anchored in the silica was estimate

anchored in the silica was estimated from combustion chemical analysis with
0.95 mmol of2was immobilized on 1 g of1.
Diformylphenol (2,6-diformyl-4-tert-butylphenol) was reacted with the previously
obtained 3-aminopropylsilyl functionalised silica with excess amount in a refluxing
ethanol solution for 10 h. One aldehyde group in the diformylphenol derivative reacts
with the amino group of 3-aminopropylsilane immobilized on silica. After cooling, the
powder was collected by filtration, washed with diethylether and methanol. The
condensation of the remaining aldehyde group with one amino group in the chiral
auxiliary (1R,2R)-(-)-1,2-diaminocyclohexane (with excess) has occurred and the
subsequent condensation of the other amino group in diaminocyclohexane with the
excess corresponding salicylaldehyde derivatives (2,4-di-tert-butyl salicylaldehyde)
in refluxing ethanol has resulted in the formation of chiral salen ligand on silica as
shown in Scheme1. The VO(salen) complex immobilized on silica was accomplished
through the synthetic sequence given in Scheme 1as follows: the immobilized chiral
salen ligand9was reacted with 2.0 equivalent of sodium acetate (156 mg, 1.9 mmol)
under reflux for 30 min using ethanol/water as solvent. 1.0 equivalent of
VOSO4
xH2
O (155 mg, 0.95 mmol) was added to the resulting solution. The final
mixture was refluxed again for 5 h. After cooling, the heterogeneous VO(salen)
complex11was recovered by filtration, washed several times with water and ethanol
and dried under vacuum at 40C to give a green solid. The vanadium content in
Si–VO(Salen) was estimated to be 4.5 wt% by atomic absorption spectrometry.

Kết quả (Việt) 2:

neo trong silica được ước tính từ phân tích hóa học đốt cháy với
0,95 mmol of2was bất động trên 1 g of1.
Diformylphenol (2,6-diformyl-4-tert-butylphenol) đã phản ứng với trước đó
3 aminopropylsilyl functionalised silica thu được với lượng dư thừa trong một hồi lưu
giải pháp ethanol trong 10 h. Một nhóm aldehyde trong phái sinh diformylphenol phản ứng
với các nhóm amin của 3-aminopropylsilane cố định trên silica. Sau khi làm lạnh, các
loại bột được thu thập bằng cách lọc, rửa sạch với diethylether và methanol. Các
sự ngưng tụ của nhóm aldehyde còn lại với một nhóm amin trong chiral
phụ trợ (1R, 2R) - (-) - 1,2-diaminocyclohexane (có dư) đã xảy ra và
ngưng tụ tiếp theo của nhóm amin khác trong diaminocyclohexane với
dư thừa dẫn xuất salicylaldehyde tương ứng (2,4-di-tert-butyl salicylaldehyde)
trong chảy ngược ethanol đã dẫn đến sự hình thành của các ligand Salen chiral trên silica như
thể hiện trong Scheme1. Các VO (Salen) phức tạp bất động trên silica được thực hiện
thông qua các trình tự tổng hợp được đưa ra trong Đề án 1as sau: các chiral cố định
ligand9was Salen phản ứng với 2,0 tương đương với sodium acetate (156 mg, 1,9 mmol)
dưới hồi lưu trong 30 phút sử dụng ethanol / nước như dung môi. 1.0 tương đương với
VOSO4
? xH2
O (155 mg, 0,95 mmol) được thêm vào dung dịch. Các thức
hỗn hợp đã được hồi lưu lại cho 5 h. Sau khi làm mát, các VO không đồng nhất (Salen)
complex11was hồi phục bằng cách lọc, rửa nhiều lần với nước và ethanol
và phơi khô dưới chân không ở 40? C để cung cấp cho một chất rắn màu xanh lá cây. Các nội dung vanadi trong
Si-VO (Salen) được ước tính là 4,5% khối lượng của nguyên tử phổ hấp thụ.