Wash down sides of vessel with mini

Wash down sides of vessel with minimum amount H2O and add 2.0 mL HNO3. Use glass stirring rod to break up solid particles. Dry thoroughly on hot plate, B(e), at low setting. If samples such as sugars and cereals splatter on hot plate during HNO3 treatment, dry under IR lamp instead. Increase hot plate setting to medium for several minutes to ensure dryness. Return vessel to 500°C furnace 30 min. Cool; if necessary, repeat HNO3 treatment using 1 mL increments of HNO3, until white, C-free ash is obtained.
Add 1.0 mL HNO3 and ca 10 mL H2O to vessel, swirl to dissolve, and let stand 5 min. If residue remains undissolved, warm gently on 80-90°C hot plate not >5 min. Minimize possible Sn(II) formation by heating dilute acid solution as little as possible. Small amount of white, siliceous-like precipitate may remain undissolved. Cool, and quantitatively transfer sample to 50 mL volumetric flask with aid of H2O. Dilute to volume with H2O and mix well. Let stand to allow any precipitate present to settle. Do not filter. Use clear supernate to determine analytes by either DPASV or LSASV below.
E. Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry
Transfer 5.0 mL aliquot of test solution to electrolysis cell containing Teflon-coated stirring bar and add 5.0 mL electrolyte solution, C(d), to cell. (Aliquot volume may be varied as long as 1:1 ratio is maintained between sample solution and electrolyte.) pH of cell solution should be 4.3 ± 0.3. Room temperature should be constant (±1°C/2 h) and between 20° and 30°C. Purge solution 5 min with N2, C(c). Adjust gas inlet to let N2 flow gently above and across solution surface. If hanging Hg drop electrode is used, add fresh drop of Hg to capillary tip with micrometer or similar device to ensure reproducibility of drop. Turn on stirrer motor and electrolyze solution at -0.8 V vs saturated calomel electrode (SCE) or Ag/AgCl electrode. Deposition time may vary with instrument (see manufacturer's instructions). When using PAR 174 polarographic analyzer, 1-2 min is sufficient, depending on level of analytes of interest in cell solution. Stop stirring and let solution equilibrate 30 s. Linerarly increase applied voltage anodically. Follow manufacturer's instructions for rate of scan, e.g., 2-6 mV/s. Measure wave height at peak potentials for Cd at -0.62 ± 0.05 V and for Pb at -0.45 ± 0.05 V vs SCE or Ag/AgCl. For widely varying concentrations of Cd and Pb, change current sensitivity to appropriate range by momentarily stopping stripping scan at end of Cd peak, switching to appropriate sensitivity setting for Pb, and then continuing scan before Pb peak begins.

Kết quả (Việt) 2:

Rửa mặt xuống tàu với số tiền tối thiểu H2O và thêm 2,0 mL HNO3. Dùng que khuấy thủy tinh để phá vỡ các hạt rắn. Lau khô trên tấm nóng, B (e), ở thiết lập thấp. Nếu mẫu như các loại đường và ngũ cốc splatter trên tấm nóng trong quá trình điều trị HNO3, khô ráo dưới đèn IR thay thế. Tăng điều chỉnh tấm nóng để vừa trong vài phút để đảm bảo khô. Quay trở lại tàu đến 500 ° C lò 30 phút. Mát mẻ; nếu cần thiết, lặp lại điều trị bằng HNO3 độ tăng 1 mL HNO3, cho đến khi trắng, tro C-free thu được.
Thêm 1,0 ml HNO3 và ca 10 mL H2O để tàu, khuấy tan, và để yên trong 5 phút. Nếu dư lượng vẫn không tan, ấm nhẹ nhàng lên tới 80-90 ° C nóng tấm không> 5 phút. Giảm thiểu có thể Sn (II) hình thành bằng cách nung nóng dung dịch acid loãng càng ít càng tốt. Lượng nhỏ màu trắng, silic-như kết tủa có thể vẫn còn không tan. Cool, và số lượng chuyển mẫu đến 50 mL bình bằng viện trợ của H2O. Pha loãng đến khối lượng với H2O và trộn đều. Hãy đứng để cho phép bất kỳ kết tủa có mặt để giải quyết. Không lọc. Sử dụng supernate rõ ràng để xác định chất phân tích bằng hoặc DPASV hoặc LSASV dưới đây.
E. Xung Differential anốt Tước voltammetry
Chuyển 5,0 mL dung dịch thử thành tế bào điện phân chứa thanh khuấy Teflon tráng và thêm 5,0 ml dung dịch điện phân, C (d), để tế bào. (Khối lượng dịch chất có thể khác nhau miễn là 1: 1 Tỷ lệ này được duy trì giữa dung dịch và điện giải.) PH của dung dịch tế bào nên được 4,3 ± 0,3. Nhiệt độ trong phòng nên là không đổi (± 1 ° C / 2 h) và từ 20 ° đến 30 ° C. Giải pháp Purge 5 phút với N2, C (c). Điều chỉnh khí đầu vào để cho N2 chảy nhẹ nhàng trên và trên bề mặt dung dịch. Nếu treo Hg thả điện cực được sử dụng, thêm tươi thả của Hg đến mao mạch mũi với micromet hoặc thiết bị tương tự để đảm bảo độ tái thả. Bật máy khuấy động cơ và giải pháp electrolyze tại -0.8 V vs bão hòa cực calomel điện (SCE) hoặc Ag / AgCl điện cực. Thời gian lắng đọng có thể thay đổi với nhạc cụ (xem hướng dẫn của nhà sản xuất). Khi sử dụng PAR 174 phân tích polarographic, 1-2 phút là đủ, tuỳ theo mức độ chất phân tích quan tâm trong giải pháp di động. Ngừng khuấy và để cho giải pháp cân bằng 30 s. Linerarly tăng điện áp anodically. Thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất cho tốc độ quét, ví dụ, 2-6 mV / s. Đo chiều cao sóng tại tiềm năng đỉnh cao cho Cd tại -0,62 ± 0,05 V và Pb ở -0,45 ± 0,05 V vs SCE hoặc Ag / AgCl. Đối với nồng độ rất khác nhau của Cd và Pb, thay đổi độ nhạy cảm hiện nay phạm vi thích hợp bằng trong giây lát dừng quét tước ở cuối Cd cao điểm, chuyển sang thiết lập độ nhạy cho Pb thích hợp, và sau đó tiếp tục quét trước Pb cao điểm bắt đầu.