Figure 2a and b show the RSDi vs. E

Figure 2a and b show the RSDi vs. E accuracy
assessment plots associated with the intermediate accuracy
validation experiment for Pb and Cd data, respectively, after
outlier elimination (z-score approach). For both analyteRSDi±U(RSDi)andE±U(E) uncertainty intervals are
within the appropriate limits (i.e., inside the area defined by
±ELIMandRSDiLIM). Therefore, the intermediate accuracy
has been validated. It should be mentioned that the same
conclusion was also reached when the outlier elimination
step was skipped; however, the incorporation of this step is
considered a best practice for the present method. Since no
other fit-for-purpose features were defined beforehand, no
more validation experiments were necessary (box 4b in
Fig.1). Therefore, the current method itself was validated
too (box 5b in Fig. 1).
Harmonized statistics
The preceding“fit-for-purpose”validity statement permits
the protocol to be continued, by estimating uncertainty and
IQC statistics harmonized with intermediate accuracyestimates (box 5a in Fig.1). The number of replicates that
are to be used during the routine work stage (Nr’) must be
fixed at this point.Nr′ = 3 was considered reasonable as an
initial value. Table 3 shows the harmonized IQC and
uncertainty statistics (see Appendix 1)forthetarget
concentration level.Su
could be used to establish control
limits for the mean control chart using the mixture CRM
solution [14]. As can be seen, Ufor samples close to the
target level could be set at ±2 (for an Nr′ of 3–6 replicates).
Short-term routine work
The final step of the protocol corresponds to the initial
routine work (box 6 in Fig.1). Samples were taken from 14
different locations and analyzed over seven days (two
samples analyzed per day at different times). At the start of
each daily working session, a verification solution (the
mixture CRM solution) was analyzed. An IQC solution (the
mixture CRM solution) was assayed in the middle of each
session. The means (fromNr′=3 replicates) of all of these
results are shown in Table 4. Note that all of the experi-ments were done as they were originally planned (i.e., no
changes were made based on the IQC results), in order to
assess the method’s behavior at this stage.
As can be seen from the table, the samples contained
relatively low levels of both analytes (0.25–6µgL
−1
for Pb,
and—in particular—Cd ranged from

Kết quả (Việt) 1:

Chuyển 2a và b chương trình RSDI vs E chính xác đảm mưu đánh giá liên quan đến tính chính xác trung gian thí nghiệm xác nhận cho Pb và Cd dữ suất, tương ứng, sau khi loại bỏ outlier (cách truyện cận z-điểm). Đối với đoàn Hải analyteRSDi ± U (RSDI) Ande ± U (E) không chắc chắn khoảng thời gian làtrong giới hạn thích hợp (ví dụ, bên trong khu vực được xác định bởi ± ELIMandRSDiLIM). Vì vậy, độ chính xác trung gianĐã được xác nhận. Nó nên được đề cập rằng cùng mộtkết biệt cũng đã đạt được khi việc loại bỏ outlier bước được bỏ qua; Tuy nhiên, sự kết hợp của các bước này đượccoi là một thực hành tốt nhất cho các phương pháp hiện tại. Vì khôngphù hợp-cho mục đích tính năng ông đã được xác định trước, không có thí nghiệm xác hơn là rất cần thiết (hộp 4b trong Chuyển 1). Vì vậy, các phương pháp hiện tại của chính nó đã được xác nhậnquá (hộp 5b trong chuyển. 