Burette—50 mL, class A, graduated i

Burette—50 mL, class A, graduated in 0.1 mL divisions.
4. Reflux condensers—ground-glass joints.
5. Steam bath—standard openings.
REAGENTS
1. Pyridine—reagent grade, distilling at 114–115°C (see Notes, Caution).
2. Acetic anhydride—reagent grade, fresh (see Notes, Caution).
3. Pyridine-acetic anhydride reagent—freshly prepared before using by mixing 3 volumes of pyridine with 1 volume of acetic
anhydride.
4. Normal butyl alcohol—reagent grade, neutralized with 0.5 M ethanolic KOH to a faint pink phenolphthalein end point.
5. Ethanolic potassium hydroxide (KOH) solution—0.5 M, accurately standardized according to AOCS Specification H 15-52
(see Notes, 1).
6. Phenolphthalein indicator solution—1% in ethanol.
PROCEDURE
1. Weigh to the nearest 0.1 mg into an Erlenmeyer flask the indicated amount of test sample for acetylation:
Hydroxyl value Mass of test portion, g
0–20 10 ± 0.1 g
20–50 5 g
50–100 3 g
100–200 2 g
2. Weigh 9.0–11.0 g of the test portion into another flask for determination of the acidity (see Notes, 2). For fatty acids, such
as hydroxystearic acid, the weight should be 0.9–1.1 g.
3. Pipet 5.0 mL of the pyridine-acetic anhydride reagent into the flask containing the test portion for acetylation. (For test
portions having a 0–20 hydroxyl value, add an additional 5 mL of pyridine to the flask.) Thoroughly mix the contents by
gentle swirling.
4. Pipet 5.0 mL of pyridine-acetic anhydride reagent into an empty flask for the reagent blank. (If 10.0 mL was used for the
acetylation, use 10.0 mL for the blank.)
5. Add 10 mL of pyridine (neutralized to phenolphthalein) to the test portion for which the acidity is to be determined
(Procedure, 2). Thoroughly mix the contents by gentle swirling, add 1 mL of phenolphthalein indicator solution and titrate
to a faint pink end point with 0.5 M alcoholic KOH.
6. Place the flask on a steam bath, under a reflux condenser and heat for 1 hr (see Notes, 3).
7. Add 10 mL of water through the condenser to the flask and heat on the steam bath for an additional 10 min with the reflux
condenser attached (see Notes, 3).
8. Allow the flask to cool to room temperature with condenser attached.
9. Using a total of about 25 mL of butyl alcohol (neutralized to phenolphthalein), wash the condenser with about 12 mL,
remove the condenser and use the remaining butyl alcohol to wash the sides of the flask.
10. Add 1 mL of phenolphthalein indicator solution. Titrate to a faint pink end point with 0.5 M alcoholic KOH solution

Kết quả (Việt) 1:

Burette-50 mL, loại A, tốt nghiệp năm 0.1 mL đơn vị.4. trào ngược ngưng-mặt đất-kính khớp. 5. tắm hơi kiểu-tiêu chuẩn mở.HOÁ CHẤT1. pyridine — tinh khiết lớp, chưng cất ở 114-115° C (xem ghi chú, thận trọng).2. axetic anhydrit — tinh khiết lớp, tươi (xem ghi chú, thận trọng).3. pyridine-axetic anhydrit tinh khiết-tươi chuẩn bị trước khi sử dụng bằng cách trộn 3 khối lượng pyridin với 1 khối lượng axetic anhydrit.4. bình thường butyl rượu-lớp tinh khiết, vô hiệu hóa với cách 0.5 M ethanolic KOH để nhiệt độ mờ nhạt màu hồng phenolphthalein kết thúc.5. ethanolic hiđrôxít kali (KOH) giải pháp — 0.5 M, tiêu chuẩn hóa một cách chính xác theo AOCS đặc điểm kỹ thuật H 15-52 (xem ghi chú 1).6. phenolphthalein chỉ số giải pháp-1% trong etanol.THỦ TỤC1. cân nhắc đến gần nhất cách 0.1 mg vào một flask Erlenmeyer số thử nghiệm mẫu cho acetylation, chỉ định:Hiđrôxyl giá trị khối lượng của thử nghiệm phần, g0-20 10 ± 0.1 g20-50 5 g50-100 3 g100-200 g 22. cân nhắc 9.0-11,0 g của phần kiểm tra vào một bình xác định tính axit (xem ghi chú, 2). Cho axit béo, như vậy axít hydroxystearic, trọng lượng nên là 0.9-1.1 g.3. pipet 5.0 mL tinh khiết pyridin axetic anhydrit vào bình chứa phần thử nghiệm cho acetylation. (Đối với các bài kiểm tra phần có giá trị hiđrôxyl 0-20, thêm một bổ sung 5 mL pyridin vào flask này.) Triệt để trộn nội dung bởi nhẹ nhàng xoáy.4. pipet 5.0 mL pyridin axetic anhydrit tinh khiết vào một bình rỗng cho tinh khiết trống. (Nếu 10.0 mL được sử dụng cho các acetylation, sử dụng 10.0 mL để điền vào chỗ trống.) 5. thêm 10 mL pyridin (vô hiệu hóa để phenolphthalein) để phần thử nghiệm mà tính axit là được xác định (Thủ tục, 2). Triệt để trộn nội dung bằng cách nhẹ nhàng xoáy, thêm 1 mL phenolphthalein chỉ số giải pháp và titrate để một mờ nhạt màu hồng điểm kết thúc với cách 0.5 M có cồn KOH.6. đặt flask trên tắm hơi dưới một trào ngược bình ngưng và nhiệt cho 1 hr (xem ghi chú, 3).7. thêm 10 mL nước thông qua tụ với flask và nhiệt độ vào phòng tắm hơi cho một bổ sung 10 phút với trào ngược ngưng gắn liền (xem ghi chú, 3). 8. cho phép bình để nguội đến nhiệt độ phòng với ngưng gắn liền.9. sử dụng tổng cộng khoảng 25 mL butyl rượu (vô hiệu hóa phenolphthalein), rửa ngưng với khoảng 12 mL, loại bỏ bình ngưng và sử dụng rượu butyl còn lại để rửa mặt của flask. 10. thêm 1 mL phenolphthalein chỉ số giải pháp. Titrate để một điểm kết thúc mờ nhạt màu hồng với 0.5 M có cồn KOH giải pháp

