4500-Cl– G. Mercuric Thiocyanate Fl

4500-Cl– G. Mercuric Thiocyanate Flow Injection Analysis (PROPOSED)
1. General Discussion
a. Principle: A water sample containing chloride is injected into a carrier stream to which
mercuric thiocyanate and ferric nitrate are added. The chloride complexes with the Hg(II),
displacing the thiocyanate anion, which forms the highly colored ferric thiocyanate complex
anion. The resulting peak’s absorbance is measured at 480 nm. The peak area is proportional to
the concentration of chloride in the original sample.
Also see Section 4500-Cl–.A and Section 4130, Flow Injection Analysis (FIA).
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
© Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation
b. Interferences: Remove large or fibrous particulates by filtering sample through glass
wool. Guard against contamination from reagents, water, glassware, and the sample preservation
process.
Substances such as sulfite and thiosulfate, which reduce iron(III) to iron(II) and mercury(II)
to mercury(I), can interfere. Halides, which also form strong complexes with mercuric ion (e.g.,
Br–, I–), give a positive interference.
2. Apparatus
Flow injection analysis equipment consisting of:
a. FIA injection valve with sample loop.
b. Multichannel proportioning pump.
c. FIA manifold with flow cell (Figure 4500-Cl–:3). Relative flow rates only are shown.
Tubing volumes are given as an example only; they may be scaled down proportionally. Use
manifold tubing of an inert material such as TFE.*#(36)
d. Absorbance detector, 480 nm, 10-nm bandpass.
e. Valve control and data acquisition system.
3. Reagents
Use reagent water (>10 megohm) to prepare carrier and all solutions.
a. Stock mercuric thiocyanate solution: In a 1-L volumetric flask, dissolve 4.17 g mercuric
thiocyanate, Hg(SCN)2, in about 500 mL methanol. Dilute to mark with methanol and mix.
CAUTION: Mercuric thiocyanate is toxic. Wear gloves!
b. Stock ferric nitrate reagent, 0.5M: In a 1-L volumetric flask, dissolve 202 g ferric nitrate,
Fe(NO3)3⋅9H2O, in approximately 800 mL water. Add 25 mL conc HNO3 and dilute to mark.
Invert to mix.
c. Color reagent: In a 500-mL volumetric flask, mix 75 mL stock mercuric thiocyanate
solution with 75 mL stock ferric nitrate reagent and dilute to mark with water. Invert to mix.
Vacuum filter through a 0.45-μm membrane filter. The color reagent also is available as a
commercially prepared solution that is stable for several months.
d. Stock chloride standard, 1000 mg Cl–/L: In a 105°C oven, dry 3 g primary standard grade
sodium chloride, NaCl, overnight. In a 1-L volumetric flask, dissolve 1.648 g primary standard
grade sodium chloride in about 500 mL water. Dilute to mark and invert to mix.
e. Standard chloride solutions: Prepare chloride standards for the calibration curve in the
desired concentration range, using the stock standard (¶ 3d), and diluting with water.
4. Procedure
Set up a manifold equivalent to that in Figure 4500-Cl–:3 and follow method supplied by
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
© Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation
manufacturer, or laboratory standard operating procedure for this method. Follow quality control
procedures described in Section 4020.
5. Calculations
Prepare standard curves by plotting absorbance of standards processed through the manifold
versus chloride concentration. The calibration curve gives a good fit to a second-order
polynomial.
6. Precision and Bias
a. Recovery and relative standard deviation: The results of single-laboratory studies with
various matrices are given in Table 4500-Cl–:I .
b. MDL: A 100-μL sample loop was used in the method described above. Using a published
MDL method1 analysts ran 21 replicates of a 1.0-mg Cl–/L standard. These gave a mean of 1.19
mg Cl–/L, a standard deviation of 0.027 mg Cl–/L, and an MDL of 0.07 mg Cl–/L. This is only
an estimate because the ratio of standard to the MDL is above guidelines (see Section 1030). A
lower MDL may be obtained by increasing the sample loop volume and increasing the ratio of
carrier flow rate to reagents flow rate. A higher MDL may be obtained by decreasing the sample
loop volume and decreasing this ratio.
7. Reference
1. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1989. Definition and Procedure for the
Determination of Method Detection Limits. Appendix B to 40 CFR 136 rev. 1.11
amended June 30, 1986. 49 CFR 43430.
