Precipitation/co-precipitation refe

Precipitation/co-precipitation refers to the addition
of
alkali to a solution of soluble metal salts to form
precipitates which are then aged at certain temperatur
es
to obtain the required product. Fabrication of hemati
te
nanoparticles through this method proceeds via
ferrihydrite or goethite nanoparticles (Equations 3-
5)
which are then converted to hematite nanoparticles by
ageing for a period of time. The method has been
described in details by Atkinson et al. (1967) and has
been adopted and modified by other researchers.
Coprecitation has two basic advantages, first is its
simplicity and second is the fact that the yield is usual
ly
very high, but size and morphology control is however,
difficult (Atkinson et al., 1967; Mohapatra and Anand
,
2010; Schwertmann and Cornell, 1991; Yue et al., 201
0).
Three different stages can be identified in the fabr
ication
of hematite via coprecipitation. (1) Nucleation stage
which is normally rapid and (2) the growth stage wh
ich is
116 Afr. J. Pure Appl. Chem.
slow and at temperatures between 60 to 80°C. Both
these stages constitute the precipitation leading to
goethite nanoparticles formation (Varanda et al., 20
02;
Mohapatra and Anand, 2010). A third stage would inv
olve
dehydroxylation of the prepared goethite to form hem
atite
according to Equation (2).
F e C l
3
6 H
2
O
3 N aO H
F e (O H )
3
3 N a C l
6 H
2
O
(3)
F e (O H )
3
F e O O H H
2
O
(4)
2 F e O O H F e
2
O
3
H
2
O
a
(5)
Hematite formation from ferrihydrite would involve
dehydration/dehydroxylation followed by some structural
rearrangement (Cornell and Schwertmann, 2006).
In a typical co-precipitation synthesis, a soluble iron
salt
(e.g. Fe(NO
3
)
3
.9H
2
O, FeCl
3
.6H
2
O, Fe
2
(SO
4
)
3
.H
2
O etc.) is
dissolved in aqueous medium and then precipitated us
ing
concentrated base (KOH, NaOH, TMAH etc.). The
precipitates are then aged in the oven for about 24
to 48
h to obtain a mixture of goethite and hematite. Dry
heating the product in a muffle furnace at a temperat
ure
higher than 250°C (250-400°C for 4 h) would yield pu
re
hematite (Atkinson et al., 1967; Mohapatra and Anand
,
2010; Nagano et al., 1992; Schwertmann and Cornell,
1991; Prasad et al., 2006). A simple coprecipitation
procedure for goethite synthesis as described by Mustaf
a
et al. (2009) and Mohapatra and Anand (2010) is as
follows:
NaOH (10 M) was added to ferric nitrate (1 M) solut
ion
drop wise. The suspension obtained was aged at 70°C
for 48 h in a polyethylene bottle. As earlier stated
,
controlling the size and morphology of nanoparticle in
the
coprecipitation synthesis is complicated and hematite
morphology and size control is determined by the control
of the morphology and size of the goethite precursor.
Some researchers have developed ways to try to control
growth and sometimes morphology of goethite prepared
by coprecipitation.
Varanda et al. (2002) modified the Atkinson et al.
(1968) route introducing two important modifications.
The
first was that they outlined the stages in goethite
formation as (1) ferrihydrite precipitation, (2) goet
hite
nucleation (at 40°C for 48 h) to allow for maximum
goethite nuclei formation and more uniform final pa
rticles,
(3) the growth of the goethite nanorods (at 60°C fo
r 3
days). The second was the addition of sodium carbonate
to adjust the pH to 10 and also to control the OH
-
concentration to allow for more uniform growth. The
result is a reduction in the axial ratio by a factor
of about
0.5 and 0.25 for the length (Varanda et al., 2002).
Subsequent calcinations (> 300) (Yue et al., 2010) w
ould
lead to formation of hematite with same morphology
(Cornell and Schwertmann, 2006).

Kết quả (Việt) 1:

Mưa/đồng-precipitation đề cập đến việc bổ sung của kiềm để giải kim loại hòa tan muối để hình thành kết tủa đó thì độ tuổi tại một số temperaturEs để có được sản phẩm yêu cầu. Chế tạo hematiTe Các hạt nano thông qua phương pháp này tiến hành thông qua hạt nano ferrihydrite hoặc goethite (phương trình 3-5) mà sau đó được chuyển đổi sang hematit hạt nano của lão hóa trong một thời gian. Các phương pháp đã Mô tả chi tiết bởi Atkinson et al. (1967) và có được áp dụng và sửa đổi theo các nhà nghiên cứu khác. Coprecitation có hai ưu thế cơ bản, đầu tiên là của nó đơn giản và thứ hai là một thực tế rằng sản lượng bình thườngly rất cao, nhưng kiểm soát kích thước và hình thái học là Tuy nhiên, khó khăn (Atkinson et al., 1967; Mohapatra và Anand, năm 2010; Schwertmann và Cornell, năm 1991; Yue et al., 2010). Ba giai đoạn khác nhau có thể được xác định trong khảication hematit qua theo. (1) giai đoạn nucleationđó là bình thường nhanh chóng và (2) sự phát triển giai đoạn whIch là 116 Afr. J. tinh khiết Appl chem chậm và ở nhiệt độ 60 đến 80° C. Cả hai những giai đoạn chiếm mưa dẫn đếnhình thành hạt nano goethite (Varanda et al., 2002; Mohapatra và Anand trong năm 2010). Giai đoạn thứ ba nào involve dehydroxylation goethite chuẩn bị sẵn sàng để thức hematite theo phương trình (2). F e C l3 6 H2O3 N aO HF e (O H)33 N C l6 H2O (3) F e (O H)3F e O O H H2O (4) 2 F e O O H F e2O3H2Omột (5) Hematit hình thành từ ferrihydrite nào liên quan đến mất nước/dehydroxylation theo sau một số cấu trúcsắp xếp lại (Cornell và Schwertmann, 2006). Trong một tổng hợp điển hình đồng mưa, sắt hòa tan muối (ví dụ: Fe (NO3)3.9H2O, FeCl3.6H2O, Fe2(VÌ VẬY4)3. H2O v.v..) là hòa tan trong dung môi và kết tủa sau đó chúng tôiing cơ sở tập trung (KOH, NaOH, TMAH vv). Các kết tủa sau đó trong độ tuổi trong lò khoảng 24 đến 48 h để có được một hỗn hợp của goethite và hematit. Khô Các sản phẩm trong một lò nướng tại temperat một hệ thống sưởiUre cao hơn 250° C (250-400° C cho 4 h) sẽ mang lại puRe hematit (Atkinson et al., 1967; Mohapatra và Anand, năm 2010; Nagano et al., 1992; Schwertmann và Cornell, năm 1991; Prasad et al., 2006). Theo đơn giảnthủ tục cho tổng hợp goethite như mô tả của Mustafmột et al. (2009) và Mohapatra và Anand (2010) là sau: NaOH (10 M) đã được thêm vào máu ferric nitrat (1 M)ion thả khôn ngoan. Đình chỉ thu được độ tuổi tại 70° Ccho 48 h trong chai nhựa. Như là trước đó nêu, kiểm soát kích thước và hình thái của đó trong Các theo tổng hợp là phức tạp và hematit kiểm soát hình Thái và kích thước được xác định bởi sự kiểm soáthình Thái và kích thước của tiền thân của goethite. Một số nhà nghiên cứu đã phát triển những cách để cố gắng kiểm soát tốc độ tăng trưởng và đôi khi là hình thái của goethite chuẩn bị sẵn sàngbởi theo. Varanda et al. (2002) lần Atkinson et al. (1968) lộ giới thiệu hai thay đổi quan trọng. Các đầu tiên là họ trình bày các giai đoạn goethitehình như mưa (1) ferrihydrite, (2) goetHite nucleation (ở 40° C cho 48 h) cho phép tối đa goethite hạt nhân hình thành và pa cuối cùng thống nhất hơnrticles, (3) sự phát triển của goethite nanorods (ở 60° C cr 3 ngày). Thứ hai là sự bổ sung của natri cacbonatđể điều chỉnh pH đến 10 và cũng có thể kiểm soát của OH-nồng độ cho phép cho sự phát triển đồng đều hơn. Các kết quả là giảm tỉ lệ trục của một yếu tố khoảng 0,5 và 0,25 cho chiều dài (Varanda et al., 2002).W sau đó calcinations (> 300) (Yue và ctv., 2010)Ould dẫn đến sự hình thành của hematit với cùng một hình Thái (Cornell và Schwertmann, 2006).

