II. MATERIALS AND METHODSA. Prepara

II. MATERIALS AND METHODS
A. Preparation of Adsorbents
Natural clays in this study were collected from North-eastern part of Thailand (Dan Kwian District, Nakhon
Ratchasima Province). The samples were cleaned with
deionized water (DI water), dried at 104˚C for 24 h, crushed
with mortar and pestle and sieved to achieve the required
particle size of less than 75 µm. The dried clean clays with the
desirable particle size were labeled as Raw Clay adsorbent
and kept in a dry and clean container for modification process.
The modification process was conducted as the following.
20g of dried clean clays were added to 200 ml of 0.1M
FeCl3·6H2O or FeSO4·7H2O solution in a capped 250 ml
Erlenmeyer flask. The mixture was shaken on a mechanical
shaker with agitation speed of 150 rpm at room temperature
for 24 h. Then, the solid was separated from liquid by
centrifugation at 3000 rpm for 5 min and dried at 105 ˚C for
24 h. The dried solid was further heated at moderate
temperature (300 ˚C) in a muffle furnace for about 3 h. After
cooling down, the particles were washed with DI water until
no reddish color or precipitates upon addition of a few drops
of 1:10-phenanthroline, and dried at 60˚C overnight in a hot
air flow oven. The final products were labeled as Clay/FeCl3
and Clay/FeSO4, respectively, and kept in dry and clean
containers for further use.
B. Characterization of Adsorbents
The elemental composition of Raw Clay was analyzed by
Energy Dispersive X-ray Fluorescence (ED-XRF)
(XGT-5200 X-ray Analytical Microscope, HORIBA Ltd.,
Japan). The specific surface area, pore volume, and average
pore diameter of the adsorbents were calculated from nitrogen
adsorption-desorption isotherm data at 77 K by the
Brunauer-Emmett-Teller (BET) methods using the BET
analyzer (BELSORP Mini II, BEL Inc., Japan). Before
determining the isotherms, the samples are outgassed by
heating at 60˚C for 24 h under N2 flow by the pretreatment
instrument (BELPREP-vacII, BEL Inc., Japan). The point of
zero charge (pHpzc) was evaluated by plotting the initial pH as
a function of the equilibrium pH (Using 0.01M NaCl as
background electrolyte with the equilibrium time of 24h)
according to the method proposed by [20].
C. Reagents and Apparatus
All chemical reagents used in this study were analytical
grade, which were purchased from Italmar Co., Ltd.,
Thailand. The stock solution of As(V) with concentration of
100 mg/L was prepared by dissolving sodium hydrogen
arsenate (Na2HAsO4) (Sigma-Aldrich chemical) in ultrapure
water (resistivity 18.2 M Ω) obtained with a Mili-Q water
purification system. Arsenate concentrations with further
appropriate dilutions were freshly made. Iron solutions for
modification were prepared from ferric solution
(FeCl3·6H2O) and ferrous solution (FeSO4·7H2O). To
prevent chemical interferences, glassware and plastic bottles
were washed with DI water and exposed to a 5% nitric acid
solution overnight prior to being used. Adjustment of pH was
done by means of a dilute HCl or NaOH solution.
D. Instrumentals
The analysis for arsenate concentration was done by
inductively coupled plasma-optical emission spectrometry
(ICP-OES) (Optima 8000, PerkinElmer, USA) at a
wavelength 193.7 nm. The instrument was calibrated by usingvarious standard diluted arsenate stock solutions. The
measurement of pH was made on a pH meter (Mettler Toledo,
Switzerland).
