Các quá trình kết tinh của hợp kim vô định hình Fe74B17Si2Ni4Mo3 và Fe86B6Zr7Cu1 (tại.%) Đã được nghiên cứu sử dụng tia X nhiễu xạ đo được thực hiện tại chỗ trong quá trình Joule-sưởi ấm, với giám sát đồng thời của điện trở. Chúng tôi xác định các quá trình chuyển đổi cơ cấu chính và giai đoạn kết tinh được hình thành trong quá trình sưởi ấm, và các kết quả liên quan đến các biến thể kháng cự quan sát. Khi ủ hiện nay được tăng lên, sức đề kháng cho thấy một giảm ban đầu do căng thẳng thư giãn, tiếp theo là giảm đến một giá trị tối thiểu do mầm lớn và tăng trưởng của các tinh thể nano-Fe. Ủ tiếp tục gây ra sự hình thành các phần phân đoạn nhỏ của Fe-B, B2Zr hoặc ZrO2, trong khi tăng sức đề kháng do để nâng cao nhiệt độ. Trong các phép đo nhiễu xạ tia X tại chỗ cho phép xác định các giai đoạn siêu bền, như giai đoạn g-Fe xảy ra ở nhiệt độ cao. Các đỉnh núi toả nhiệt quan sát được trong nhiệt lượng quét khác biệt (DSC) cho mỗi hợp kim chứng thực kết quả. Chúng tôi cũng đã thực hiện các phép đo DSC với một số giá sưởi ấm, cho phép xác định các Avrami số mũ và kết tinh năng lượng kích hoạt cho mỗi hợp kim. Các nguồn năng lượng thu được kích hoạt (362 và 301 kJ / mol cho Fe-B-Zr-Cu; 323 kJ / mol cho Fe-B-Si-Ni-Mo) được so sánh với các giá trị được báo cáo cho các hợp kim sắt vô định hình, trong khi các giá trị số mũ Avrami (n = 1,0 hay n = 1,2) là phù hợp với các quy trình kiểm soát khuếch tán tinh với giá mầm gần bằng không. Từ khóa: động học kết tinh, hợp kim sắt, X-quang, DSC 1. Giới thiệu nỗ lực khoa học vĩ đại đã được phát triển trong những năm cuối cùng để dự đoán và kiểm soát các quá trình kết tinh của thủy tinh kim loại, kể từ khi một số đặc tính hấp dẫn của vật liệu kết quả có liên quan chặt chẽ với các vi cấu trúc đạt thức. Ví dụ, nó đã được chứng minh rằng cấu trúc nanocrystalline được trình bày bởi các hợp kim Fe-Cu-Nb-Si-B luyện ở 813 K trong 1 giờ có trách nhiệm properties1,2 mềm từ tuyệt vời của họ. Một hành vi tương tự cũng được quan sát thấy trong các hợp kim của family3,4 Fe-B-Zr-Cu. Một số kỹ thuật đã được áp dụng để nghiên cứu các quá trình kết tinh trong các kim loại thủy tinh, như resonance5,6 sắt từ, khác biệt quét calorimetry7,8, Mössbauer spectroscopy9, nhỏ góc chụp X-quang scattering10,11, và khả năng chống variations12,13 điện. Mặt khác, có một số lượng ngày càng tăng của các nghiên cứu sử dụng nguồn bức xạ synchrotron, có cường độ cao cho phép tại chỗ đo theo diễn biến cấu trúc trong thời gian thực. nhiệt Joule (JH) là một kỹ thuật ủ nhanh chóng và có thể sanh sản cho vô định hình kim loại băng. Đó là giá trị nhận thấy rằng đó là một điều trị không đẳng nhiệt, vì nhiệt độ trong mẫu phụ thuộc vào điện trở suất của nó, trong đó, lần lượt, phụ thuộc vào vi cấu trúc của mẫu, mà trải qua biến đổi khi sưởi ấm, do đó thay đổi nhiệt độ của chính nó. Một mô hình lý thuyết có liên quan tới biến đổi cấu trúc của các biến điện trở trong nhiệt Joule tại một hằng số ứng dụng dc hiện đã được đề xuất bởi Allia et al., Và được sử dụng để ước tính sự thay đổi nhiệt độ trong một alloy14,15 Fe-Ni-PB. Các phép đo của sự tiến hóa nhiệt độ của hợp kim Fe-B-Zr-Cu trong quá trình ủ Joule gần đây đã được báo cáo, cho thấy một sự gia tăng nhiệt độ liên tục như hiện nay được ủ tuyến tính enhanced16. Liên quan đến động học kết tinh trong quá trình điều trị cách nhiệt, thời gian tiến triển của các tinh thể khối lượng phân, fv, được cho bởi phương trình Johnson-Mehl-Avrami: nơi K và n là thông số thời gian độc lập. Một thao tác đơn giản của phương trình. (1) cho thấy, K và n có thể được xác định bằng cách vẽ các dữ liệu đo, fv, như: Trong trường hợp sưởi ấm liên tục, nó có thể được hiển thị mà cho E >> RT các mối quan hệ sau đây là true7,17,18: nơi b là tỷ lệ sưởi ấm, E là năng lượng kích hoạt, R là hằng số khí, n là số mũ Avrami và chỉ số p đề cập đến các biến ở đỉnh cao kết tinh, tức là, Tp là nhiệt độ của một cao điểm, Kp là tỷ lệ liên tục ở đỉnh cao và (dx / dt) p là tỷ lệ kết tinh ở đỉnh cao. Nếu TP2 / b được đo trong một loạt các exothermals thực hiện ở mức nhiệt khác nhau, cốt truyện của ln (TP2 / b) là một chức năng của 1 / Tp phải là một hàm tuyến tính với độ dốc E / R. Tập hợp các phương trình được đưa ra bởi phương trình. 3 và 4 sau đó có thể được sử dụng để xác định Avrami số mũ n là trung bình của tập hợp các thông số thu được để sưởi ấm giá khác nhau. Trong công việc hiện tại, chúng tôi điều tra quá trình kết tinh của hai hợp kim vô định hình dựa trên Fe, sử dụng tia X nhiễu xạ (XRD) đo tại chỗ trong thời gian ủ Joule, và đồng thời theo dõi sự biến đổi điện trở. Đo DSC với tỷ lệ sưởi ấm khác nhau cũng đã được thực hiện nhằm xác định các thông số tinh quan trọng, chẳng hạn như năng lượng kích hoạt và số mũ Avrami. 2. Thủ tục thử nghiệm các hợp kim vô định hình của các thành phần danh nghĩa Fe74B17Si2Ni4Mo3 và Fe86B6Zr7Cu1 (tại.%) đã nhanh chóng dập tắt từ sự tan chảy của dòng chảy hai chiều trên một xi lanh nhanh chóng quay, sản xuất băng kim loại chất lượng cao có độ dày 25 mm + 1. Các mẫu được cắt ra từ mỗi hợp kim vô định hình đã được trình lên JH với chiều dài có hiệu lực 10 mm giữa điện. Các mẫu được kẹp chặt ở cả hai đầu của hai cặp liên lạc điện, sử dụng chứa mẫu thiết kế đặc biệt để giảm thiểu tổn thất nhiệt dẫn và giữ băng vuông góc với chùm tia X, cho phép mở rộng mẫu trong quá trình sưởi ấm. Các ứng dụng hiện nay đã được thay đổi dc 0-3,0 Một khi điện áp thả trên mẫu được đo qua hai địa chỉ liên lạc độc lập. Thủ tục làm nóng được máy tính điều khiển, do đó cho phép phân tích trực tuyến của R (I) đường cong. Trong quá trình ủ, mẫu được lưu giữ trong chân không (10-2 mbar) để tránh quá trình oxy hóa và giảm thiểu tổn thất nhiệt đối lưu. Nó được thể hiện trong một nghiên cứu trước đây rằng đối với một ứng dụng hiện hành thay đổi cấu trúc liên tục xảy ra trong 10 giây đầu tiên (xem hình. 1 trong Ref. 12). Do đó, trong trường hợp của một từng bước nâng cao của ủ hiện nay mỗi DI tăng nên được áp dụng sau một thời gian chờ đợi tối thiểu Dtmin = 10 s. Trong những khoảng thời gian dài hơn một có được R (I) đường cong tái sản xuất, cho thấy quá trình kết tinh cũng được sao chép. Sử dụng R (I) đường cong đặc trưng như một hướng dẫn, giá trị hiện tại khác nhau đã được chọn để đo tại chỗ của cường độ nhiễu xạ X-quang. Đối với mỗi xử lý nhiệt, chúng tôi thực hiện 12 tiếp xúc liên tục, trong đó mô hình nhiễu xạ tia X đã được đăng ký trên một tấm ảnh cong trong phạm