1). Thống kê hài hòa Các trước "phù hợp cho mục đích" tuyên cách hiệu lực cho phép các giao ngữ tiếng được truyện tục, bằng cách ước tính không chắc chắn và hộp số suất thống kê IQC hài hòa với accuracyestimates trung gian (5a trong chuyển 1). Số lần nhắc lại rằngĐang được sử scholars trong giai đoạn công việc thường xuyên (Nr ') phải được cố định ở điểm. Nr này' = 3 được coi là hợp lý như là một giá trị ban đầu. Bảng 3 cho thấy IQC và hài hòachắc chắn số suất thống kê (xem Phụ lục 1) forthetarget nồng độ cao. Su có Bulgaria được sử scholars tiếng thiết lập kiểm soát giới hạn cho các biểu đồ kiểm soát có nghĩa là sử scholars hỗn hợp CRM giải pháp [14]. Như có Bulgaria thấy, Ufor vị gần vớimức mục tiêu có Bulgaria được đặt ở ± 2 (cho một Nr ' 3-6 lần lặp lại). Ngắn hạn công việc thường xuyên Bước cuối cùng của giao ngữ tương ứng với đầu công việc thường xuyên (hộp 6 trong chuyển 1). Các vị được lấy từ 14Địa điểm ông nội và phân tích hơn bảy ngày (Hải vị phân tích mỗi ngày vào các thời điểm ông nội). Vào đầumỗi phiên làm việc hàng ngày, một giải pháp xác minh (các dung dịch hỗn hợp CRM) được phân tích. Một giải pháp IQC (cácdung dịch hỗn hợp CRM) đã được khảo nghiệm ở giữa mỗi phiên. Các phương tiện (fromNr ' = 3 lần nhắc lại) của tất đoàn cáckết tên được trình bày trong Bảng 4. Lưu ý rằng tất đoàn các experi-ments đã được thực hiện như họ đã dự kiến ban đầu (tức là, không có những thay đổi đã được thực hiện dựa trên kết tên IQC), trong Tiếng. Đánh giá hành vi của phương pháp ở giai đoạn nàyNhư có Bulgaria thấy từ bảng, các vị có nồng độ tương đối thấp của đoàn Hải chất phân tích (0,25-6μgL -1 cho Pb, và đặc biệt-Cd dao động từ < 0,05 đến 0.45μgL - 1); trong mọi trường hợp mức sống dưới mức độ quan trọng (CCC 8.1-8.8μgL -1). Do đó, một ưu tiên, các mẫu đều không nguy hiểm. Mặt khác, từ một điểm chất lượng của xem, độ tin cậy của các kết quả này cần được phân tích. Các kết quả thu được trong các bước xác minh phương pháp phù hợp với các giới hạn xác minh trừ vào ngày 4 (cả hai chất phân tích dưới giới hạn xác minh) và 6 (Pb là dưới giới hạn xác minh). Nói đúng ra, điều này có nghĩa rằng sampleanalysis không nên được phép cho đến khi hành động khắc phục (ví dụ, sử dụng các quy trình tác nghiệp Hệ thống chất lượng; phương pháp xác minh lại với một giải pháp xác minh mới; hiệu chỉnh lại các thiết bị, vv) đã được thực hiện. Đặc biệt này trường hợp, cân nhắc khác có thể được đưa vào tài khoản. (i) Các AOAC đòi hỏi sự phục hồi của 60-115% ở cấp gồm tập trung vào-nồng này. Như vậy, một phòng thí nghiệm quan tâm đến phương pháp có thể xem xét việc giảm giới hạn thấp hơn của họ về xác minh. (ii) Một cách tiếp cận thực tế có thể là ứng dụng hệ thống atic của một chiến lược công việc thường xuyên tiến bộ, mà có thể được kết hợp vào một SOP. Cách tiếp cận này có thể được áp dụng cho ví dụ này như sau. Một khi các giới hạn xác minh đã bị vi phạm (sau khi thực hiện predefinedNr '= 3 lần nhắc lại), bắt đầu increasingNr (ví dụ, lên đến 6 nếu cần thiết), và áp dụng hệ thống z-score cách tiếp cận như là một phần của các SOP (xem Appendix1) để loại bỏ các giá trị ngoại lai có ảnh hưởng đến giá trị trung bình. Figure3shows một biểu đồ kiểm soát bình thường, nơi mà các kết quả kiểm soát (bảy phương tiện cuối cùng trong lô) là plottedtogether với mười hai xác nhận phương tiện sử dụng để tính toán giới hạn kiểm soát theo các u-cách tiếp cận (Bảng 3 ). Chỉ có các biểu đồ Pb chứa một trường hợp đó là ngoài các giới hạn kiểm soát. Như trước đây, điều này sẽ hàm ý rằng thói quen làm việc nên được ngưng và rằng hành động của SOP phải được áp dụng (ví dụ, trong trường hợp xấu nhất, phân tích mẫu có thể chỉ bắt đầu lại khi có kết quả giảm trong giới hạn kiểm soát). Tuy nhiên, các ý kiến tương tự được thực hiện trước có thể được thực hiện ở đây quá; ở giai đoạn này, các chiến lược làm việc tiến bộ và các phương pháp tiếp cận z-score có thể được áp dụng như là một bước đầu tiên trong SOP. Mẫu 14 trong Bảng 4 đáng được chú ý nhiều hơn. Các giá trị ước tính cho chì (6.00μgL -1) là tương đối gần với mức độ quan trọng và mục tiêu, và vì vậy chúng ta có thể giả định rằng nó có một sự không chắc chắn gần đó báo cáo trong Table3 (một Pb nồng độ 6 ± 2; k = 2, nói rằng). Điều này có nghĩa rằng đây khoảng mẫu không chắc chắn là gần với giới hạn CCC.