4500-ClO2 CHLORINE DIOXIDE*#(37)
4500-ClO2 A. Introduction
Because the physical and chemical properties of chlorine dioxide resemble those of chlorine
in many respects, read the entire discussion of Residual Chlorine (Section 4500-Cl) before
attempting a chlorine dioxide determination.
1. Occurrence and Significance
Chlorine dioxide, ClO2, has been used widely as a bleaching agent in the paper and pulp
industry. It has been applied to water supplies to combat tastes and odors due to phenolic-type
wastes, actinomycetes, and algae, as well as to oxidize soluble iron and manganese to a more
easily removable form. It is a disinfectant, and some results suggest that it may be stronger than
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
© Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation
free chlorine or hypochlorite.
Chlorine dioxide is a deep yellow, volatile, unpleasant-smelling gas that is toxic and under
certain conditions may react explosively. It should be handled with care in a vented area. The use
of odor to warn of exposure to concentrations of health significance may not be ad

Kết quả (Việt) 1:

Phân tích của 4500-Cl-G. do thioxyanat dòng phun (đề xuất)1. tổng thảo luậna. nguyên tắc: một mẫu nước chứa clorua được tiêm vào một dòng tàu sân bay màdo thioxyanat và nitrat sắt được thêm vào. Các tổ hợp clorua bằng cách,displacing thioxyanat anion, mà hình thức thioxyanat sắt màu rất phức tạpanion. Đỉnh cao kết quả hấp thu được đo tại 480 nm. Diện tích cao điểm là tỷ lệ thuận vớinồng độ của clorua trong mẫu ban đầu.Cũng xem phần 4500 - Cl.A và phần 4130, phân tích dòng phun (FIA).Các phương pháp tiêu chuẩn cho việc kiểm tra của nước và nước thải© Bản quyền năm 1999 bởi Hiệp hội y tế công cộng Hoa Kỳ, Hiệp hội công trình nước Mỹ, nước môi trường liên bangsinh nhiễu: loại bỏ hạt lớn hoặc xơ bằng cách lọc mẫu thông qua kínhLen. Bảo vệ chống lại ô nhiễm từ chất thử, nước, thủy tinh, và bảo quản mẫuquá trình.Chất chẳng hạn như sunfit và thiosunfat, giảm iron(III) để iron(II) và mercury(II)để mercury(I), có thể can thiệp. Các halua, cũng tạo thành các phức hợp mạnh mẽ với ion do (ví dụ như,BR–, tôi-), cung cấp cho một sự can thiệp tích cực.2. bộ máyDòng chảy thiết bị phân tích phun xịt bao gồm:a. FIA tiêm Van với mẫu loop.sinh máy bơm proportioning đa kênh.c. FIA đa tạp với dòng chảy di động (con số 4500-Cl–:3). Tương đối lưu chỉ được hiển thị.Khối lượng ống được đưa ra như là một ví dụ chỉ; họ có thể được thu nhỏ lại tương ứng. Sử dụngỐng đa dạng của một vật chất trơ như TFE.*#(36)mất đầu báo hấp thu, 480 nm, 10-nm bandpass.e. Van điều khiển và dữ liệu mua lại hệ thống.3. thửSử dụng nước tinh khiết (> 10 megohm) để chuẩn cho tàu sân bay và tất cả các giải pháp.a. cổ phần giải pháp do thioxyanat: trong một flask thể tích của 1-L, hòa tan 4.17 g dothioxyanat, Hg (SCN) 2, trong khoảng 500 mL methanol. Pha loãng để đánh dấu với methanol và kết hợp.Chú ý: Do thioxyanat là độc hại. Đeo găng tay!sinh tinh khiết chứng khoán nitrat sắt, 0.5M: trong một flask thể tích của 1-L, hòa tan 202 g nitrat sắt,Fe (NO3) 3⋅9H2O, trong khoảng 800 mL nước. Thêm 25 mL conc HNO3 và pha loãng để đánh dấu.