O 1s, và
tín hiệu 1s C đã được đo.
Kính hiển vi truyền điện tử (TEM) đã được thực hiện trên
một công cụ Philips CM120, với LaB6 filament và được trang bị
với một máy phân tích năng lượng phân tán tia X (EDX).
Khu vực bề mặt được đo bằng phương pháp BET sử dụng
hấp phụ nitơ. Tất cả các mẫu được khử khí với Anh trong 30
phút ở 623 K trước khi đo, hấp phụ-giải hấp
đẳng nhiệt của N2 được đo bằng 30% N2 / Ông là adsorbate
trên 2300 bộ máy Micromeritics Flowsorb II tại 77 K.
2.3. Đo Kinetic. Nghiên cứu động học dưới khác biệt giữa
các điều kiện và điều kiện phản ứng không thể thiếu được
tiến hành trong một bộ máy thông thường bao gồm một dòng chảy
đo lường và hệ thống điều khiển và một lò phản ứng cố định giường (6 mm
Mã Số). Các sản phẩm thức ăn chăn nuôi và phản ứng được phân tích bằng một trực tuyến
khối phổ kế.
Phản ứng được thực hiện bằng cách đi qua một dòng chảy liên tục
của CH4 / CO2 / Ông và khối lượng của chất xúc tác được sử dụng là 2-10 mg.
Nhiệt độ đã tăng từ nhiệt độ phòng đến 973
K ở mức 5 K / phút và duy trì ở nhiệt độ này trong
thời gian phản ứng mong muốn. Chuyển đổi được thường được kiểm soát
là thấp hơn so với quy định của nhiệt động lực đáng kể
cân bằng bằng cách điều chỉnh tỷ lệ tổng lưu lượng (100-300 ml / phút).
Giới hạn giá bởi khối lượng chuyển nhượng bên ngoài và / hoặc nội bộ theo
điều kiện khác biệt được chứng minh là không đáng kể bằng cách áp dụng
thích hợp thử nghiệm tiêu chí.
3. Kết quả và thảo luận