Kết quả (Việt) 2:

Hình 2a và b chương trình RSDI vs E chính xác
âm mưu đánh giá liên quan đến tính chính xác trung gian
thí nghiệm xác nhận cho Pb và Cd dữ liệu, tương ứng, sau khi
loại bỏ outlier (cách tiếp cận z-score). Đối với cả hai analyteRSDi ± U (RSDI) Ande ± U (E) không chắc chắn khoảng thời gian là
trong giới hạn thích hợp (ví dụ, bên trong khu vực được xác định bởi
± ELIMandRSDiLIM). Vì vậy, độ chính xác trung gian
đã được xác nhận. Nó nên được đề cập rằng cùng một
kết luận cũng đã đạt được khi việc loại bỏ outlier
bước được bỏ qua; Tuy nhiên, sự kết hợp của các bước này được
coi là một thực hành tốt nhất cho các phương pháp hiện tại. Vì không
phù hợp-cho mục đích tính năng khác đã được xác định trước, không có
thí nghiệm xác hơn là rất cần thiết (hộp 4b trong
Hình 1). Vì vậy, các phương pháp hiện tại của chính nó đã được xác nhận
quá (hộp 5b trong hình. 1).
Thống kê hài hòa
Các trước "phù hợp-cho-mục đích" tuyên bố hiệu lực cho phép
các giao thức để được tiếp tục, bằng cách ước tính không chắc chắn và
hộp số liệu thống kê IQC hài hòa với accuracyestimates trung gian ( 5a trong Hình 1). Số lần nhắc lại rằng
đang được sử dụng trong giai đoạn công việc thường xuyên (Nr ') phải được
cố định ở point.Nr này' = 3 được coi là hợp lý như là một
giá trị ban đầu. Bảng 3 cho thấy IQC và hài hòa
chắc chắn số liệu thống kê (xem Phụ lục 1) forthetarget
nồng level.Su
có thể được sử dụng để thiết lập kiểm soát
giới hạn cho các biểu đồ kiểm soát có nghĩa là sử dụng hỗn hợp CRM
giải pháp [14]. Như có thể thấy, Ufor mẫu gần với
mức mục tiêu có thể được đặt ở ± 2 (cho một Nr '3-6 lần lặp lại).