E. Batch Adsorption Studies
Batch adsorption experiments were carried out at room
temperature (25 ± 1˚C) in acid washed 250 mL Erlenmeyer
flasks or 50 mL centrifuge tubes. A certain volume of known
concentration of As(V) was mixed with a certain amount of
the adsorbents. The mixture was shaken at 150 rpm on a
horizontal mechanical shaker (New Brunswick Scientific,
Canada) for the equilibrium time. The supernatant was then
filtered through 0.22 µm syringe filter. The filtrates were
stored at 4˚C until the time for arsenate analyzing by
ICP-OES. Blanks (without addition of the adsorbents) were
also run at the same condition to determine whether any
measureable adsorption of As(V) occurred on the wall of the
flasks or tubes. Each experiment was conducted in duplicate
and the average of the measurements was calculated. The
amount of As(V) adsorbed per unit mass of the adsorbents, qe
(mg/g), and the percentage of As(V) adsorbed, A%, were
computed respectively using following equations:

Kết quả (Việt) 1:

II. TÀI LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁPA. chuẩn bị của AdsorbentsĐất sét tự nhiên trong nghiên cứu này đã được thu thập từ phần phía đông bắc của Thái Lan (Dan Kwian District, NakhonTỉnh Ratchasima). Các mẫu đã được làm sạch vớideionized nước (DI nước), khô lúc 104˚C cho 24 h, nghiền nátvới vữa và pestle và sieved để đạt được các yêu cầuKích thước hạt nhỏ hơn 75 μm. Khô làm sạch đất sét với cácKích thước mong muốn được gắn nhãn là đất sét nguyên tấmvà lưu giữ trong một container khô và sạch sẽ cho quá trình sửa đổi.Quá trình sửa đổi đã được thực hiện như sau.20g khô sạch sét đã được thêm vào 200 ml 0.1MGiải pháp FeCl3·6H2O hoặc FeSO4·7H2O trong một mũ 250 mlErlenmeyer bình. Hỗn hợp được chấn động trên một cơ khíshaker với kích động tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòngcho 24 h. Sau đó, chất rắn đã được tách ra từ chất lỏng bởisố tại 3000 vòng/phút trong 5 phút và khô tại 105 ˚C cho24 h. Khô rắn thêm nước nóng tại trung bìnhnhiệt độ (300 ˚C) trong một lò nướng cho khoảng 3 h. saulàm lạnh, các hạt đã được rửa sạch với nước DI cho đếnkhông có màu đỏ hoặc kết tủa sau khi bổ sung của một vài giọtsố 1:10-phenanthroline, và khô tại 60˚C qua đêm trong một nóngLò nướng chảy máy. Các sản phẩm cuối cùng đã được gắn nhãn là đất sét/FeCl3và đất sét/FeSO4, tương ứng, và giữ trong khô và sạch sẽthùng kín cho tiếp tục sử dụng.B. đặc tính của AdsorbentsCác thành phần nguyên tố của nguyên đất sét đã được phân tích bởiHuỳnh quang x-quang tán sắc năng lượng (ED-XRF)(Tia x XGT-5200 phân tích kính hiển vi, HORIBA Ltd.,Nhật bản). Diện tích bề mặt cụ thể, khối lượng lỗ chân lông, và trung bìnhlỗ đường kính của các adsorbents đã được tính toán từ nitơHấp phụ-desorption isotherm dữ liệu tại 77 K bằng cácBrunauer Emmett rút tiền (đặt CƯỢC) phương pháp sử dụng đặt CƯỢCMáy phân tích (BELSORP Mini II, BEL Inc, Nhật bản). Trước khixác định các isotherms, các mẫu được outgassed bởiHệ thống sưởi tại 60˚C cho 24 h theo N2 dòng chảy của pretreatmentdụng cụ (BELPREP-vacII, BEL Inc, Nhật bản). Điểm củaKhông phí (pHpzc) được đánh giá bởi âm mưu pH ban đầu làmột chức năng cân bằng pH (0,01 M NaCl là sử dụngnền điện với thời gian cân bằng 24 h)theo các phương pháp được đề xuất bởi [20].C. thuốc thử và thiết bịTất cả các phản ứng hóa học được sử dụng trong nghiên cứu này đã được phân tíchlớp, trong đó đã được mua từ Italmar Co., Ltd.,Thái Lan. Các giải pháp cổ của As(V) với nồng độ100 mg/L đã được chuẩn bị bằng cách hòa tan natri hydroarsenat (Na2HAsO4) (Sigma-Aldrich hóa học) ở ultrapurenước (điện trở suất 18,2 M Ω) thu được với một nước Mili-QHệ thống thanh lọc. Nồng độ arsenat với xem thêmthích hợp dilutions tươi đã được thực hiện. Giải pháp sắtSửa đổi đã được chuẩn bị từ ferric giải pháp(FeCl3·6H2O) và kim