A solution of haloperidol ketal (0.

A solution of haloperidol ketal (0.5 g, 1.18 mmol) and concentrated HCl (0.5 mL) in methanol (5 mL) was refluxed for 2 h.
ThereactionmixturewasdilutedwithCH
2Cl2(20 mL)andsuccessively washed with 5% aqueous ammonia and water. The
solution was dried over MgSO4 and the solvent was removed
byevaporationunderreducedpressure.Theresiduewaseluted
through a silica gel column using a mobile phase of
(CH2Cl2:MeOH, 9:1) to afford haloperidol (14); yield:
0.291 g (65%); 1H NMR (400 MHz, acetone-d6): d¼1.52–
1.60 (m, 2H), 1.80–1.96 (m, 5H), 2.44–2.49 (m, 5H), 2.69–
2.72 (m, 2H), 7.26–7.31 (m, 4H), 7.41–7.44 (m, 2H), 8.10–
8.14 (m, 2H); 13C NMR (100 MHz, acetone-d6): d¼23.46,
36.96, 39.56, 50.43, 58.79, 71.43, 116.63 (d, JC,F¼20.7 Hz),
127.03, 127.18, 132.13 (d, JC,F¼8.7 Hz), 136.56 (d, JC,F¼
3.3 Hz), 139.94, 15

Kết quả (Việt) 1:

Một giải pháp haloperidol ketal (cách 0.5 g, 1.18 mmol) và tập trung HCl (cách 0.5 mL) trong methanol (5 mL) refluxed cho 2 h.ThereactionmixturewasdilutedwithCH2Cl 2(20 mL) andsuccessively rửa bằng 5% dung dịch amoniac và nước. Cácgiải pháp khô hơn MgSO4 và dung môi đã được gỡ bỏbyevaporationunderreducedpressure. Theresiduewaselutedthông qua một đệm bằng silica gel cột bằng cách sử dụng một giai đoạn di động(CH2Cl2:MeOH, 9:1) để đủ khả năng haloperidol (14); năng suất:0.291 g (65%); 1 H NMR (400 MHz, axeton-d6): d¼1.52–1,60 (m, 2H), 1,80-1,96 (m, 5H), 2,44-2,49 (m, 5H), 2,69 –2,72 (m, 2H), 7,26-7.31 (m, 4H), 7.41-7,44 (m, 2H), 8,10-8.14 (m, 2H); 13C NMR (100 MHz, axeton-d6): d¼23.46,36.96, 39.56, 50.43, 58.79, 71.43, 116.63 (d, JC, F¼20.7 Hz),127.03, 127.18, 132.13 (d, JC, F¼8.7 Hz), 136.56 (d, JC, F¼3.3 Hz), 139.94, 15

Kết quả (Việt) 2:

Một giải pháp của haloperidol ketal (0,5 g, 1,18 mmol) và HCl (0,5 ml) trong methanol (5 mL) được hồi lưu trong 2 giờ.
ThereactionmixturewasdilutedwithCH
2Cl2 (20 mL) andsuccessively rửa bằng 5% amoniac lỏng và nước. Các
giải pháp đã được sấy khô trên MgSO 4 và dung môi được gỡ bỏ
byevaporationunderreducedpressure.Theresiduewaseluted
qua một cột silica gel sử dụng một pha động của
(CH2Cl2: MeOH, 9: 1) để haloperidol (14); năng suất:
0,291 g (65%); 1H NMR (400 MHz, aceton-d6): d¼1.52-
1,60 (m, 2H), 1,80-1,96 (m, 5H), 2,44-2,49 (m, 5H), 2.69-
2.72 (m, 2H), 7,26 -7,31 (m, 4H), 7,41-7,44 (m, 2H), 8.10-
8.14 (m, 2H); 13C NMR (100 MHz, aceton-d6): d¼23.46,
36,96, 39,56, 50,43, 58,79, 71,43, 116,63 (d, JC, F¼20.7 Hz),
127,03, 127,18, 132,13 (d, JC, F¼8.7 Hz), 136,56 (d, JC, F¼
3,3 Hz), 139,94, 15