Ngắn hạn công việc thường xuyên
Bước cuối cùng của giao thức tương ứng với đầu
công việc thường xuyên (hộp 6 trong Hình 1). Các mẫu được lấy từ 14
địa điểm khác nhau và phân tích hơn bảy ngày (hai
mẫu phân tích mỗi ngày vào các thời điểm khác nhau). Vào đầu
mỗi phiên làm việc hàng ngày, một giải pháp xác minh (các
dung dịch hỗn hợp CRM) được phân tích. Một giải pháp IQC (các
dung dịch hỗn hợp CRM) đã được khảo nghiệm ở giữa mỗi
phiên. Các phương tiện (fromNr '= 3 lần nhắc lại) của tất cả các
kết quả được trình bày trong Bảng 4. Lưu ý rằng tất cả các experi-ments đã được thực hiện như họ đã dự kiến ban đầu (tức là, không có
những thay đổi đã được thực hiện dựa trên kết quả IQC), trong
để. đánh giá hành vi của phương pháp ở giai đoạn này
Như có thể thấy từ bảng, các mẫu có
nồng độ tương đối thấp của cả hai chất phân tích (0.25-6μgL
-1
cho Pb,
và đặc biệt-Cd dao động từ <0,05 đến 0.45μgL
-
1);
trong mọi trường hợp mức sống dưới mức độ quan trọng (CCC
8.1-8.8μgL -1). Do đó, một ưu tiên, các mẫu đều không nguy hiểm. Mặt khác, từ một điểm chất lượng của xem, độ tin cậy của các kết quả này cần được phân tích. Các kết quả thu được trong các bước xác minh phương pháp phù hợp với các giới hạn xác minh trừ vào ngày 4 (cả hai chất phân tích dưới giới hạn xác minh) và 6 (Pb là dưới giới hạn xác minh). Nói đúng ra, điều này có nghĩa rằng sampleanalysis không nên được phép cho đến khi hành động khắc phục (ví dụ, sử dụng các quy trình tác nghiệp Hệ thống chất lượng; phương pháp xác minh lại với một giải pháp xác minh mới; hiệu chỉnh lại các thiết bị, vv) đã được thực hiện. Đặc biệt này trường hợp, cân nhắc khác có thể được đưa vào tài khoản. (i) Các AOAC đòi hỏi sự phục hồi của 60-115% ở cấp gồm tập trung vào-nồng này. Như vậy, một phòng thí nghiệm quan tâm đến phương pháp có thể xem xét việc giảm giới hạn thấp hơn của họ về xác minh. (ii) Một cách tiếp cận thực tế có thể là ứng dụng hệ thống atic của một chiến lược công việc thường xuyên tiến bộ, mà có thể được kết hợp vào một SOP. Cách tiếp cận này có thể được áp dụng cho ví dụ này như sau. Một khi các giới hạn xác minh đã bị vi phạm (sau khi thực hiện predefinedNr '= 3 lần nhắc lại), bắt đầu increasingNr (ví dụ, lên đến 6 nếu cần thiết), và áp dụng hệ thống z-score cách tiếp cận như là một phần của các SOP (xem Appendix1) để loại bỏ các giá trị ngoại lai có ảnh hưởng đến giá trị trung bình. Figure3shows một biểu đồ kiểm soát bình thường, nơi mà các kết quả kiểm soát (bảy phương tiện cuối cùng trong lô) là plottedtogether với mười hai xác nhận phương tiện sử dụng để tính toán giới hạn kiểm soát theo các u-cách tiếp cận (Bảng 3 ). Chỉ có các biểu đồ Pb chứa một trường hợp đó là ngoài các giới hạn kiểm soát. Như trước đây, điều này sẽ hàm ý rằng thói quen làm việc nên được ngưng và rằng hành động của SOP phải được áp dụng (ví dụ, trong trường hợp xấu nhất, phân tích mẫu có thể chỉ bắt đầu lại khi có kết quả giảm trong giới hạn kiểm soát). Tuy nhiên, các ý kiến tương tự được thực hiện trước có thể được thực hiện ở đây quá; ở giai đoạn này, các chiến lược làm việc tiến bộ và các phương pháp tiếp cận z-score có thể được áp dụng như là một bước đầu tiên trong SOP. Mẫu 14 trong Bảng 4 đáng được chú ý nhiều hơn. Các giá trị ước tính cho chì (6.00μgL -1) là tương đối gần với mức độ quan trọng và mục tiêu, và vì vậy chúng ta có thể giả định rằng nó có một sự không chắc chắn gần đó báo cáo trong Table3 (một Pb nồng độ 6 ± 2; k = 2, nói rằng). Điều này có nghĩa rằng đây khoảng mẫu không chắc chắn là gần với giới hạn CCC.