4. Quy trình
một. Chuẩn bị đường chuẩn: Để bù đắp cho tổn thất nhẹ có thể có của crom trong tiêu hóa hoặc các hoạt động phân tích khác, điều trị tiêu chuẩn bởi các thủ tục tương tự như mẫu. Theo đó, Pipet đo thể tích dung dịch crom tiêu chuẩn (5 g / ml) khác nhau, 2,00-20,0 mL, để cung cấp cho các tiêu chuẩn cho 10-100 g Cr, vào 250 mL cốc hoặc bình nón. Tùy thuộc vào tiền xử lý được sử dụng trong ¶ b dưới đây, tiến hành xử lý tiếp theo của tiêu chuẩn như thể họ là mẫu, cũng mang ra xử cupferron tiêu chuẩn nếu điều này là cần thiết cho mẫu.
Phát triển các màu như mẫu, chuyển một phần thích hợp của mỗi giải pháp có tô màu một tế bào hấp thụ 1 cm, và đo độ hấp thụ ở 540 nm, sử dụng nước tinh khiết như là tham khảo. Ghi hấp thụ đúng các tiêu chuẩn bằng cách trừ đi độ hấp thụ của một trống thuốc thử thực hiện thông qua phương pháp này.
Xây dựng một đường chuẩn bằng cách vẽ các giá trị độ hấp thụ sửa chữa chống microgram crom trong 102 mL tích cuối cùng.
b. Xử lý mẫu: Nếu mẫu đã được lọc và / hoặc chỉ hexavalent chromium là mong muốn, bắt đầu phân tích trong vòng 24 giờ sau khi lấy và tiến tới ¶ 4e. LƯU Ý: gần đây evidence4 cho thấy mẫu bảo quản có thể được tổ chức trong 30 ngày mà không có thay đổi đáng kể nồng độ Cr 6+. Nếu tổng crom hòa tan được mong muốn và có một lượng nhiễu của molypden, vanadium, đồng, sắt hay hiện tại, tiến tới ¶ 4c. Nếu nhiễu không có mặt, tiến tới ¶ 4d.
Nếu mẫu là không lọc và tổng crom là mong muốn, tiêu hóa với HNO3 và H2SO4 như trong Phần 3030G. Nếu nhiễu, có mặt, tiến tới ¶ 4c, ¶ 4d, và ¶ 4e. Nếu không có sự can thiệp, tiến tới ¶ 4d và ¶ 4e.
c. Diệt của molypden, vanadium, sắt và đồng với cupferron: Pipet một phần của mẫu chứa 10-100 g Cr vào 125 ml phễu. Pha loãng đến khoảng 40 ml bằng nước và thư giãn trong một bồn tắm nước đá. Thêm 5 ml dung dịch cupferron băng lạnh, lắc đều và để yên trong bồn tắm nước đá trong 1 phút. Giải nén trong phễu với ba liên tiếp phần 5 ml CHCl3;
đang được dịch, vui lòng đợi..