Kết quả (Việt) 2:

Lượng mưa / đồng kết tủa đề cập đến việc bổ sung
các
chất kiềm để dung dịch muối kim loại hòa tan để tạo thành
kết tủa sau đó được tuổi tại temperatur nhất định
es
để có được những sản phẩm cần thiết. Chế tạo hemati
te
hạt nano thông qua phương pháp này thu qua
ferrihydrite hoặc goethite hạt nano (phương trình 3
5)
mà sau đó được chuyển thành các hạt nano hematite bởi
lão hóa cho một khoảng thời gian. Phương pháp này đã được
mô tả chi tiết của Atkinson et al. (1967) và đã
được thông qua và sửa đổi bởi các nhà nghiên cứu khác.
Coprecitation có hai ưu điểm cơ bản, đầu tiên là của nó
đơn giản và thứ hai là một thực tế rằng năng suất là bình thường
ly
rất cao, nhưng tuy nhiên kích thước và kiểm soát hình thái là,
khó khăn (Atkinson et al ., 1967; Mohapatra và Anand
,
2010; Schwertmann và Cornell, 1991;. Yue et al, 201
. 0)
Ba giai đoạn khác nhau có thể được xác định trong fabr
ication
của hematit qua đồng kết tủa. (1) giai đoạn mầm
đó là bình thường nhanh chóng và (2) sự tăng trưởng giai đoạn wh
ich là
116 AFR. J. tinh khiết Appl. Chem.
Chậm và ở nhiệt độ từ 60-80 ° C. Cả hai
giai đoạn này tạo thành mưa dẫn đến
goethite hình thành hạt nano (Varanda et al, 20.
02;
Mohapatra và Anand, 2010). Một giai đoạn thứ ba sẽ inv
olve
dehydroxylation của goethite chuẩn bị để tạo thành hem
atite
theo phương trình (2).
F e C l
3
6 H
2
O
3 N AO H
F e (OH)
3
3 N C l
6 H
2
O
(3)
F e (OH)
3
F e OOHH
2
O
(4)
2 F e OOHF e
2
O
3
H
2
O
một
(5)
hình Hematite từ ferrihydrite sẽ liên quan đến
tình trạng mất nước / dehydroxylation theo sau bởi một số cấu trúc
sắp xếp lại (Cornell và Schwertmann , 2006).
Trong một tổng hợp đồng kết tủa điển hình, một sắt hòa tan
muối
(ví dụ như Fe (NO
3
)
3
.9H
2
O, FeCl
3
.6H
2
O, Fe
2
(SO
4
)
3
.H
2
O, vv) được
hòa tan trong môi trường nước và sau đó kết tủa chúng tôi
ing
cơ sở tập trung (KOH, NaOH, TMAH vv). Các
kết tủa sau đó từ trong lò nướng trong khoảng 24
đến 48
giờ để có được một hỗn hợp của goethite và hematit. Khô
nóng sản phẩm trong lò múp tại một temperat
ure
cao hơn 250 ° C (250-400 ° C trong 4 giờ) sẽ mang pu
lại
hematit (Atkinson et al, 1967;. Mohapatra và Anand
,
2010; Nagano et al. năm 1992; Schwertmann và Cornell,
1991;. Prasad et al, 2006). Một đồng kết tủa đơn giản
thủ tục để tổng hợp goethite như mô tả của Mustaf
một
et al. (2009) và Mohapatra và Anand (2010) như
sau:
NaOH (10 M) được thêm vào nitrat sắt (1 M) solut
ion
thả khôn ngoan. Việc đình chỉ thu được đã đủ tuổi ở 70 ° C
trong 48 h trong một chai polyethylene. Như đã nói ở trên
,
điều khiển kích thước và hình thái của hạt nano trong
việc
tổng hợp đồng kết tủa là phức tạp và hematit
hình thái và kiểm soát kích thước được xác định bởi sự kiểm soát
của các hình thái và kích thước của tiền chất goethite.
Một số nhà nghiên cứu đã phát triển cách để cố gắng kiểm soát
sự tăng trưởng và đôi khi hình thái của goethite chuẩn bị
bằng đồng kết tủa.
Varanda et al. (2002) sửa đổi Atkinson et al.
(1968) lộ giới thiệu hai thay đổi quan trọng.
Việc
đầu tiên là họ vạch ra các giai đoạn trong goethite
hình như (1) lượng mưa ferrihydrite, (2) goet
Hite
mầm (ở 40 ° C trong 48 h ) để cho phép tối đa
sự hình thành goethite hạt nhân và đồng đều hơn pa thức
rticles,
(3) sự tăng trưởng của các thanh nano goethite (ở 60 ° C fo
r 3
ngày). Thứ hai là việc bổ sung natri cacbonat
để điều chỉnh pH đến 10 và cũng để kiểm soát OH
-
Nồng độ cho phép cho sự tăng trưởng đồng đều hơn. Các
kết quả là giảm tỷ lệ trục của một yếu tố
của khoảng
0,5 và 0,25 đối với chiều dài (Varanda et al., 2002).
Calcinations tiếp theo (> 300) (Yue et al., 2010) w
Ould
dẫn đến hình thành các hematit với cùng một hình thái
(Cornell và Schwertmann, 2006).