Đảo để trộn.c. màu tinh khiết: trong một flask thể tích 500 mL, trộn 75 mL chứng khoán do thioxyanatgiải pháp với 75 mL chứng khoán nitrat sắt tinh khiết và loãng để đánh dấu với nước. Đảo để trộn.Chân không lọc thông qua một bộ lọc màng 0,45-μm. Tinh khiết màu sắc cũng có sẵn như là mộtgiải pháp thương mại chuẩn bị là ổn định trong vài tháng.mất tiêu chuẩn chứng khoán clorua, 1000 mg Cl- / L: trong một lò 105° C, Giặt 3 g chính tiêu chuẩn lớpclorua natri, NaCl, qua đêm. Trong một flask thể tích của 1-L, hòa tan 1.648 g chính tiêu chuẩnlớp natri clorua trong khoảng 500 mL nước. Pha loãng để đánh dấu và đảo ngược để trộn.e. giải pháp tiêu chuẩn clorua: chuẩn bị clorua tiêu chuẩn cho đường cong hiệu chuẩn trong cácmong muốn phạm vi tập trung, bằng cách sử dụng các tiêu chuẩn chứng khoán (¶ 3d), và pha loãng với nước.4. thủ tụcThiết lập một đa tạp tương đương với đó 4500 hình tại-Cl–:3 và làm theo phương pháp được cung cấp bởiCác phương pháp tiêu chuẩn cho việc kiểm tra của nước và nước thải© Bản quyền năm 1999 bởi Hiệp hội y tế công cộng Hoa Kỳ, Hiệp hội công trình nước Mỹ, nước môi trường liên bangnhà sản xuất, hoặc phòng thí nghiệm tiêu chuẩn điều hành thủ tục đối với phương pháp này. Thực hiện theo kiểm soát chất lượngthủ tục được mô tả trong phần 4020.5. tính toánChuẩn bị tiêu chuẩn đường cong do âm mưu hấp thu của tiêu chuẩn xử lý thông qua đa tạpso với nồng độ clorua. Đường cong hiệu chuẩn cho thích hợp vào thứ hai đểđa thức.6. độ chính xác và thiên vịa. phục hồi và độ lệch chuẩn tương đối: các kết quả của nghiên cứu đơn-phòng thí nghiệm vớima trận khác nhau được đưa ra trong bảng 4500 - Cl-: tôi.sinh MDL: một vòng lặp mẫu 100-μL được sử dụng trong các phương pháp mô tả ở trên. Bằng cách sử dụng một xuất bảnNhà phân tích method1 MDL chạy 21 sao chép của một 1.0-mg Cl-/ L tiêu chuẩn. Đây đã cho một trung bình của 1.19mg Cl-/ L, một độ lệch chuẩn của 0.027 mg Cl-/ L, và một MDL 0,07 mg Cl-/ L. Điều này chỉmột ước tính bởi vì tỷ lệ tiêu chuẩn để MDL là trên nguyên tắc (xem phần 1030). AMDL thấp hơn có thể được thu được bằng cách tăng khối lượng vòng lặp mẫu và tăng tỷ lệtàu sân bay tốc độ dòng chảy để thử tốc độ dòng chảy. Một MDL cao có thể được thu được bằng cách giảm mẫuvòng khối lượng và giảm tỷ lệ này.7. tham khảo1. HOA KỲ CƠ QUAN BẢO VỆ MÔI TRƯỜNG. 1989. định nghĩa và thủ tục cho cácXác định phương pháp phát hiện giới hạn. Phụ lục B để 40 CFR 136 Rev 1.11Tu chính 30 tháng 6 năm 1986. 49 CFR 43430.4500-ClO2 clo DIOXIDE*#(37)4500-ClO2 A. giới thiệuBởi vì các tính chất vật lý và hóa học của điôxit clo giống như những người của cloở nhiều khía cạnh, đọc các cuộc thảo luận toàn bộ số dư clo (phần 4500-Cl) trước khicố gắng xác định điôxít clo.1. sự xuất hiện và ý nghĩaĐiôxit clo, ClO2, đã được sử dụng rộng rãi như một chất tẩy trắng giấy và bột giấyngành công nghiệp. Nó đã được áp dụng cho nguồn cung cấp nước cho thị hiếu chiến đấu và mùi khó chịu do loại nhựa phenolchất thải, actinomycetes, và tảo, cũng như để ôxi hóa hòa tan sắt và mangan để thêm mộthình thức dễ dàng di động. Nó là một chất tẩy trùng, và một số kết quả cho thấy rằng nó có thể mạnh hơnCác phương pháp tiêu chuẩn cho việc kiểm tra của nước và nước thải© Bản quyền năm 1999 bởi Hiệp hội y tế công cộng Hoa Kỳ, Hiệp hội công trình nước Mỹ, nước môi trường liên bangmiễn phí clo hoặc hypochlorite.Điôxit clo là một chất khí sâu màu vàng, dễ bay hơi, có mùi khó chịu đó là độc hại và nhỏ hơnmột số điều kiện có thể phản ứng explosively. Nó nên được xử lý cẩn thận trong một khu vực vented. Việc sử dụngmùi để cảnh báo tiếp xúc với nồng độ của ý nghĩa y tế có thể không có quảng cáo

Kết quả (Việt) 2:

4500-Cl G. Thủy ngân thiocyanate Lưu lượng phun phân tích (ĐỀ XUẤT)
1. Thảo luận chung
một. Nguyên tắc: Một mẫu nước có chứa clorua được tiêm vào một dòng tàu sân bay mà
thiocyanate thủy ngân và nitrat sắt được thêm vào. Các phức clorua với Hg (II),
thay anion thiocyanate, hình thành sắt phức tạp thiocyanate màu cao
anion. Hấp thụ dẫn đến đỉnh cao được đo ở 480 nm. Khu vực cao điểm là tỷ lệ thuận với
nồng độ của clorua trong mẫu ban đầu.