giải pháp (FeSO4·7H2O). Đểngăn ngừa hóa học nhiễu, thủy tinh và chai nhựarửa sạch với nước DI và tiếp xúc với axit nitric 5%giải pháp qua đêm trước khi được sử dụng. Điều chỉnh độ pHthực hiện bằng phương tiện của HCl loãng một, giải pháp NaOH.D. instrumentalsPhân tích cho arsenat nồng độ đã được thực hiệnăngten cùng quang plasma phát thải spectrometry(ICP-OES) (Optima 8000, PerkinElmer, USA) tại mộtbước sóng 193.7 nm. Các nhạc cụ được hiệu chỉnh bởi usingvarious tiêu chuẩn arsenat pha loãng cổ phiếu giải pháp. Cácđo pH đã được thực hiện trên một đồng hồ đo độ pH (Mettler Toledo,Thụy Sỹ).E. lô hấp phụ nghiên cứuLô hấp phụ thí nghiệm được tiến hành tại Phòngnhiệt độ (25 ± 1˚C) trong axit rửa 250 mL Erlenmeyerlọ hoặc 50 mL máy ly tâm ống. Một số lượng nhất định được biết đếnnồng độ của As(V) được trộn với một số tiền nhất định củaadsorbents. Hỗn hợp rung động 150 RPM trên mộtngang cơ khí shaker (New Brunswick khoa họcCanada) cho thời gian cân bằng. Supernatant rồilọc qua 0,22 μm ống tiêm lọc. Các filtrates đãlưu trữ tại 4˚C cho đến khi thời gian cho arsenat phân tích bằngICP-OES. Khoảng trống (không có bổ sung các adsorbents) đãcũng chạy với cùng điều kiện để xác định cho dù bất kỳmeasureable hấp phụ của As(V) xảy ra trên các bức tường của cáclọ hoặc ống. Mỗi thí nghiệm được tiến hành trùng lặpvà mức trung bình của các phép đo đã được tính toán. Cácsố lượng As(V) adsorbed cho một đơn vị khối lượng adsorbents, qe(mg/g), và tỷ lệ phần trăm của As(V) adsorbed, một %,tính toán bằng cách sử dụng tương ứng theo phương trình:

Kết quả (Việt) 2:

II. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
A. Chuẩn bị hút bám
đất sét tự nhiên trong nghiên cứu này đã được thu thập từ một phần Đông Bắc của Thái Lan (Huyện Đan Kwian, Nakhon
tỉnh Ratchasima). Các mẫu được làm sạch bằng
nước khử Ion (DI nước), sấy khô ở 104˚C trong 24 h, nghiền nát
với cối và chày và sieved để đạt được các yêu cầu
kích thước hạt nhỏ hơn 75 mm. Các loại đất sét sạch khô với
kích thước hạt mong muốn được dán nhãn là liệu đất sét hấp phụ
và giữ trong một container khô và sạch sẽ cho tiến trình sửa đổi.
Quá trình sửa đổi đã được thực hiện như sau.
20g đất sét sạch khô được thêm vào 200 ml dung dịch 0,1M
FeCl3 · 6H2O hoặc FeSO4 · 7H2O giải pháp trong một giới hạn 250 ml
bình Erlenmeyer.
Hỗn hợp được lắc trên một cơ shaker với tốc độ kích động của 150 rpm ở nhiệt độ phòng
trong 24 h. Sau đó, chất rắn được tách ra từ chất lỏng bằng cách
ly tâm ở 3000 rpm trong 5 phút và sấy khô ở 105 C trong
24 h. Chất rắn khô là thêm nước nóng vào bình
nhiệt độ (300 C) trong một lò múp khoảng 3 h. Sau khi
hạ nhiệt, các hạt đã được rửa sạch bằng nước DI cho đến khi
không có màu đỏ hoặc kết tủa khi thêm một vài giọt
lệ 1: 10-phenanthroline, và sấy khô ở 60C qua đêm trong một nóng
lò luồng không khí. Các sản phẩm cuối cùng đã được dán nhãn là Clay / FeCl3
và Clay / FeSO4, tương ứng, và giữ ở nơi khô ráo và sạch
thùng chứa để sử dụng tiếp.
B.
Đặc tính của chất hút bám Thành phần nguyên tố của Nguyên Clay đã được phân tích bởi
năng lượng phân tán tia X huỳnh quang (ED-XRF)
(XGT-5200 X-quang Kính hiển vi phân tích, HORIBA Ltd,
Nhật Bản). Diện tích bề mặt cụ thể, lỗ chân lông khối lượng, trung bình và
đường kính lỗ xốp của chất hấp phụ được tính toán từ nitơ
dữ liệu đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp ở 77 K bằng
phương pháp Brunauer-Emmett-Teller (BET) sử dụng BET
phân tích (BELSORP Thống II, BEL Inc. , Nhật Bản). Trước khi
xác định isotherms, các mẫu được outgassed bởi
sưởi ấm ở 60C trong 24 h dưới dòng N2 bằng tiền xử lý
cụ (BELPREP-vacII, BEL Inc., Nhật Bản).
Các điểm số không phí (pHpzc) được đánh giá bằng cách vẽ các pH ban đầu như
một hàm của độ pH cân bằng (dùng 0.01M NaCl như
điện phân nền với thời gian cân bằng của 24h)
theo phương pháp [20] đề xuất.