Kết quả (Việt) 2:

Buret-50 mL, class A, tốt nghiệp trong 0,1 ml chia rẽ.
4. Trào ngược khớp bình ngưng-xay-kính.
5. Steam bath tiêu chuẩn mở.
SINH PHẨM
1. Pyridin-thuốc thử lớp, chưng cất ở 114-115 ° C (xem Thuyết, Caution).
2. Acetic anhydride lớp-tinh khiết, trong lành (xem Thuyết, Caution).
3. Pyridin-acetic anhydride thuốc thử-chuẩn bị mới trước khi sử dụng bằng cách trộn 3 tập pyridin với 1 thể tích acetic
anhydride.
4. Butyl rượu thuốc thử lớp bình thường, trung hòa với 0,5 M ethanolic KOH để một màu hồng nhạt điểm phenolphtalein.
5. Ethanolic potassium hydroxide (KOH), giải pháp-0,5 M, chuẩn hóa chính xác theo AOCS Đặc điểm kỹ thuật H 15-52
(xem Thuyết, 1).
6. Giải pháp-1 chỉ thị phenolphtalein% trong ethanol.
THỦ TỤC
1. Cân đến gần nhất 0,1 mg vào một bình Erlenmeyer số tiền ghi trong mẫu thử cho acetyl hóa:
Thánh Lễ giá trị Hydroxyl của phần mẫu thử, g
0-20 10 ± 0,1 g
20-50 5 g
50-100 3 g
100-200 2 g
2 . Cân 9,0-11,0 g mẫu thử vào một bình định mức để xác định nồng độ axit (xem Thuyết, 2). Đối với các axit béo, chẳng hạn
như axit hydroxystearic, trọng lượng nên có 0,9-1,1 g.
3. Pipet 5,0 ml pyridin-acetic anhydride thuốc thử cho vào bình chứa mẫu thử cho acetyl hóa. (Đối với thử nghiệm
phần có giá trị hydroxyl 0-20, thêm một thêm 5 ml pyridin vào bình.) Trộn kỹ hỗn hợp nội dung bởi
xoáy nhẹ nhàng.
4. Pipet 5,0 ml pyridin-acetic anhydride thuốc thử vào một bình rỗng cho trống thuốc thử. (Nếu 10,0 mL được sử dụng cho các
acetyl hóa, sử dụng 10,0 mL cho trống.)
5. Thêm 10 ml pyridin (trung hòa để phenolphthalein) với phần kiểm tra mà tính axit là được xác định
(Quy trình, 2). Trộn kỹ hỗn hợp nội dung bởi xoáy nhẹ nhàng, thêm 1 ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ
đến một điểm kết thúc hồng nhạt với 0,5 M cồn KOH.
6. Đặt bình vào một phòng tắm hơi, dưới một hồi lưu và nhiệt cho 1 hr (xem Thuyết, 3).
7. Thêm 10 ml nước thông qua các tụ vào bình và nhiệt trên bồn tắm hơi cho thêm 10 phút với sự trào ngược
gắn liền ngưng tụ (xem Thuyết, 3).
8. Cho phép bình để nguội đến nhiệt độ phòng với bình ngưng đính kèm.
9. Sử dụng tổng cộng khoảng 25 ml rượu butyl (trung hòa để phenolphtalein), rửa bình ngưng với khoảng 12 ml,
loại bỏ các tụ và sử dụng rượu butyl còn lại để rửa mặt của bình.
10. Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ đến một điểm kết thúc hồng nhạt với 0,5 M giải pháp KOH có cồn