Cũng xem Phần 4500-Cl-.A và mục 4130, lưu lượng phun phân tích (FIA).
phương pháp chuẩn cho Kiểm tra nước và nước thải
© Bản quyền năm 1999 của Mỹ công Hiệp hội Y tế, Hiệp hội Công trình nước Mỹ, Liên bang môi trường nước
b. Nhiễu: Hủy bỏ các hạt lớn hoặc xơ bằng cách lọc mẫu qua kính
len. Bảo vệ chống lại ô nhiễm từ hóa chất, nước, thủy tinh, và bảo quản mẫu
quá trình.
chất như sulfite và thiosulfate, làm giảm sắt (III) thành sắt (II) và thủy ngân (II)
với thủy ngân (I), có thể can thiệp. Halogenua, mà cũng tạo thành phức hợp chặt chẽ với các ion thủy ngân (ví dụ,
Br, I), cung cấp cho một sự can thiệp tích cực.
2. Thiết
bị phân tích lưu lượng phun bao gồm:
a. Van tiêm FIA với vòng mẫu.
b. Bơm cân đối đa kênh.
c. FIA đa dạng với các tế bào dòng chảy (Hình 4500-Cl: 3). Tốc độ dòng chảy tương đối chỉ được hiển thị.
khối lượng Ống được đưa ra như một ví dụ duy nhất; họ có thể được thu nhỏ lại tương ứng. Sử dụng
ống đa dạng của vật liệu trơ như TFE * # (36).
d. Hấp thụ dò, 480 nm, bandpass 10-nm.
e. Điều khiển van và hệ thống thu thập dữ liệu.
3. Hoá chất
sử dụng nước tinh khiết (> 10 triệu ôm) để chuẩn bị cho tàu sân bay và tất cả các giải pháp.
một. Cổ giải pháp thiocyanate thủy ngân: Trong một bình định mức 1-L, hòa tan 4,17 g thủy ngân
thiocyanate, Hg (SCN) 2, trong khoảng 500 ml methanol. Pha loãng để đánh dấu với methanol và trộn đều.
THẬN TRỌNG: thiocyanate Thủy ngân là chất độc hại. Mang găng tay!
b. Cổ sắt nitrat tinh khiết, 0,5 m: Trong một bình định mức 1-L, hòa tan 202 g nitrat sắt,
Fe (NO3) 3⋅9H2O, trong khoảng 800 ml nước. Thêm 25 ml Nồng độ HNO3 và pha loãng để đánh dấu.
Đảo ngược để trộn.
c. Màu thuốc thử: Trong một tích bình 500 ml, trộn 75 mL chứng khoán thiocyanate thủy ngân
giải pháp với 75 cổ phiếu mL sắt nitrat tinh khiết và pha loãng để đánh dấu với nước. Đảo ngược để trộn.
bộ lọc hút chân không thông qua một màng lọc 0,45 mm. Các thuốc thử màu sắc cũng có sẵn như là một
giải pháp thương mại chuẩn bị đó là ổn định trong vài tháng.
d. Chứng khoán tiêu chuẩn clorua, 1000 mg Cl / L: Trong một lò nướng 105 ° C, khô 3 g tiểu học lớp chuẩn
natri chlorua, NaCl, qua đêm. Trong một bình định mức 1-L, hòa tan 1,648 g chính tiêu chuẩn
lớp natri clorua trong nước khoảng 500 ml. Pha loãng để đánh dấu và đảo trộn.
e. Giải pháp clorua Tiêu chuẩn: Chuẩn bị tiêu chuẩn clorua dùng cho các đường chuẩn trong
phạm vi nồng độ mong muốn, bằng cách sử dụng tiêu chuẩn chứng khoán (¶ 3d), và pha loãng với nước.