C. Hoá chất và Thiết bị
Tất cả các thuốc thử hóa học được sử dụng trong nghiên cứu này là phân tích
cấp, được mua từ Italmar Co., Ltd,
Thái Lan. Các giải pháp chứng khoán của As (V) với nồng độ
100 mg / L đã được chuẩn bị bằng cách hòa tan natri hydro
asenat (Na2HAsO4) (Sigma-Aldrich hóa học) trong siêu sạch
nước (điện trở suất 18,2 M Ω) thu được với một nước Mili-Q
hệ thống lọc. Nồng độ asenat có thêm
pha loãng thích hợp đã được làm tươi.
Giải pháp sắt cho sửa đổi đã được chuẩn bị từ giải pháp ferric
(FeCl3 · 6H2O) và dung dịch sắt (FeSO4 · 7H2O). Để
ngăn chặn sự can thiệp hóa chất, thủy tinh và chai nhựa
được rửa bằng nước DI và tiếp xúc với axit nitric 5%
dung dịch qua đêm trước khi được sử dụng. Điều chỉnh pH được
thực hiện bằng phương tiện của một HCl hoặc NaOH loãng dung dịch.
D. nhạc cụ
phân tích cho nồng asenat được thực hiện bằng
cách quy nạp cùng phổ phát xạ plasma-quang
(ICP-OES) (Optima 8000, PerkinElmer, Mỹ) tại một
bước sóng 193,7 nm. Các thiết bị được hiệu chuẩn theo tiêu chuẩn pha loãng giải pháp chứng khoán asenat usingvarious. Các
đo pH được thực hiện trên một máy đo pH (Mettler Toledo,
Thụy Sĩ).
E. hàng loạt nghiên cứu hấp phụ
hàng loạt thí nghiệm hấp phụ được thực hiện ở phòng
nhiệt độ (25 ± 1C) trong axit rửa sạch 250 ml Erlenmeyer
bình hoặc 50 ống ly tâm mL. Một khối lượng nhất định biết
nồng độ As (V) được trộn với một số tiền nhất định của
các chất hấp phụ. Hỗn hợp được lắc ở 150 rpm trên một
shaker cơ khí ngang (New Brunswick Scientific,
Canada) cho thời gian cân bằng. Các dịch nổi sau đó được
lọc qua bộ lọc ống tiêm 0,22 mm. Các các bộ lọc đã được
lưu trữ tại 4c đến khi thời gian cho arsenate phân tích bằng
ICP-OES.
Blanks (không bổ sung các chất hấp phụ) được cũng hoạt động ở cùng một điều kiện để xác định xem có bất kỳ
khả năng hấp thụ đo lường của As (V) xảy ra trên các bức tường của các
bình hoặc ống. Mỗi thí nghiệm được tiến hành trong trùng lặp
và trung bình của các phép đo đã được tính toán. Các
lượng As (V) hấp phụ trên một đơn vị khối lượng của các chất hấp phụ, nới lỏng tiền tệ
(mg / g), và tỷ lệ phần trăm của As (V) hấp phụ, A%, đã được
tính toán bằng việc sử dụng các phương trình sau đây:

Kết quả (Việt) 3:

II.Vật liệu và phương phápA. hấp phụ chuẩn bịTrong cuộc nghiên cứu này trong tự nhiên, đất sét là từ Đông Bắc Thái Lan (Dan Kwian tập trung khu vực, NakhonRatchasima tỉnh).Lấy mẫu tiến hành tẩy nước ( khô nước), 104 ˚ C 24 h, nghiền nátDùng cối và đứng ỳ ra và sàng lọc đạt yêu cầu.Nhỏ hơn 75 µ M. làm sạch các hạt kích thước của đất sétLý tưởng được đánh dấu là kích thước hạt thô Clay hấp phụVà giấu ở trong một container khô sạch sẽ tiến hành chỉnh sửa để xử lý.Quá trình tiến hành sửa đổi như sau.20g trong đất sét làm sạch gia nhập 0.1M 200 mlFeCl3 6H2O hay FeSO4 7H2O · · ở trần 250 ml dung dịchHình côníc chai.Hỗn hợp ở trên máy rungNhiệt độ trong phòng cho 150 khuấy tốc độ xoay Shaker24 tiếng. Và sau đó, từ trong dung dịch rắn táchTrong 30 RPM 5 Mind và 105 ly tâm ˚ C khôThêm 24 h Làm rắn nóng vừa