vi góc 10 ° <2q <152 °. Các thiết lập thử nghiệm cho phép đo nhiễu xạ tia X tại chỗ đòi hỏi dò chuyển giữa triển lãm phim, vì vậy chúng tôi chọn khoảng thời gian dài Dt = 450 s cho mỗi gia tăng hiện nay DI = 0,1 A. Sau khi chờ đợi 20 giây để ổn định nhiệt độ trong mẫu, còn lại 430 s là được sử dụng để phổ nhiễu xạ tia X ghi âm. Các phép đo được thực hiện tại SAXS chùm dòng của LNLS - Phòng thí nghiệm sáng Synchrotron Quốc gia, Brazil19,20. Các bước sóng l = 1,7574 Å đã được chọn để giảm thiểu các yếu tố suy giảm và huỳnh quang từ các nguyên tử Fe trong các mẫu, và kích thước tia trên mẫu là 0,8 x 3,0 mm. Đường cong nhiễu xạ từ một loại bột Al2O3 tiêu chuẩn với kích thước hạt kiểm soát (1 mm) được đo ở nhiệt độ phòng trong hình học thực nghiệm tương tự cho 2q hiệu chuẩn. Kích thước hạt trung bình được tính từ toàn bộ chiều rộng ở nửa tối đa sự phản ánh một 110-Fe, sử dụng công thức Scherrer (xem chi tiết Ref. 12). DSC đo được thực hiện trên một nhiệt lượng kế Shimadzu D-50 từ nhiệt độ phòng đến 1000 K, sử dụng các mức nhiệt của 2, 5, 10, 20 và 30 K / phút. Một số phương pháp điều trị bị gián đoạn ở nhiệt độ đặc biệt, và các mẫu nhiễu xạ tia X thu được ở nhiệt độ phòng bằng cách sử dụng Siemens D5000 nhiễu xạ, để đánh giá giai đoạn tương ứng của kết tinh. Có một sự tương đồng lớn giữa các thủ tục sưởi ấm JH và DSC, vì cả hai đều là phương pháp điều trị không đẳng nhiệt. Như hiện nay áp dụng là tăng nhiệt độ mẫu liên tục increases16. Mặt khác, mối liên hệ giữa tỷ lệ áp dụng sưởi ấm JH DI / Dt và tỷ lệ dẫn nhiệt độ DT / Dt nên được xác định bằng thực nghiệm, vì nó phụ thuộc vào sự cân bằng giữa năng lượng sưởi ấm (I 2R) và tổn thất nhiệt. Trong Ref. 16 Ví dụ, người ta thấy rằng một tỷ lệ nhiệt Joule 0,003 A / s tạo ra một tỷ lệ nhiệt độ trung bình 50 K / phút cho Fe-B-Zr-Cu băng. 3. Kết quả và thảo luận Hình 1 trình bày phổ nhiễu xạ tia X thu được ở dòng ủ khác nhau. Hình 2 cho thấy R (I) đường cong tương ứng, nơi chấm rắn đại diện cho các điểm được lựa chọn để tiếp xúc với tia X. Các điện trở R cho thấy một hành vi điển hình như là một chức năng của hiện tại được áp dụng, và R (I) đường cong rất giống thu được cho cả các hợp kim. Đối với các hợp kim Fe-B-Zr-Cu, R (I) đường cong đặc trưng ban đầu giảm, sau đó trình bày một sự gia tăng chậm lên đến khoảng 1,1 A. Trong phạm vi này mẫu vẫn vô định hình, do đó giảm sức đề kháng ban đầu được xem như là nội bộ căng thẳng thư giãn trong vật liệu như-dập tắt, tiếp theo là tăng sức đề kháng do một nâng cao nhiệt độ. Ủ tiếp tục gây ra sự giảm sức đề kháng đến mức tối thiểu 1,7 A, trong khi phổ nhiễu xạ tia X cho thấy các mầm và phát triển của một tinh thể nano Fe, với kích thước hạt khoảng 10 nm, và tăng khối lượng tinh thể phần trong phạm vi hiện tại này. Trong Fe tinh lớn các kháng được giảm xuống mức tối thiểu, và sau đó các mẫu trình bày một hành vi kim loại mới với một sự gia tăng nhiệt độ nhanh chóng do hệ số nhiệt lớn hơn của kháng (TCR) 13,16. Một hành vi tương tự cũng được áp dụng cho việc hợp kim Fe-B-Si-Ni-Mo, với sự khởi đầu của cấu trúc đặt hàng chuyển sang một giá trị cao hơn hiện nay (1.4), và sự hình thành các hạt lớn hơn một Fe, khoảng 40 nm kích thước .
đang được dịch, vui lòng đợi..