4. Thủ tục
Thiết lập tương đương với đa dạng như trong hình 4500-Cl: 3 và phương pháp được cung cấp bởi theo
phương pháp chuẩn cho Kiểm tra nước và nước thải
© Bản quyền năm 1999 của Hiệp hội Y tế Công cộng, Hiệp hội Công trình nước Mỹ, Liên bang môi trường nước
sản xuất, hoặc phòng thí nghiệm quy trình hoạt động tiêu chuẩn cho phương pháp này. Kiểm soát chất lượng theo
thủ tục mô tả trong Phần 4020.
5. Tính toán
Chuẩn bị tiêu chuẩn bằng cách vẽ đường cong hấp thụ các tiêu chuẩn xử lý thông qua việc đa dạng
so với nồng độ clorua. Các đường cong hiệu chuẩn cho thích hợp với một bậc hai
đa thức.
6. Chính xác và Bias
một. Phục hồi và độ lệch chuẩn tương đối: Các kết quả của nghiên cứu đơn lẻ-phòng thí nghiệm với
các ma trận khác nhau được đưa ra trong Bảng 4500-Cl:. tôi
b. MDL: Một mẫu vòng 100 ml được sử dụng trong phương pháp mô tả ở trên. Sử dụng một công bố
MDL nhà phân tích method1 chạy 21 lần lặp lại của một 1,0 mg Cl / L tiêu chuẩn. Những đã đưa ra một trung bình 1,19
mg Cl / L, độ lệch chuẩn 0.027 mg Cl / L, và một MDL 0,07 mg Cl / L. Đây chỉ là
ước tính vì tỷ lệ tiêu chuẩn để MDL là trên hướng dẫn (xem Phần 1030). Một
MDL thấp hơn có thể thu được bằng cách tăng khối lượng vòng lặp mẫu và tăng tỷ trọng của
tốc độ dòng chảy tàu sân bay để thuốc thử tốc độ dòng chảy. Một MDL cao hơn có thể thu được bằng cách giảm các mẫu
vòng lặp khối lượng và giảm tỷ lệ này.
7. Tài liệu tham khảo
1. Mỹ BẢO VỆ MÔI TRƯỜNG ĐẠI LÝ. Định nghĩa năm 1989 và thủ tục cho
Xác định giới hạn Phương pháp phát hiện. Phụ lục B 40 CFR 136 rev. 1.11
sửa đổi ngày 30 tháng sáu năm 1986 49 CFR 43.430.
4500-ClO2 CHLORINE DIOXIDE * # (37)
4500-ClO2 A. Giới thiệu
Bởi vì tính chất vật lý và hóa học của khí clo tương tự như của clo
trong nhiều khía cạnh, đọc toàn bộ cuộc thảo luận của dư Clo (Phần 4500-Cl) trước khi
cố gắng quyết tâm khí clo.
1. Sự xuất hiện và ý nghĩa
Chlorine dioxide, ClO2, đã được sử dụng rộng rãi như một chất tẩy trắng trong giấy và bột giấy
công nghiệp. Nó đã được áp dụng cho các nguồn cung cấp nước để chống lại hương vị và mùi hôi do phenolic loại
chất thải, xạ khuẩn và tảo, cũng như để ôxi hóa sắt hòa tan và mangan đến một nhiều
hình thức dễ dàng tháo rời. Đây là một chất khử trùng, và một số kết quả cho thấy nó có thể là mạnh hơn
phương pháp chuẩn cho Kiểm tra nước và nước thải
© Bản quyền năm 1999 của Hiệp hội Y tế Công cộng, Hiệp hội Công trình nước Mỹ, Liên bang môi trường nước
clo tự do hoặc hypochlorite.
Chlorine dioxide là một màu vàng sẫm, dễ bay hơi, khó chịu mùi khí độc và dưới
điều kiện nhất định có thể phản ứng bùng nổ. Nó phải được xử lý cẩn thận trong một khu vực thông hơi. Việc sử dụng
mùi để cảnh báo tiếp xúc với nồng độ cao có ý nghĩa sức khỏe có thể không được quảng cáo