phảiNhiệt độ (300 ˚ C) trong Lò múp trong khoảng 3 tiếng nữa.Nguội, dùng nước rửa sạch cho đến khi hạtKhông có màu đỏ hoặc sau khi tham gia một vài giọt kết tủaĐúng 1:10-phenanthroline, và trên 60 ˚ C ở Hong khô trong nước nóng.Luồng không khí lò.Sản phẩm cuối cùng được đánh dấu là đất sét / FeCl3Đất sét / sulfat, riêng biệt được lưu trữ vào mùa khô và sạch sẽĐược sử dụng trong container.Hấp phụ củaPhân tích thành phần nguyên liệu đất sét tố.Huỳnh quang tia X năng lượng phân tán (Pháp)(xgt-5200 phân tích X - ray kính hiển vi, công ty HORIBA,Nhật Bản).Hơn diện tích, khối lượng và giá trị Trung Bình lỗHấp phụ bởi tính toán độ mở của ni - tơ.Các đường đẳng nhiệt hấp phụ thoát khỏi sức hút dữ liệu ở 77 KBrunauer Emmett Teller (BET) là phương pháp dùng BETPhân tích (BELSORP mini II, Bell Company, Nhật Bản).Trước đó.Chắc chắn các đường đẳng nhiệt, mẫuSưởi ấm trong 60 ˚ C 24 h trong N2 Flow tiến hành xử lý sẵnDụng cụ (belprep vacii, Bell Company, Nhật Bản)..Zero tấn công (pHpzc) là bằng cách vẽ ban đầu là đánh giá giá trị pHMột cân bằng độ pH của giá trị sử dụng chức năng (0.01m NaCl24h cân bằng với thời gian nền điện)Theo [20] đưa ra phương pháp.C. Reagents và thiết bịNghiên cứu này được sử dụng trong tất cả các tác nhân hóa học phân tíchGiai đoạn từ italmar, đây là công ty TNHH mua,Thái Lan.Với tư cách là nồng độ (V) của cổ phiếu là giải phápNatri 100 / L của phân hủy natri hydro chuẩn bịAsenat (Na2HAsO4) ( siêu thuần hóa học)Nước (điện trở suất 18.2 m lần) với mili-q nước rồi.Hệ thống lọc.Nồng độ asen thêm nữa.Pha loãng mới thích hợp.Giải pháp của sắt.Dùng dung dịch sắt chuẩn bị chỉnh sửa đổi tình dục(FeCl3 · 6H2O) và giải pháp (sulfat · 7H2O).ÊNgăn chặn các chất hóa học gây nhiễu, đồ thủy tinh và nhựa chai.Dùng nước rửa 5,0%, và tiếp xúc với nitratTrong sử dụng giải pháp trước đêm nay.Giá trị pH, điều chỉnh choAxit clohydric hoặc dung dịch natri hiđroxit qua sé.D. Cụ.Qua phân tích với nồng độ asenKhớp nối cảm quang phổ phát xạ plasma(ICP-OES) (Optimal 8000,, Hoa Kỳ) ởBước sóng 193.7 nano.Thiết bị điều chỉnh bởi các tiêu chuẩn Asen là dung dịch pha loãng cổ phiếu.Cái nàyXác định giá trị pH. Máy đo pH (Mettler Toledo,Thụy Sĩ).Hàng loạt nghiên cứu hấp phụ hấp phụ được thực hiện ở phòng thí nghiệm.Nhiệt độ (25 đây 1 ˚ C) ở tẩy 250 ml hình nónChai hay 50 ml ly tâm ống.Được biết số tiền nhất định.Nồng độ cho (V) với một số tiền nhất định của hỗn hợpHấp phụ.Nên hỗn hợp ở 150 quay ở một tốc độKhoa học máy Shaker (New Brunswick,Canada) cho cân bằng thời gian.Sau đó Các gạnThông qua bộ lọc lọc 0.22 µ m ống tiêm.Chất lỏngLưu trữ trong 4 ˚ C cho đến khi phân tích của asenat gốcKhớp nối cảm quang phổ phát xạ plasma.Đạn mã tử (không thêm hấp phụ)Vẫn còn hoạt động trong cùng một điều kiện, để xác định xem cóCó thể đo hấp phụ cho (V) với Bích xảy ra.Chai hoặc ống.Mỗi người đều là lặp lại thí nghiệmVà tính toán. Đo trung bình.Cái nàyHấp phụ mỗi đơn vị khối lượng hấp thụ lượng (V)(mg / g), và As (V) hấp phụ phần trăm, 1%, riêng biệt choTính toán bằng phương trình sau: